升温硫化方案

升温硫化方案、编写依据：西北化工研究院提供的JT-8硫化方案西北化工研究院提供的《JT-8使用说明书》二、 升温硫化应具备的条件1、 所有装置及配套工程，按设计（包括设计变更）全部施工完毕，工程质量符合要求，所有工程已经验收合格。2、 全部工艺管道和设备都已经过强度试验合格，设备、管道均已经过气密试验，且确认合格。催化剂装填完毕后，已用空气（或氮气）将催化剂粉末从一级加氢预转化器、一级加氢转化器、二级加氢转化器中吹除干净。3、 焦炉气压缩机两台具备正常使用条件，并能连续运转提供压缩氮气及焦炉气。4、 公用工程电、仪表空气、焦炉气、氮气等能保证正常供应。5、 化验室分析工作准备就绪，能准确分析一级加氢预转化器、一级加氢转化器、二级加氢转化器进、出口的有机硫含量和H2S含量。6CS已经运至现场，具备使用条件。7、 车间按JT-8型有机硫加氢转化催化剂升温硫化操作要求，绘制升温硫化操作曲线图。8、 准备好记录表格及相关用具。9、 编写的硫化方案经厂家确认，并得到公司相关部门的批准。三、 外购CS2应具备条件外购CS保证按时供应且厂家保证CS运输及使用过程的安全问题。CS2用量CS注入量计算式：催化剂量X5宓76（CS分子量）/64（硫分子量）=硫化剂（吨）硫化剂X1.1（10%的余量）=实际用硫化剂（吨）四、 组织机构1、厂领导及车间有关人员和催化剂厂家共同组成升温硫化小组网络图如下:组长：周建华副组长：周庆龙升温硫化总技术指导：催化剂厂家升温硫化设备总负责：李学武设备仪表总负责：李天祥升温硫化安全、质量监督：催化剂厂家专家、监理小组成员：田宁张加福马松旺郝兴建2）安全保障组组长郭亮峰组员吴旭鹏职责：突发安全事件的紧急处理及安全维护2、 为保证升温硫化工作顺利进行，由领导组指定专人负责本岗位升温硫化工作，并认真填写升温硫化记录。3、 升温硫化领导小组成员对具体操作进行监督检查。4、 车间负责根据硫化方案对人员组织培训。5、 升温硫化步骤由催化剂厂家进行指导。人员安排及职则组长副组长职责：负责升温硫化的全面工作现场指挥职责：负责升温硫化现场相关工作的统筹协调及人员安排负责压缩机开停及精脱硫压力的控制6人（分三班，每班2人）甲班：陈小军陈建斌乙班：潘龙飞贾永强丙班：任权道何壮志职责：按照压缩机操作规程正常开停压缩机，按照硫化方案控制压缩机出口压力负责CS入升温线阀门开关及负责入升温炉配氢阀门开关 3人（分三班，每班1人）甲班：马丽波乙班：谢江涛丙班：张健职责：负责CS入升温线阀门开关、与中控、催化剂厂家等及时协调控制负责升温硫化各阶段配氢流量的调配中控操作人员6人（分三班，每班2人）甲班：张力赵超超乙班：杨瑶瑶刘晓海丙班：卫兴邢建雄职责：按升温硫化曲线图操作并做好中控记录表，监视中控温度、压力、流量等控制指标现场巡检人员3人（分三班，每班1人）甲班：张加福乙班：马松旺丙班：郝兴建职责：负责现场巡检，检查跑、冒、滴、漏情况，及时发现及时汇报处理，监视现场温度、压力等指标分析人员由化验室完成职责：负责分析一级加氢预转化器、一级加氢转化器、二级加氢转化器进出口H2S含量、有机硫含量及焦炉气中Q含量取样点位置：一级加氢预转化器入口管线PG-61202上导淋处一级加氢预转化器出口管线P-61210上导淋处一级加氢转化器入口管线PG-61201上导淋处一级加氢转化器出口取样点S-61201处二级加氢转化器入口管线PG-61207上导淋处二级加氢转化器出口取样点S-61205处人员按排：净化车间共计18人，三班运行硫化正式开始并运行正常后，现场操作组分为三组，按“三班倒”制进行倒班，张加福、马松旺、郝兴建三人跟班进行全天值班。六、升温硫化时的阀门状态1、升温阶段阀门打开：PG管线上过滤器A进出口阀、预脱硫槽附线阀门、入升温炉的配氢阀、升温炉出口升温线阀、升温线入一级加氢预转化器、一级加氢转化器、二级加氢转化器阀门、燃料气入升温炉阀门、N2入升温炉阀门、一级加氢预转化器出口放空阀、一级加氢转化器出口放空阀、二级加氢转化器出口放空阀阀门关闭：PG管线上的其他阀门、蒸汽管线上所有阀门、 CS入升温线阀门、N2入CS2槽阀门、升温线入其他各槽（除一级加氢预转化器、一级加氢转化器、二级加氢转化器）进口阀门2、注硫阶段阀门打开：PG管线上过滤器A进出口阀、预脱硫槽附线阀门、入升温炉的配氢阀、升温炉出口升温线阀、升温线入一级加氢预转化器、一级加氢转化器、二级加氢转化器阀门、燃料气入升温炉阀门、N2入升温炉阀门、一级加氢预转化器出口放空阀、一级加氢转化器出口放空阀、二级加氢转化器出口放空阀、 CS入升温线阀门、N2入CS槽阀门阀门关闭：PG管线上的其他阀门、蒸汽管线上所有阀门、升温线入其他各槽（除一级加氢预转化器、一级加氢转化器、二级加氢转化器）进口阀门现场所有仪表根部阀打开并投用、以上所有调节阀前、后切断阀打开，导淋关闭七、升温硫化的实施细则1、 概述在处理有机硫含量较高，硫形态较复杂的焦炉气原料时，为了获得较高的加氢转化活性，催化剂首次使用时，应进行预硫化，预硫化结束时，催化剂吸硫量约为本身重量的5%左右。系统在试压、试漏结束后，以氮气或其它惰性气体吹净置换后，开始催化剂的升温。升温时，可用氮气或氢氮气。预硫化条件推荐如下：气源：氢氮气或含氢的焦炉气中配入CS?催化剂床层温度升至180C左右时可在硫化用气中配入CS?。空速：200500h-i,压力：常压或低压（w0.5MPa）气体中含硫量：0.51.5%（体积）氧含量V0.2%边升温边预硫化（升温速度20C/小时），260C、300C分别恒温2小时，最终升温至正常的操作温度，再恒温，按催化剂理论吸硫量将CS2加完为止，可认为预硫化结束，然后系统逐步升压到正常操作压力，转入正常操作。本次加氢催化剂原始开车采用预硫化的方法使催化剂硫化。2、 JT-8型有机硫加氢转化催化剂的组成、物性和技术指标有机硫二级加氢转化催化剂主要化学组份：主要由AL2O3为载体，以铁、钥为主要活性组份；

褐色球状物①褐色球状物①3-①50.60-0.80>50N/cm<5.0%外形尺寸，mm:堆密度，kg/L：径向抗压强度均值磨耗：催化剂使用寿命在正常工况条件下，保证催化剂使用寿命大于1年3,催化剂升温硫化程序装填完毕后，用气密置换合格，用氮气其它惰性气体升温，升温速率为20~30C/hr，空速300-500h-1，压力为0.3-.0.5MPa当温度升至160-180C时，恒定2-3小时，待温度稳定后，切换焦炉气。切换焦炉气后，注意床层温度的变化，适时调节入口温度，在 160-180C温度下恒定1-2小时，要求焦炉气中氧含量V0.5%以下。在温度恒定之后，开始注硫，气体中含硫量： 0.51.5%（体积）初期2-4小时气体中硫含量0.5-0.8%（体积），之后可控制在1.0-1.5%（体积）。待出口气中检测出硫时，开始升温，升温速率20~30C/小时，220E恒温，待出口气中检测出硫时，继续升温，升温速率 20~30c/小时，260-280E恒温，待出口气中检测出硫时，继续升温，升温速率 20~30C/小时，350-380e恒温，待出口气中检测出0.1-0.5%的硫时，或按催化剂理论吸硫量将CS2加完后，可认为预硫化结束，然后降温吹扫，降温速率20~30C/小时，等温度降至280C，出口气中硫含量低于50ppm时，逐步升压到正常操作压力（升压速率不高于0.5Mpa/10min），转入正常操作。JT-8型催化剂的升温硫化操作流程1） 硫化时对气体质量要求如下：气源：含焦炉气的氮气中配入CS2催化剂床层温度升至180C左右时可在硫化用气中配入CS。空速：200500h-1 压力：常压或低压（w0.5MPS）气体中含硫量：0.51.5%（体积）氧含量V0.5%2） 硫化过程中要求：各槽进出口气体分析频率30分钟/次，根据分析结果判断调节CS、焦炉气、N量及是否继续升温。操作数据每小时记录一次。3）升温硫化流程系统在试压、试漏结束后，以氮气或其它惰性气体进行置换结束后，开始催化剂的升温。升温时，可使用氮气或其他惰性气体。氮气来自焦炉气压缩机经N-61201-200进入升温炉升温后由升温线分别导入一级加氢预转化器、一级加氢转化器、二级加氢转化器进行硫化，气体在三槽放空处放空。硫化操作注意事项：a、 调节冷激附线，以控制入反应器的气体温度b、 调节气量及压力的大小c、 控制焦炉气中烯烃含量d、 根据出口气中烯烃含量进行调控e、调节注硫量，焦炉气中的氧含量要控制在0.5%以下。硫化时：应遵循提温不提注硫量，提注硫量不提温的原则。此次加氢转化催化剂的硫化过程应每一反应器单独硫化。在此次加氢催化剂的硫化开始前应确认硫化剂的注入设备已处于备用状态、硫化剂已完全就位并处于待用状态，方能切入焦炉煤气。6.事故处理预案1） 硫化过程中，一旦出现温升过快，可采取以下措施：1、 减少CS注入量2、 加大N通入量3、 降低升温炉出口气体温度4、 若焦炉气中02含量过高，应减少焦炉气的通入量2） 焦炉气中断：关闭焦炉气入工段阀门，关CS入升温线阀门，增大N2通入量，保持升温炉出口温度稳定；3） N2中断：关CS入升温线阀门，视催化剂床层温度决定是否继续通焦炉气，若床层温度稳定，则继续通入焦炉气，否则停焦炉气，各加氢转化器做闷槽处理；4）燃料气中断：关闭燃料气管线上的所有阀门，停 n2、焦炉气、CS,各加氢转化器做闷槽处理。7.停车1） 短期停车：停止进料，以氢氮气（或高纯氮气或）吹扫系统0.5小时左右，然2） 长期停车：因故需停车较长时间而不卸出催化剂时可按正常停车处理。首先将负荷减至30%左右，并以每小时3050C的速度降温，降至200E并将系统压力降至I.OMPa左右，降压速度不要超过每小时0.5MPa,此时可停止进料，以氢氮气或高纯氮气吹扫系统1小时左右，然后关闭进出口阀门。维持系统正压（不低于0.1MPa），让其自然降温。3） 停车后再开车：工艺原料可按正常开车进行，为防止催化剂的还原（尤其在250r以上）可用氮气或惰性气循环升温，升至操作温度后即可切换成。4） 事故停车注意事项事故停车原因有很多，因此不可能给出一个统一停车程序，为使催化剂不受损坏，在操作上需注意如下几点：a炉子温度高于200T时，降温速度超过50r/小时，不但对催化剂强度和活性有害，而且对炉子寿命也是不利的。b、 加氢脱硫反应器可承受氢气的短时中断（只限几分钟），如断氢气时