牛黄解毒片工艺规程

牛黄解毒片工艺规程牛黄解毒片工艺规程牛黄解毒片工艺规程V:1.0精细整理，仅供参考牛黄解毒片工艺规程日期：20xx年X月制药有限公司生产工艺规程文件名称牛黄解毒片产品工艺规程编码：ZNTS0100400制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期页数共41页制订部门生产技术部实施日期分发部门办公室、质监部、生产技术部、生产车间目的：制订牛黄解毒片生产工艺规程，以提供生产车间组织生产和进行生产操作的依据。适用范围：我公司牛黄解毒片的生产。责任：生产车间按该工艺规程组织生产和按该规程编制标准操作程序，生产部、质量部负责监督该规程的实施。目录1.产品概述2.处方和依据3.工艺流程图4.原辅料前处理5。操作过程及工艺技术参数条件6.本产品工艺过程所需SOP名称及要求7.原辅料质量标准和检验方法及贮存注意事项8.中间产品、成品的质量标准及检查方法和质量控制要点9．需要进行验证的关键工序及其工艺验证的具体要求10．包装要求、标签、说明书（附样本）与产品贮存方法及有效期11．原辅材料的消耗定额、技术经济指标、物料平衡及各项指标的计算方法12．设备一览表及主要设备生产能力13.技术安全、工艺卫生及劳动保护14.劳动组织与岗位定员及生产周期15.附录16.附页（供修改时登记批准日期、文号和内容用）一、产品概述产品名称：牛黄解毒片剂型：片剂3、产品特点：（1）性状：本品为黄色糖衣片，除去糖衣后的片心为棕黄色，有冰片香气，味微苦、辛。（2）功能与主治：清热解毒。用于火热内盛，咽喉肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。（3）用法与用量：口服，一次3片，一日2~3次。（4）规格：小片，每片含黄芩苷不得少于。（5）有效期：二年（6）批准文号：国药准字Z二、处方和依据1、依据：《中国药典》2000年版一部。2、处方：牛黄5g雄黄50g石膏200g大黄200g黄芩150g桔梗100g冰片25g甘草50g—————————————————————————共制成1500片（小片）3、制法：以上八味，雄黄水飞或粉碎成极细粉；大黄粉碎成细粉；牛黄、冰片研细，其余黄芩等四味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄，雄黄粉末，制成颗粒，干燥，加入牛黄，冰片粉末，混匀，压制成1000片（大片）或1500片（小片），或包衣，即得。三、工艺流程图黄芩、桔梗、甘草、石膏前处理大黄提取前处理药渣（弃去）滤液浓缩雄黄粉粉碎稠膏检查粉碎大黄细粉配料雄黄细粉混合制粒粘合剂干燥冰片+干颗粒整粒粉碎干颗粒冰片细粉、牛黄混合硬脂酸镁压片包糖衣放置干燥内包装材内包材暂存内包材分装除去外包装包装外包装材料成品检验虚线内为30万级洁净区。入库四、原药材的前处理1、炮制依据：《中国药典》2000年版药材炮制通则。2、炮制处理方法：（1）大黄：取大黄、除去杂物，放入竹筐内，用水快速冲洗干净，放在一起润透心，切成的厚片，60℃以下烘干，粉碎，即得。大黄细粉：呈粉末状，全部通过80目筛网，通过100目筛网不少于95%，备用。（2）黄芩：取黄芩，除去杂物，切成的厚片或段状，筛去灰屑，即得。备用。（3）桔梗：取桔梗，除去杂物，必要时洗净，切成~段状，60℃烘干，筛去灰屑，即得。备用。（4）甘草：取甘草，除去杂物，洗净，润透，切成~厚的片状或段状，60℃烘干，筛去灰屑，即得。备用。（5）石膏：取石膏，除去杂物，用20目筛片粉碎成粗粉，备用。（6）雄黄：由于我厂设备有限，必须购入水飞好符合药用要求的雄黄细粉。雄黄细粉：呈粉末状，应全部通过100目筛网，通过120目筛网不少于95%。（7）冰片细粉：应全部通过80目筛网。五、操作过程及工艺技术参数条件制剂投料处方：牛黄10kg，雄黄100kg，石膏400kg，大黄400kg，黄芩300kg，桔梗200kg，冰片50kg，甘草100kg。共生产牛黄解毒片300万片。1、大黄细粉的制备：(洁净管理区)（按灭菌岗位操作法操作）取前处理好的干燥大黄片，在控制区的粉碎机室，先用五目筛的粉碎机粉碎成粗粉，按粉碎机安全操作规程操作,再用100目筛片或120目筛片的粉碎成细粉，放入洁净容器中，加盖贴上半成品标签，送入下道工序，备用。2、冰片细粉的制备：（30万级洁净区）(按粉碎岗位操作法操作)按批量投料处方称取冰片，若批量生产牛黄解毒片300万片时，则称取冰片50kg，同时称取该批牛黄解毒片混合制粒好干燥的颗粒50kg，与冰片混合均匀，用洁净容器装好，加盖，移至控制区粉碎机室，用80目筛片粉碎成细粉，放入洁净容器内，加盖，贴上半成品标签，并注明冰片与干颗粒的比例，送下道工序，备用。3、雄黄细粉的制备：(洁净管理区)取水飞雄黄细粉，用不锈钢盘（专用）每盘重10kg，烘干，移至控制区的粉碎机室（30万级洁净区），用80~100目筛片粉碎成细粉，放入专用容器内，贴上半成品标签，送入下道工序。4、提取工序操作：(洁净管理区)（按提取岗位操作法操作）按批量投料处方领取前处理好的黄芩、桔梗、甘草、石膏，（若批量生产牛黄解毒片300万片，则领取黄芩300kg，桔梗200kg，甘草100kg，石膏400kg），分3罐投料，每一罐投黄芩100kg，桔梗，甘草，石膏，加饮用水2000kg，浸泡30分钟，按多功能提取罐标准操作规程操作。打开蒸汽阀，进行加热，常压煮沸后，蒸汽压力控制在，保持沸腾2小时，打开放药液阀，将提取液过滤放到贮液罐内，关闭放药液阀，加饮用水1800kg，进行第二次提取，保持沸腾2小时，关闭蒸汽进汽阀，打开放药液阀，将提取液过滤，放到贮液罐内，合并一、二次提取液，静置2小时，吸取药液进行浓缩。5、浓缩工序操作（洁净管理区）（按浓缩岗位操作法操作）先开动真空泵，使浓缩器内(－～－压力为，将提取液输送到二效节能浓缩器里，按二效节能浓缩器标准操作规程操作。一般药液不能超过罐体的三分之二，打开蒸汽进汽阀，待沸腾后，控制蒸汽压力在，保持沸腾，同时，不断添加提取液，浓缩至相对密度~，放出浓缩液，必要时进行常压浓缩，但必须控制蒸汽压力在内，以免焦底，待相对密度符合要求后，将稠膏放入中转桶内，加盖，贴上半成品标签，待检验合格后，送入下道工序。若批量生产牛黄解毒片300万片，收得稠膏203kg，相对密度，一般稠膏收得率20~24%。稠膏收得率=稠膏量÷药材总量×100%6、配料工序操作：（30万级洁净区）（按配料岗位操作法操作）填写好生产记录。7、制粒工序操作：（30万级洁净区）（按制粒岗位操作法操作）（1）批配料总量计算公式批生产量（片）批原辅料配制总量=×处方投料量处方生产量（片）批生产量（片）批冰片混合细粉配制总量=×处方投料量处方生产量（片）若批生产牛黄解毒片300万片，则投料为：大黄细粉400kg牛黄10kg雄黄细粉100kg冰片加颗粒细粉100kg稠膏203kg淀粉20kg分4槽配制每槽配制量（75万片）则每槽投：大黄细粉100kg雄黄细粉25kg牛黄稠膏50kg冰片加颗粒细粉25kg淀粉5kg（2）操作：大黄、雄黄、加稠膏、淀粉粘合剂混合制成软材，牛黄、冰片加入干颗粒内混匀。将大黄细粉100kg，雄黄细粉25kg，淀粉5kg放入混合机内混合10分钟，再缓缓加入稠膏50kg（减量法）及8%的淀粉浆20㎏，混合10~15分钟，检查软材的干温度，合格后，放入颗粒机内用12~14目不锈钢筛网制粒，在80~100℃下干燥，放冷，12目筛网整粒，计算批干燥颗粒总量，分4槽（次），每槽（次）加入牛黄，冰片加颗粒细粉25kg，硬脂酸镁%（颗粒重）混合均匀，分装于洁净容器中，加盖，贴上半成品标签，经检验合格后，送入下道工序，填写好产生记录。8、压片工序操作：（30万级洁净区）（按压片岗位操作法操作）（1）计算片重：批颗粒总重+赋形剂重每片重=批投料应压片数（2）操作方法：首先检查压片机运转是否正常，然后减小压力，增大填充料量，将合格颗粒加入盛料斗里，用手旋转压片机手轮，并逐渐加大压力和调节填充料量，使素片硬度和重量在合格范围内，再开动电机，待压片机运转正常后，检查素片重量及硬度，使之在合格范围内，并且每隔20分钟检查一次，合格的素片放入洁净中转桶里，加盖，贴上半成品标签，经检验合格后，送入下道工序，填写好产生记录。9、包糖衣工序操作：（30万级洁净区）（按糖衣岗位操作法操作）①明胶糖浆的制备：领取合格明胶，按所需蔗糖量的%称取明胶，置于容器内，加入纯化水浸泡至充分膨胀后备用，所用的纯化水用量均取于70~71%的明胶糖浆所用的纯化水用量里，在煮单糖浆时，应把这一部分纯化水减去，待制成单糖浆后，再把浸泡充分膨胀的明胶液加入其中，加热至80℃搅拌后混匀，用100目不锈钢筛网过滤，除去杂质，滤液为70~71%的明胶糖浆。②单糖纯化浆的制备称取纯化水20kg于煮糖罐内，加热，同时称取一级蔗糖50kg，缓缓加入煮糖罐内，边加边搅拌，煮沸使蔗糖全部溶解，用100目不锈钢筛网过滤，除去杂质，滤液即为单糖浆，单糖浆的浓度为70~71%（g/g）相对密度为以上，宜新鲜配制使用。③有色单糖浆的制备称取可溶性食用色素，按比例调配，放入不锈钢锅或糖瓷锅内，加入少量纯化水，搅拌加热使之溶解，加入一定量单糖浆，混匀，过滤，滤液即为有色单糖浆，使用时，再量取有色单糖浆加入单糖浆稀释后用，有色单糖浆宜新鲜配制用。④川蜡细粉的制备领取合格的川蜡块，刮去表面的灰尘和污迹，置容器内，80℃~100℃加热，使之熔化，同时加入1%（g/g）的二甲基硅油，搅拌混匀，趁热用100目不锈钢筛网过滤，除去杂质，滤液冷却后备用，使用时粉碎成80目细粉，置洁净容器内加盖密闭保存，贴上标签备用。⑤包糖衣操作过程：用高效包衣机包糖衣分为四个阶段，即隔离层，粉衣层，有色糖衣层和打光四个阶段。隔离层：包糖衣操作前，检查素片的名称、批号、重量、质量及使用的滑石粉，合格后才能操作。称取合格素片每锅80kg，先筛去细粉，碎片（回收重新制粒）后，置于糖衣锅内，开机加温转动，将一定量（约2000ml）温热的明胶糖浆成线状倒入锅中素片里，并搅拌，使素片表面均匀着浆，片刻，素片沿锅底大幅度翻转，此时，筛入适量的滑石粉，并搅拌，使滑石粉均匀地附着于素片表面，然后吹热风，使片衣干燥，如此操作，包3~5层，即可（每层干燥时间要求在40分钟以上）。检查片衣干燥方法：取干燥的片衣2片，用竹片或刀片刮片衣，如果极易刮脱或成片状脱落时，说明衣层未干需加热吹热风干燥；如果衣层坚硬难以刮脱或成粉状脱落，说明衣层已干燥，可以往下包衣，干燥的糖衣片，在锅中运转的响声以清脆为度。隔离层是包糖衣好坏的关键，操作时，应注意每层充分干燥后，再包下一层，否则糖衣片会出现浸黑裂片等质量现象。B、粉衣层：将已包完隔离层而仍在锅内转动的糖衣片停止吹热风，加入适量单糖浆（约1500ml）并搅拌使糖浆均匀地附着于糖衣片表面，此刻后，筛入适量滑石粉并搅拌，加入的滑石粉量以粉均匀地附着于糖衣片表面为宜，继而吹热风迅速干燥，温度控制在35~50℃，每次干燥约需20分钟，如此方法包16~18层至片心的梭角完全消失，表面圆整光滑为止。注意事项：a、必须每一层充分干燥后，才能包下一层。b、避免用单糖浆量过多，否则，易出现糖衣片露边，衣面层灰暗，印斑及衣层发软，膨胀现象。c、在包粉衣层前三层时，加滑石粉可快些，以免水份渗入片心，增加干燥难度。d、随着粉衣层的增加，加糖浆量及滑石粉量应逐渐减少，切勿突增突减，否则会使粉衣层之间有明显有层次感和厚薄不一。e、掌握好锅温及片子温度，特别要注意冬天与夏天，一般控制在35~50℃之间，温度低，难干燥；温度过高，干燥过快，会使片面凹凸不平，给上色层带来花斑。C、有色糖衣层：包完粉衣层的片子使其在锅中继续磨擦约30分钟，当表面光滑细腻时，停止加热和吹热风，量取一定量（约1000ml）温热有色糖浆成线状加入糖衣片里，并搅拌，使有色糖浆均匀地附着于糖衣片表面，待糖衣片大幅度翻滚时，开始加热，可吹热风，待糖衣片表面产生细腻的色霜后，即可包下一层，如此方法包18~20层，使片面色泽均匀，无花斑为宜。随着有色糖衣层的增加，干燥温度应逐渐下降（可吹冷风降温）有色糖浆颜色逐渐由浅加深直至用完，糖浆量逐渐减少。注意事项：a、必须层层干燥，方可包下一层，在包有色糖衣层前，应包12~14层糖衣层，由于我们省略糖衣层，所以必须包足18~20层有色层。b、有色糖浆的加入量应使糖衣片表面湿润，均匀分布为宜，不宜忽多忽少，并用手搅拌，防止粘连在一起。c、片床的温度不宜过高，一般不用吹热风，干燥速度过快，有色，糖浆不能均匀附着，易造成糖衣片表面色泽深浅不一。d、有色糖浆的温度可稍偏温热，冬天应加温，必要时应过滤，除去结晶的糖浆，以免造成花斑。e、操作时，应对有色糖浆的颜色进行配制，由浅至深加入，使糖衣片达到色泽鲜艳的目的。f、在最后一层操作时，锅体应降至室温，必要时，可用湿毛巾擦锅体降温。D、打光：在加完最后一次有色糖浆后，当糖衣层快要干燥时，停止加热吹风，停止锅体转动，其间每隔2~3分钟翻转锅体（180度）一次，使剩余水分散发，一般需要30分钟左右。开动糖衣锅，使锅体转动，将预先称取好的川蜡粉分两次撒入糖衣片中，一般每锅55kg用川蜡粉100g左右，第一次撒入总量的三分之二，第二次撒入总量的三分之一，打光30~40分钟，当糖衣片在锅体转动时发出有节律的唰唰响声，表面极光亮时，即可出锅，装入洁净的布袋里，贴上半成品标签，移置干燥室内干燥12~24小时，即可分装。送入下道工序，填写好生产记录。10、分装工序操作：（30万级洁净区）（按分装岗位操作法操作，编码：ZNWS0205600）班组长根据生产指令到仓库根据生产用量限额领取内包装材料，并对物料品名、规格核实无误后，置外清间仓库清除捆内包装材料的外包，送入内包材暂存间，开紫外灯消毒30分钟。并清理干净外清间。领取合格的糖衣片，按规定数量用片剂自动包装机按片剂自动分装机安全操作规程操作，（文件编码：ZNWS0301500）进行分装成12片/袋。送入下道工序，填写好生产记录。11、外包装工序操作（按外包装岗位操作法操作，编号：ZNWS0205400）根据生产指令到仓库按生产用量限额领用整套外包装材料，并核对物料品名、规格，核实无误后，置外包装间。按规定的包装数量装合、装袋。将拴好包的中袋，按规定数量装入纸箱内，纸箱外表盖有产品批号、生产日期、有效期，经核实无误后，在纸箱1/4、3/4处打包，送于仓库待验区内，填写好产生记录。12、技术经济指标的计算：（1）糖衣层重=糖衣片重（平均数）—素片重（平均数）糖衣层重（2）糖衣层重与素片重的比率=×100%素片重一次性合格总重量（3）糖衣片一次性合格率=×100%抽检总重量优级品总重量（4）糖衣片优级品率=×100%抽检总重量入库总量（万片）（5）成品率=×100%投料总量（万片）溶质溶质（6）百分比浓度=×100%=×100%溶液溶质+溶剂六、本产品工艺过程所需要的岗位操作法及管理操作规程1、进出一般生产区人员更衣程序及卫生管理操作规程。2、工作服、鞋清洗、更换管理操作规程。3、状态标志的管理操作规程。4、批号统编与管理操作规程。5、物料平衡管理操作规程。6、异常情况处理规程。7、不合格的管理与处理规程。8、中间控制操作规程。9、记录填写规范管理规程。10、清洁工具的清洁与管理规程。11、容器及设备的清洁与管理规程。12、清洁剂、消毒剂的配制与使用规程。13、地漏的清洁消毒规程。14、进风、回风装置清洁与管理规程。15、洁净区的清洁卫生与使用规程。16、清场管理规程。文件编号：17、成品零头管理规程。18、工段间原辅料、半成品、成品的交接、贮存与发放规程。19、废标签管理与销毁规程。20、生产区、仓库的废弃物处理规程。21、原辅料外包装的清洁、拆除操作规程。22、原辅料粉碎操作规程。23、筛粉操作规程。24、高压灭菌操作规程。25、配料操作规程。26、混合制粒操作规程。27、沸腾干燥操作规程。28、烘箱干燥操作规程。29、整粒操作规程。30、颗粒总混操作规程。31、淀粉浆配制操作规程。32、压片操作规程。33、包衣操作规程。34、糖浆配制操作规程。35、明胶糖浆配制操作规程。36、有色糖浆配制操作规程。37、分装机操作规程。38、分装工序清场操作规程.39、包装操作规程。40、包装工序清场操作规程.七、原辅料质量标准和检验方法及贮存注意事项1、大黄拼音名：Dahuang英文名：RADIXETRHIZOMARHEI本品为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.、唐古特大黄RheumtanguticumMa-xim.exBalf.或药用大黄RheumofficinaleBaill.的干燥根及根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm,直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。【鉴别】(1)本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见粘液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160µm，有的至190µm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45µm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。(2)取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。(3)取本品粉末，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml,蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各4µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙脂－甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。【检查】土大黄苷取本品粉末，加甲醇2ml,温浸10分钟，放冷，取上清液10µl,点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。干燥失重 取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过（附录ⅨG）。总灰分不得过%（附录ⅨK）。酸不溶性灰分不得过0.8%（附录ⅨK）【注意】孕妇慎用。【贮藏】置通风干燥处，防蛀。2、黄芩拼音名：Huangqin英文名：RADIXSCUTELLARIAE本品为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。【性状】本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm,直径1～3cm。表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱。质硬而脆，易折断，断面黄色，中间红棕色；老根中间呈暗棕色或棕黑色，枯朽状或已成空洞。气微，味苦。【鉴别】(1)本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～250µm,直径9～33µm，壁厚，孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形。网纹导管多见，直径24～72µm。木纤维多碎断，直径约12µm，有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10µm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。(2)取本品粉末2g，加乙醇20ml，加热回流15分钟，滤过。取滤液1ml，加醋酸铅试液2～3滴，即生成橘黄色沉淀；另取滤液1ml,加镁粉少量与盐酸3～4滴，显红色。【检查】总灰分不得过％（附录ⅨK）。【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水－磷酸(47:53:为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩甙峰计算，应不低于2500。对照品溶液的制备精密称取在60℃真空干燥4小时的黄芩甙对照品适量，加甲醇制成每1ml中含60µg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品中粉约，［同时另取本品粉末测定水分（附录ⅨH一法）］，精密称定，加70％乙醇40ml，置水浴中加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含黄芩甙(C21H18O11)不得少于％。【贮藏】置通风干燥处，防潮。3、桔梗拼音名：Jiegeng英文名：RADIXPLATYCODI本品为桔梗科植物桔梗Platycodongrandiflorum(Jacq.).的干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮，干燥。【性状】本品呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长7～20cm，直径～2cm。表面白色或淡黄白色，不去外皮的表面黄棕色至灰棕色；具扭纵皱沟，并有横长的皮孔样斑痕及支根痕。上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平坦，形成层环棕色，皮部类白色，有裂隙，木部淡黄白色。无臭，味微甜后苦。【鉴别】(1)本品横切面：木栓细胞有时残存，不去外皮的有栓皮层，细胞中含草酸钙小棱晶。皮层窄，常见裂隙。韧皮部乳管群散在，壁略厚，内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。(2)本品干药材的直接切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。(3)取本品粉末1g,加7%硫酸乙醇－水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并氯仿液,加水30ml洗涤,弃去滤液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿－乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品谱中,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点。【含量测定】取本品粗粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇25ml，冷浸15小时后，再加甲醇25ml，加热回流6小时，放置过夜，滤过。滤液置水浴上浓缩至15～20ml，放冷，加乙醚50ml，振摇，放置至澄明，弃去上清液，沉淀分次加甲醇(20ml、10ml、5ml)加热使溶解，放冷，滤过，合并甲醇液，置水浴上浓缩至15～20ml，放冷，加乙醚50ml，振摇，同上法处理。合并甲醇液，置已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸发至干，在105℃干燥至恒重，计算桔梗总皂苷的百分含量，即得。本品含总皂苷不得少于%。【贮藏】置通风干燥处，防蛀。4、甘草拼音名：Gancao英文名：RADIXGLYCYRRHIZAE【性状】甘草根呈圆柱形，长25～100cm,直径～。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹，沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。胀果甘草根及根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多，粉性小。根茎不定芽多而粗大。光果甘草根及根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。【鉴别】(1)本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。皮层较窄。韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3～5列细胞；导管较多，直径约至160µm；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓；根茎中心有髓。粉末淡棕黄色。纤维成束，直径8～14µm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，多角形，微木化。(2)取本品粉末1g，加乙醚40ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，水溶液用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各1～2µl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。【检查】水分照水分测定法（附录ⅨH一法）测定，不得过%。总灰分不得过%（附录ⅨK）。酸不溶性灰分不得过%（附录ⅨK）。【贮藏】置通风干燥处，防蛀。5、石膏拼音名：Shigao英文名：GYPSUMFIBROSUM本品为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏，主含含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)采挖后，除去泥沙及杂石。【性状】本品为纤维状的集合体，呈长块状、板块状或不规则块状。白色、灰白色或淡黄色，有的半透明。体重，质软，纵断面具绢丝样光泽。无臭，味淡。【鉴别】(1)取本品一小块（约2g），置具有小孔软木塞的试管内，灼烧，管壁有水生成，小块变为不透明体。(2)取本品粉末，加稀盐酸10ml，加热使溶解，溶液显钙盐（附录Ⅳ）与硫酸盐（附录Ⅳ）的鉴别反应。【检查】重金属取本品16g，加冰醋酸4ml与水96ml，煮沸10分钟，放冷，加水至原体积，滤过。取滤液25ml，依法检查（附录ⅨE一法），含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品1g，加盐酸5ml，加水至23ml，加热使溶解，放冷，依法检查（附录ⅨF），含砷量不得过百万分之二。【含量测定】取本品细粉约，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，加热使溶解，加水100ml与甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再继续多加5ml,加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液L)滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色，即得。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液L)相当于的CaSO4·2H2O。本品含含水硫酸钙CaSO4·2H2O不得少于％。6、雄黄拼音名：Xionghuang英文名：REALGAR本品为硫化物类矿物雄黄族雄黄，主含二硫化二砷（As2S2）。采挖后，除去杂质。或由低品位矿石浮选生产的精矿粉。【性状】本品为块状或粒状集合体，呈不规则块状。深红色或橙红色，条痕淡橘红色，晶面有金刚石样光泽。质脆，易碎，断面具树脂样光泽。微有特异的臭气，味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成粉，橙黄色，无光泽。【鉴别】(1)取本品粉末10mg，加水润湿后，加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml,溶解后，加氯化钡试液，生成大量白色沉淀。放置后，倾出上层酸液，再加水2ml,振摇，沉淀不溶解。(2)取本品粉末，置坩埚内，加热熔融，产生白色或黄白色火焰，伴有白色浓烟。取玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少量，置试管内加水煮沸使溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液，沉淀复溶解。【检查】三氧化二砷取本品适量，研细，精密称取,加稀盐酸20ml，不断搅拌30分钟，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟。洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法（附录ⅨF一法）检查，所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。【含量测定】取本品粉末约，精密称定，置250ml锥形瓶中，加硫酸钾1g、硫酸铵2g与硫酸8ml,用直火加热至溶液澄明，放冷后，缓缓加水50ml，加热微沸3～5分钟，放冷，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠溶液(40→100)中和至显微红色，放冷，用硫酸滴定液L)中和至褪色，加碳酸氢钠5g，摇匀后，用碘滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,滴定至显紫蓝色，即得。每1ml的碘滴定液L)相当于的As2S2。本品含砷量以二硫化二砷As2S2计，不得少于％。【注意】内服宜慎，不可久用。孕妇禁用。【贮藏】置干燥处，密闭保存。7、牛黄拼音名：Niuhuang英文名：CALCULUSBOVIS本品为牛科动物牛BostaurusdomesticusGmelin干燥的胆结石。宰牛时，如发现有牛黄，即滤去胆汁，将牛黄取出，除去外部薄膜，阴干。【性状】本品多呈卵形、类球形、三角形或四方形，大小不一，直径0.6～3）cm，少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色，有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜，习称“乌金衣”，有的粗糙，具疣状突起，有的具龟裂纹。体轻，质酥脆，易分层剥落，断面金黄色，可见细密的同心层纹，有的夹有白心。气清香，味苦而后甘，有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。【鉴别】(1)取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，习称“挂甲”。(2)取本品少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察：不规则团块，由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，遇水合氯醛液，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。(3)取本品粉末10mg，加氯仿20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2µｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸(15:7:5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光斑点。【检查】水分照水分测定法（附录ⅨH一法）测定不得过9.0％。【含量测定】胆酸取本品细粉约,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,加热回流水2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节pH至酸性,用酸醋乙酯提取4次（25ml、25ml、20ml、20ml）,每次醋酸乙酯均通过同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2µl、对照溶液1µl与3µl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8：4：2：1)为展开剂,展至14～17cm，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层法（附录ⅥB薄层扫描法，）进行扫描，波长：λs=380nm，λs=650nm，测量供试吸度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品按干燥计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于%。胆红素对照品溶液的制备取红胆素对照品约10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含胆红素）标准曲线的制备精密量取对照品溶液、、、、，置具塞试管中，分别加乙醇至9ml，各精密加重氮化溶液（甲液取对氨基苯磺酸，加盐酸与水适量使成100ml；乙液：取亚硝酸钠，加水使溶解成100ml，置冰箱内保存。用时取甲液10ml与乙液0.3ml，混匀）1ml，摇匀，于15～20℃暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照分光光度法（附录ⅤB），在533nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品细粉约10mg，精密称定，置锥形瓶中，加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液60ml，盐酸1滴，摇匀，置水浴上回流加热约30分钟，放冷，移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤，并入量瓶中，用上述混合溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上清液10ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取3ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法自“加乙醇稀释至9ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的重量（mg），计算，即得。本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于％。【贮藏】置阴凉干燥处，遮光，密闭保存，防潮，防压。8、冰片拼音名：Bingpian英文名：BORNEOLUMSYNTHETICUM【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。熔点应为205～210℃（附录ⅦC）。【鉴别】(1)取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。(2)取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。【检查】酸碱度取本品，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液二份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过％)。水分取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（附录ⅨE一法），含重金属不得过百万分之五。砷盐取本品1g，加氢氧化钙与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（附录ⅨF），含砷量不得过百万分之二。【含量测定】照气相气相色谱法（附录VIE）测定。测定法：取本品50mg，精密测定，用内标溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1µl，注入相色谱仪，测定，即得。本品含龙脑（C10H18O）不得少于%。【注意】孕妇慎用。【贮藏】密封，置凉处保存。9、淀粉：拼音名：DianFen英文名：Starch本品系自禾本科植物玉蜀黍ZeamaysL.的颖果或大戟科植物木薯ManihotutilissimaPohl.的块根中制得的多糖类颗粒。【性状】本品为白色粉末；无臭，无味。本品在冷水或乙醇中均不溶解。【鉴别】（1）取本品约1g。加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。（2）取本品约，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。（3）取本品，用甘油醋酸试液装置（2000版药典一部附录ⅡC），在显微镜下观察。玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5～35μm；旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。（4）取本品，在偏光显微镜下观察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。【检查】酸度取本品,加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定（附录ⅥH），pH值应为～。干燥湿重 取本品，在105℃干燥5小时，减失的重量，玉蜀黍淀粉不得过%，木薯淀粉不得过%。（附录ⅧL）。灰粉取本品约1g，置炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度600～700℃，使完全灰化并恒重，遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过%,木薯淀粉不得过%。 铁盐取本品。加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5分钟,滤过,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50g,用水稀释成35ml后,依法检查(附录ⅧG),与标准溶液制成的对照液比较.不得更深%)。二氧化硫 取本品20g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液L)不得过%)。氧化物质 取本品,置具塞锥形瓶中,加水,密塞.振摇5分钟,转入50ml具塞离心管,离心至澄清,取上清液置碘量瓶中,加冰醋酸1ml与碘化钾,密塞,摇匀,置暗处放置30分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代替硫酸钠滴定液L)滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液L)相当于34μg的氧化物质(以过氧化氢H2O2计),消耗的硫代硫酸钠滴定液L)不得过%).【类别】赋形剂【贮藏】密闭，在干燥处保存。10、滑石粉拼音名：Huashifen英文名：PULVISTALCI本品系滑石经精选净化、粉碎、干燥制成。【性状】本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。无臭，无味。本品在水、稀矿酸或稀氢氧化碱溶液中均不溶解。【鉴别】取本品，照滑石项下的鉴别法试验，显相同的反应。【检查】酸碱度取本品10g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反应。水中可溶物取本品5g，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣加水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg％)。酸中可溶物取本品1g，加稀盐酸20ml，在50℃浸渍15分钟，滤过，分取滤液10ml，加稀硫酸1ml，蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过％)。铁盐取本品10g，加水30ml，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml,不得即时显蓝色。炽灼失重取本品，在600～700℃炽灼至恒重，减失重量不得过％。【贮藏】密闭保存。11、蔗糖拼音名：Zhetang英文名：Sucrose分子式：C12HO11本品为ß-D-呋喃果糖基-ɑ-D-吡喃葡萄糖甘。【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末，无臭，味甜。本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含的溶液,依法测定(附录ⅥE),比旋度不得少于+66°。【鉴别】（1）取本品，用直火加热，先熔融膨胀。后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的炭。（2）取本品。加L，硫酸溶液，煮沸后，用L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。【检查】溶液的颜色取本品5g,加水5ml溶解后,如显色,与黄色6号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较,不得更深。硫酸盐取本品,依法检查(附录ⅧB),与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较,不得更浓%)。还原糖取本品,置250ml锥形瓶中,加水25ml溶解后,精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒,加热回流使在3分钟内沸腾,从全沸时起,连续沸腾5分钟,迅速冷却至室温(此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接立即加25%碘化钾溶液15ml,摇匀,随振摇随缓缓加入硫酸溶液(1→5)25ml,俟二氧化碳停止放出后,立即用流代硫酸钠滴定液L)滴定,至近终点时,加淀粉示液压2ml,继续滴定至蓝天消失,同时作一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠定液的差数不得过ml（.%）。炽灼残渣 取本品,依法检查(附录ⅧN),遗留残渣不得过.01%.钙盐 取本品,加水25ml使溶解,加氨试液1ml与草酸铵试液5ml,摇均,放置之小时,与标准钙溶液(精密称取碳酸钙置500ml量瓶中,加水5ml与使溶解,加水至刻度,摇匀.每1ml相当于的Ca)制成的对照液比较,不得更浓%)。重金属 取炽灼残渣项下遗留,依法检查(附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之五。【类别】 矫味剂,赋形剂。【贮藏】 密闭,在干燥处保存。12、虫白蜡拼音名:Chongbala英文名:CERACHINENSIS本品为介壳虫科昆虫白蜡Ericeruspela(Chavannes)Gurein的雄虫群栖于木犀科植物白蜡树Fraxi-nuschinensiRoxb.、女贞LigustrumlucidumAit.或女贞属他种植物枝干上分泌的蜡，经精制而成。【性状】本品呈块状，白色或类白色。表面平滑，或稍有皱纹，具光泽。体轻，质硬而稍脆，搓捻则粉碎。断面成条状或颗粒状。气微，无味。熔点 应为81～８5℃（附录ⅦС）。【检查】 酸值 应不大于1（附录ⅨN）。皂化值 应为70～92（附录ⅨN）。碘值 应不大于9（附录ⅨN）。【用途】作为赋形剂。制丸、片的润滑剂。【贮藏】密闭，置阴凉处。13、明胶拼音名：Mingjiao英文名：Gelatin本品为动物的皮、骨、腱与韧带中含有的胶原，经部分水解后得到的一种制品。【性状】本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭；潮湿后，易为细菌分解；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5～10倍。本品在热水、醋酸或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中不溶。【鉴别】（1）取本品约，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液4份与稀盐酸1份的混合液数滴，即生成橘黄色絮状沉淀。（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水100ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。（3）取本品，加钠石灰后，即发生氨臭。【检查】酸度 取本品，加入100ml热水中,充分摇匀使溶解,放冷至35℃,依法测定（附录ⅥΗ），pH值应为～。透明度 取本品g，加入90ml使膨胀后,在65～70℃水浴中加热溶解,取出,加水使成100ml，分取5ml，置25ml纳氏比色管中,立即与同体积的对照液(精密度取标准氯化钠溶液30ml,置50ml量瓶中,加销酸与销酸银试液各1ml,用水稀释至刻度,在暗处放置5分钟,必要时可用焦糖溶液调色),比较,不得更浑浊。亚硫酸盐 取本品20g,置长颈圆底烧瓶中,加水50ml，放置膨后,加稀硫酸50ml,即时连接冷凝管,用水蒸气蒸馏,馏液导入过氧化钠试液(对甲基红-亚甲蓝混合指示液显中性)20ml中，至馏出液达80ml,停止蒸馏；馏出液中加甲基红-亚甲蓝混合指示液数滴,用氢氧化钠滴定液L)不得过。干燥失重 取本品，置经105℃干燥至恒重不锈钢或铝制器皿(直径约75mm)中,精密称定,加水10ml,放置,使膨胀后,置水浴上加热溶解,蒸干,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过%(附录ⅧL)。灰分 取本品，置炽灼至恒重的坩锅中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化时,逐渐升高温度至600～700℃,使完全灰化并恒重,遗留灰分不得过%。重金属 取灰分项下遗留的残渣,加盐酸2ml与硝酸,置水浴上蒸干,加水5ml,再蒸干,醋酸盐缓冲液5ml与20ml,温热数分钟,加水适量使成50ml。分取出20ml,加水5ml依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之五十。砷盐 取本品,加淀粉与氢氧化钙,加水少量，搅拌均匀,干燥后,先用小火炽灼使炭化,再在500～600℃炽灼成灰白色,放冷,加盐酸8ml与水20ml溶解后,依法检查(附录ⅧJ第一法),应符合规定%)。凝冻浓度 取本品,置称定重量的锥形瓶中,加80ml,在15～18℃放置2小时,使完全膨胀后,置60℃水浴中溶解,取出,称重,加水适量使内容物成100g,取10ml,置内径13mm的试管中,在0℃冰浴中冷冻6小时,取出,倒置10秒钟,应不流下。【类别】 赋形剂。【贮藏】 密闭,在干燥处保存。14、二甲硅油拼音名：Frjiaguiyou英文名：Dinmethicone本品为二甲基硅氧烷聚合物。【性状】 本品为无色澄清的油状液体：无臭或几乎无臭，无味。本品的氯仿、乙醚、苯、甲苯或二甲苯中能任意甲苯或二甲苯中能任意混合，的水或乙醚中不溶。相对密度 本品的相对密度（附录ⅥA）为～。折光度 本品的折光率(附录ⅥF)为～。黏度 本品的运动黏度（附录ⅥG第一法,毛细管内径2mm）在25℃时为500～1000m㎡/s。【鉴别】（1）取本品，置坩锅中,加硫酸和硝酸,缓缓炽灼,即形成白色纤维状物,最后遗留白色残渣。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集10图)一致。【检查】 酸碱度 取乙醇或氯仿各5ml，摇匀,加酚酞指示液1滴,滴加氢氧化钠滴定液L)至微显粉红色,加本品,摇匀；如无色,加氢氧化钠滴定液L)，应显粉红色；如显粉红色,加硫酸滴定液L)，粉红色应消失。干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过%（附录ⅧL）。【类别】消泡沫药。【贮藏】 密封保存。15、纯化水：拼音名:Chunhuashui英文名:PurifiedWater 分子式:H2O 本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药的水,不含任何附加剂。【性状】 本品无色的澄明液体；无臭,无味。【检查】 酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。氯化物、硫酸盐与钙盐取本品,分置三只试管中,每管各50ml。第一试管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二试管中加氯化钡试液2ml，第三试管中加草酸胺试液2ml，均不得发生浑浊。硝酸盐 取本品5ml置试管中，于水浴国冷却,加10%氢化钾溶液与%二苯胺硫酸溶液，摇匀,缓缓滴加硫酸5ml，摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾,加水溶解并稀释至100ml，摇匀,精密量取1ml，加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml，摇匀,即得（每1ml相当于1μgNO3）〕，加无硝酸盐的水,用同一方法处理后的颜色比较深,不得更深（%）。亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝钠（按干燥品计算）,加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得（每1ml相当于1μgNO2）〕，加无亚硝酸盐的水，用同一方法处理后的颜色比较,不得更深（%）。氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟,如显色,与氯化铵溶液〔取氯化铵，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml〕,加列氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深（%）。二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml，煮沸后,加高锰酸钾滴定液（L）,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。不挥发物 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。重金属 取本品40ml，加醋酸盐缓冲（）2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深（%）。【类别】溶剂、稀释剂。【贮藏】 密封保存。16、饮用水：生活饮用水质量标准编号项目标准(mg/L)编号项目标准(mg/L)1色≤15度19硒≤2浑浊度≤3度20汞≤3肉眼可见物不得含有21镉≤4臭和味不得有异味异臭22铬(六价)≤5PH～23铅≤6总硬度≤45024硝酸盐(氨计)≤207铁≤25细菌总数≤100个/ml8锰≤26大肠菌群≤3个/ml9锌≤27余氯＞10酚(苯酚计)≤28沙门氏菌不得检出11阴离子合成洗涤剂≤29志贺氏菌不得检出12硫酸盐≤25030致病性葡萄球菌不得检出13氯化物≤25014溶解性总固体≤100015氟化物≤16氰化物≤17砷≤18铜≤17、人工牛黄本品为贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇、无机盐等配制而成。【性状】本品为黄色疏松的粉末；味苦，微甘。【鉴别】（1）取本品适量，分为二份，置点滴板上，一份加硫酸，数分钟后；显污绿色，另一份加硝酸，即显红色。（2）取本品约100mg，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理使充分提取后，用甲醇稀释至刻度，静置使澄清，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸、猪去胆酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层争谱法（中国药典1995年版一部附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液4µl，对照品溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷－正丁醚－冰醋酸（8:5:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，于105℃烘约5分钟，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取【鉴别】（2）项下的供试品溶液，另取贝斯素对照品约30mg于10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理使充分提取后，用甲醇稀释至刻度，静置使澄清，取上清液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液8µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以冰醋酸－甲苯－水（