傅里叶变换红外光谱法操作的常见问题及注意事项

傅里叶变换红外光谱法操作的常见问题及注意事项压片法KBr的处理和保存压片使用的KBr不一定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的。但是必须注意以下儿点:①选择正规的产品，有水份是没有关系的，关键是没有无杂质，尤其是有机物峰。还有S042-,\03-等。可以先做个红外看看纯度。如果符合要求的话・可以处理一大批KBro首先用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120°C烘干24h,或马弗炉中400°C烧30分钟，置于专用的干燥器中冷却。再做个KBr红外，看看吸收.如果没有特殊吸收，就放干燥器中，可以统一保存。另外使用个小称量瓶和专用药勺取出一小部分KBr供平常使用，与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。做红外的KBr一定要专用，不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出，不许进的原则。处理过的KBr也是这样，以免污染。使用光谱纯的也可，但也要进行上述处理。打破的，做液体的漠化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的漠化钾片，可以用来压片。液膜KBr晶片的处理漠化钾单晶片盐片用时间以了，不太透明或不平整，有儿个办法可以彻底处理：可以用附带的抛光附件抛光。可以先用最细的金相（颜色最淡的那种，物理系常常有）砂纸抛光，然后再用平绒布面上蹭。国外有用一份蒸镭水+5份异丙醇混和，先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭.效果也很好。处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。操作注意事项a・理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱。注意研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室，同时不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如丙酮不要沾的很多。液体样品要控制好厚度。手洗干净和干燥是很重要的。一些特殊样品的处理方法有些在溶液中生成的样品，如配合物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。如果样品不怕加温，可以加温干燥后测试。如果样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再放入干燥器中自然干燥后再测红外。有些含水的样品，如果没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。C.平时用坏了的KBr片，比如摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。如果光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用。d,根据样品的特点来处理样品。举个例子，轮胎橡胶制品无法研磨，一般压片法很难制样。1普通制样方法得到的谱图透过率差，看不到特征吸收。2.使用全反射方法测全反射红外谱，不仅需要附件,而且山于橡胶制品是黑色的，得到的谱图效果也差，即使放大以后的谱图，吸收峰透过率仍然在98%-100%o而且样品的平坦度不够，不成形，不平整就无法做。3.采用普通的压片方法，利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法，对比了不同儿种溶剂，达到了较为满意的效果。红外光谱仪使用、保养有关注意事项发布时间:2011-06-24浏览次数：1、 测定时实验室的温度应在15"30°C,相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。2、 为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。3、 如所用的是单光束型傅里叶红外分光光度II'（U前应用最多），实验室里的C02含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是漠化钾（KBr）压片法（药典收载品种90%以上用此法），因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细（200目以下），并在120°C以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。5、 如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾（也同漠化钾一样预处理后使用）代替澳化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和澳化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用澳化钾进行压片。6、 压片法时取用的供试品量一般为r2mg,因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%"80%透光率范圉在内。最强吸收峰的透光率如太大（如大于30%），则说明取样量太少;相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。7、 压片时KBr的取用量一般为200mg左右（也是凭经验），应根据制片后的片子片度来控制KBr的量，一般片子片度应在0.5mm以下，片度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。8、 压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向（顺时针或逆时针）均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中（因模具口较小，直接倒入较难），并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。9、 测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘儿分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，