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文档简介
实验废水中油的测定——紫外吸光光度法名称
实验编号实验课时
0064类别 必修()限选()任选(√) 类型辅助教师
演示、验证()综合、设计(√)职称授课全校本科生对象教材自编教材讲义实验内容(教学过程) 备注实 1.了解紫外分光光度计的基本结构和使用方法;验 2.理解用紫外吸光光度法测定废水中油的基本原理;目 3.掌握废水中油的测定方法的吸收波长之一为250~260nm;带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230nm225及实润滑油等的吸收峰与原油接近。因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和重验质油可选254nm,而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。方15号机法油、20号重柴油或环保部门批准的标准油品配制。原水样加入1.5倍含油量的苯酚,对测定结果无干扰,动、植物性油脂的干扰理作用比红外线法小。用塑料桶采集或保存水样,会引起测定结果偏低。可用定容的(500或人(1+1)硫酸5mL)4℃以下保存。实验 紫外分光光度计石英比色皿;1000mL分液漏斗;50mL容量瓶装 型25mL玻璃砂芯漏斗。置1.标准油。用经脱芳烃并重蒸馏过的30~60℃石油醚,从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65℃±5℃水浴上蒸出石油醚,然实 后置于65℃±5℃恒温箱内赶尽残留的石油醚,即得标准油品。验 2.标准油储备溶液。准确称取标准油品0.l00g溶于石油醚中,移人l00mL准 容量瓶内,稀释至标线,储于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。备 3.标准油使用溶液。临用前把上述标准油储备液用石油醚稀释10倍,此每毫升含10mg油。3001h,冷却后装瓶备用。直馏汽油。6. (1+1)(A.R.)。(A.R.)。2015定的标准油品,按上述方法配制标准油储备溶液和使用溶液。1.750mL0,2.00,4.00,8.00,12.00,20.00和25.00mL(60~90℃)稀释至标线。在选定波长处,用1cm石英比色皿,以石油醚为参比测定吸光度,经空白校正后,绘制标准曲线。2.1000mL1000mL1+1硫酸5mL酸化(。加入氯化钠,其量约为水量的2%(m/V)。用20mL石油醚(60~90)实振摇3min(注意放气),静置使之分层,将水层移人采样瓶内。验3.将石油醚萃取液通过内铺约5mm步50mL容量瓶内。骤4.将水层移向分液漏斗内,用20mL石油醚重复萃取一次,同上操作。然后用10mL石油醚洗涤漏斗,其洗涤液均收集于同一容量瓶内,并用石油醚稀释至标线。在选定的波长处,用lcm石英比色皿,以石油醚为参比,测量其吸光度。取水样相同体积的纯水,与水样同样操作,进行空白实验,测量吸光度。的油含量。可用下试计算油含数 m 1000据 油的含= V处 式中从标准曲线中查出的相应的油含量理 V——水样体积。思 1.在紫外吸光光度法测定废水中油的实验中,为什么要制备标准?怎样制?考 2.实验中用的石油醚起什么作?为什么要进行脱芳处?题 3.怎样选择适当的测定波长?注注意事项50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20~25mL,用石油醚稀释至标线,在波长为215~300nm间,用1cm(),得到最大吸收峰的位置,一般在220-225nm。使用的器皿应避免有机物污物。水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号误差。3处测定,其
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