生活饮用水 苯胺-重氮偶合分光光度法方法证实

生活饮用水苯胺的测定实验依据实验依据GB/T5750.8-2006生活饮用水及其水源水中苯胺的测定重氮偶合分光光度法本标准规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的苯胺25mL25mL0.08mg/L方法原理一萘）料，比色定量。试剂(40g/L4g100。[c(HCl)=O.l(10(25g/L)。盐酸N-（1-萘）(5g/L)0.5g盐酸N-（1-萘10025mL10mL231.00mL溶液含苯胺的质量(mg)。(3.6p(C6H5NH2)=10μg／mL。仪器。比色管：50。分光光度计分析步骤100mL250mL(3.1)调至碱性后再多加1100mL容量瓶，加10mL盐酸溶液(3.2)作吸收液，蒸馏液的接收管应插入吸收液内，收集馏出液约50刻度。25.050mL850mL1.00，2.00，4.00和5.00mL苯胺标准使用溶液(3.7)，各加2.5mL盐酸溶液(3.2)，加纯水至25mL。0.5mL(3.3)401mL(3.4)，充分摇匀。完全去除气泡后，加入2.0mL盐酸N-（1-萘液(3.5)60。560nm2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。绘制标准曲线，查出水样中苯胺的质量。850mL具塞刻度试管，分别加入苯胺标准使用溶液0.0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00mL，各加2.5mL盐酸溶液(3.2)，加纯水至25mL。然后按照测定的步骤5.3进行操作。管号1234567苯胺标准溶液，ml0.00.200.501.002.004.005.00蒸馏水，ml10.009.809.509.008.006.005.00苯胺含量，µg0.002.005.0010.0020.0040.0050.00于560nm波长，用2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。下表为标准曲线的测定结果：管号1234567苯胺标准溶液，ml0.00.200.501.002.004.005.00蒸馏水，ml10.009.809.509.008.006.005.00苯胺含量，µg0.002.005.0010.0020.0040.0050.00吸光度A0.0030.0510.1250.2430.4750.9431.214吸光度A0-A/0.0480.1220.2400.4720.9401.211a=0.0026b=0.02346r=0.9999y=0.02346x+0.0026计算结果的表示苯胺含量c(mg/L)，按下式计算：c m/v式中：m——相当于标准的苯胺质量，单位为微克，μg,v——水样的体积，单位为毫升，mL。讨论适用范围：本法适用于生活饮用水及其水源水中苯胺的测定。测定范围：本法最低检测质量为2μg25mL25mL)测定，则最低检测质量浓度为0.08mg/L可参与反应的芳香族伯胺类化合物的总量，以苯胺表示。L 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC(X)(X)L XL=Xb+KSbLb 式中X是空白溶液测量值的平均值是20次以上空白溶液测量值的标准偏差b 选定的常数，一般K=3。与X-X （即KS）相应的浓度或量即为检出限。L b bL所以：D.L=X-X/k=KS

/k （k为校准曲线的斜率）L b bL根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表加标物浓度：0.5mg/L加标物浓度：0.5mg/L（ug）1测定次数2 345平均值回收率%是否符合要求序号12345678910空白响应值0.0030.0040.0020.0030.0020.0020.0030.0020.0040.003序号11121314151617181920空白响应值0.0020.0040.0020.0030.0040.0040.0020.0040.0030.003标准偏差0.00091校准曲线斜率0.02346D.L=KSbL/k=0.1166以取样25mL计检出限0.00466mg/L标准方法检出限0.08mg/L是否达到要求是6.4精密度（具体数据附表）重复用标准溶液在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.02346x+0.0026及所测样品，见下表：测定次数 12345平均标准偏差RSD%是否达到值SD要求最低浓度0.0790.0810.0810.0770.0830.0800.00232.84是曲线中点0.800.810.800.810.800.800.00550.68是（mg/L（mg/L）（mg/L）重复测定环境标准样品(GSBZ50034-95 204017)，根据y=0.02346x+0.0026标准样品值C标准样品值C＝1.27±0.1mg/L标准样品测定值mg/mL测定平均值mg/L：1.26编号：204017来源环境保护部标准样品研究所1.261.271.271.251.27是否符合要求：是加标回收率（具体数据附表）样品和加标回收样进行回收试验结果如下：试样测定值0.2390.2330.2380.2450.2340.238加标试样测定结果（mg/L）0.7080.7030.7130.7100.7060.70894.0是备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。