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《药物分析》2012年秋季期末考试试卷(本科)班级 学号 姓名 分数第一题第一题第二题第三题合计得分一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内,共60分)(一)单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分,共45分)中国药典主要内容包括( )正文、含量测定、索引 B.凡例、正文、附录、索引C.鉴别、检查、含量测定 D.凡例、制剂、原料下列各类品种中收载在中国药典二部的是( )生物制品 B.生化药物 C.中药制剂 D.抗生素薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是( )斑点大小 B.比移值 C.样品斑点迁移距离D.展开剂迁移距离紫外分光光度法用于药物鉴别时,正确的做法是( )比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性一定波长吸收度比值与规定值比较与纯品的吸收系数(或文献值)比较 D.A+B+C药物的纯度合格是指( )符合分析纯试剂的标准规定 B.绝对不存在杂质C.杂质不超过标准中杂质限量的规定 D.对病人无害在用古蔡法检查砷盐时,导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( )除去H2S B.除去Br2 C.除去AsH3 D.除去SbH3重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )A.1.5 B.3.5 C.7.5 D.11.5差热分析法的英文简称是( )TGA B.DTA C.DSC D.TA可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( )与钴盐反应B.与铅盐反应C.与汞盐反应 D.与钴盐反应司可巴比妥常用的含量测定方法是( )A.碘量法 B.溴量法 C.高锰酸钾法 D.硝酸法下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( )A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林苯甲酸钠常用的含量测定方法是( )A.直接滴定法 B.水解后剩余滴定法 C.双相滴定法 D.两步滴定法阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了( )A.防腐消毒 B.防止供试品在水溶液中滴定时水解 C.控制pH值 D.减小溶度肾上腺素的常用鉴别反应有( )A.羟肟酸铁盐反应 B.硫酸荧光反应 C.甲醛-硫酸反应 D.钯离子显色应亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是( )A.增强药物碱性 B.使氨基游离 C.使终点变色明 D.增加NO+的度生物碱提取滴定法中,应考虑酯、酚等结构影响,最常用的碱化试剂是( )A.氨水 B.醋酸铵 C.氢氧化钠 D.氢氧化四丁基铵酸性染料比色法测定生物碱类药物,有机溶剂萃取的有色物是( )A.游离生物碱 B.生物碱和染料形成的离子对 C.酸性染料 D.生物盐吩噻嗪类药物易被氧化,这是因为其结构中具有( )A.低价态的硫元素 B.环上N原子 C.侧链脂肪胺 D.侧链上的卤素子加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是( )A.地西泮 B.维生素C C.异烟肼 D.苯佐卡因药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( )维生素A B.维生素B1 C.维生素C D.维生素D维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是( )A.加入沸过的热水 B.加入醋酸 C.加入丙酮作掩蔽剂 D.立即滴定维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( )A.IU B.g C.IU/ml D.IU/g异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的3A.C3

位 B.C

位 C.C

位 D.C 位111720肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为( )111720A.沉淀反应 B.GC C.四氮唑法 D.异烟肼法坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为( )A.青霉素 B.链霉素 C.四环素 D.头孢他啶抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为( )A.ODS B.硅胶 C.GDX D.葡聚糖凝胶G-10下列方法中,不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是( )A.加掩蔽剂 B.加酸分解 C.加碱分解 D.加入弱氧化剂中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是( )A.铈量法 B.硝酸法 C.高氯酸法 D.高锰酸钾法药物制剂的检查中,下列说法正确的是( )应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同还应进行制剂学方面(如片重差异、崩解时限等)的有关检查应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同 D.不再进行杂质检查双波长法测定复方磺胺甲恶唑片含量时,下列方法错误的是( )SMZTMP的吸收度相等TMPTMP的吸收度相等测定时需要先进行空白校正 D.测定时采用石英比色皿测定B5115分)。[1-5]选择一般杂质检查中用到的试剂A.硫氰酸铵试液B.BaCl1.砷盐的检查需用()1.砷盐的检查需用()2.铁盐的检查需用()3.氯化物的检查需用()4.硫酸盐的检查需用()5.重金属检查第一法采用()

溶液 C.HgBr2

试纸 D.硫代乙酰胺试液 E.AgNO试液3[6-10]选择不同药物的含量测定方法A.非水滴定法 B铈量法C.银量法 D.提取酸碱滴定法 E.Kober反应铁酚试法6.异戊巴比妥的含量测定()7.硫酸奎宁的含量测定()8.硝苯地平的含量测定()9.炔雌醇的含量测定()硫酸苯丙胺的含量测定( )[11-15]选择需检查相应特殊杂质的药物A.氢化可的松 B.异烟肼 C.头孢他啶 D.阿司匹林 E.对乙酰氨基酚需检查高分子(聚合物)杂质的药物是( )需检查其他甾体的药物是( )需检查对氨基酚的药物是( )需检查水杨酸的药物是( )需检查游离肼的药物是( 二、问答题(共25分)简述药品检验工作的基本程序(6简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法。(6比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。(7举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。(6三、计算题(15分)0.1g,5ml,NaNO22ml15min,3ml;5ml(2.0mg100ml),中吗啡的限量为多少?(50.5g105.7680g,0.3576g,药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试39.84ml。(1ml(0.05mol/L)18.02mg的阿司匹林)求阿司匹林片的标示量百分含量?(10)参考答案(一)A型题EDCCCBCCAACDBDBACBCAEBABAADCBD(二)B型题DABCCBDACECAEBD二、问答题答:取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检验报告答:氢卤酸根:酸性强,无法完全滴定;消除方法:加入氯化汞的冰醋酸溶液点。快速、简便,不能排除水杨酸干扰两步滴定:先中和酸性杂质和羧基,然后定量加入过量的氢氧化钠,定量与酯键反应,剩余的用酸滴定至终点即可。可消除水杨酸的干扰,但操作较麻烦答:准确度、精密度、专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性三、计算题(15分)0.1g,5ml,NaNO22ml15min,3ml;5ml(2.0mg100ml),中吗啡的限量为多少?(5答:2×5÷100=0.01mg杂质限量:0.01mg/0.1g×100%=0.1%0.5g105.7680g,0.3576g,药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)

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