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文档简介

化与工学药物分析验报告实验题目:

0704

实验题目:法测去痛片中啡因含量一、实目的1.掌握固体样品的处理方法。2.掌握高效液相色谱仪的工作原理及操作。3.利用外标法计算待测组分含量。二、实原理咖啡因(Caffeine)又称咖啡碱,是一种白色生物碱,名“,2,3-三甲基黄嘌呤”,其结构为HNOHO,通常得自咖啡和茶,在药品中主1842要作为温和兴奋剂及治疗特定的头痛病。分离原理:试样溶于流动相后,进入色谱柱固定相中,有机溶剂分子会被吸附在非极性固定相表面的烷基集团上而溶质分子在流动相中被溶剂化并与吸附在固定相表面上弱极性溶剂分子进行置换而构成溶质在固定相和流动相中的分配平衡。当达到平衡时,服从下式:K=Cm式中K是分配系数,质在固定相和流动相中的浓度。由于试样组分在固定相和流动相之间的作用存在差异被测组分在两相中的分配系数K的不同而得到分离。在反相色谱中极性大的组分先流出,极性小的组分后流出。实验采用外标法,分别测定标准品溶液及供试品溶液,根据公式:A/C=A/CXX其中A为供试品的峰面积,C为供试品的浓度,A为标准品的峰面积,C为XXS标准品的浓度,带入相关数据,即可求得待测组分含量。三、仪条件仪器型号LC-2130,色谱柱柱检测波长275nm,流动相:甲醇18水=:,流速:,进样量:μL。四、操过程

X=SX=S1.取去痛片20片,精密称定为,研细,取上述细粉0.8889g置于50mL容量瓶中加甲醇20mL超声,使咖啡因溶解,继续加甲醇至刻度,过滤,精密量取续滤液2mL置于容量瓶中,定容至刻度。2.打开高效液相色谱仪,设置相关仪器参数,待基线平稳后,开始进样,记录峰面积。3.关闭仪器,根据公式计算待测组分含量。五、实数据记录及理A2305863X

,A=2283809,=g/mLSAA代入公式:得:C=μg/mL,计算标示量:XS标示量%=

D平12500.4972x×100%=×=103.26%W标示量0.035六、实讨论1.本实验所采用的色谱柱为C色谱柱,属于反相色谱,在反相键合相色谱18中,键合固定相的极性小于流动相的极性,适于分离非极性、极性、或离子性化合物,其应用范围比正相更广泛。2.实验过程中,在供试品与标准品之间取样时一定要用甲醇清洗微量进样器,以确保样品不被污染。3.本实验采用高效液相色谱法,具有分离速度快,灵敏度高,操作简

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