仪器分析基础知识201406

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《仪器分析基础知识201406》

简介:

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仪器分析基础知识卫星石化辅助部:唐建良第一页,共46页。目录1 气相色谱2 液相色谱3 分光光度计4 卡尔费休水份第二页,共46页。

气相色谱基础知识第三页,共46页。1 气相色谱发展背景2 色谱法的优缺点3气相色谱基本概念4气相色谱分析的基本原理5气相色谱仪器故障的诊断与排除第四页,共46页。1 气相色谱发展背景

植物学家茨维特在研究植物色素的过程中,在一根玻璃管的底部塞上一团棉花,在管中填入粉末状吸附剂,例如碳酸钙等,然后把该吸附柱与吸虑瓶连接,把有色植物的叶子的石油醚萃取液倾注到柱内的吸附剂上面,然后用纯净的石油醚洗脱。植物叶中的几种色素就在柱上展开了, 在管内的碳酸钙上形成三种颜色的5个色带。当时茨维特把这种色带称之为“色谱”(Chromatography)。其中玻璃管相当于色谱柱,碳酸钙为固定相,纯净的石油醚为流动相。第五页,共46页。如图:第六页,共46页。2 色谱法的优缺点

色谱法的优点:            

1、分离效率高       

2、应用范围广

3、分析速度快

4、样品用量少

5、灵敏度高

6、分离和测定一次完成

7、易于自动化,可在工      业流程中使用   色谱法的缺点:1、对所分析对象的鉴别功能较差第七页,共46页。3 气相色谱基本概念

t0:死体积 

tr:保留时间

H:峰高

W:峰宽

A:峰面积

W1/2

:半峰宽第八页,共46页。4 气相色谱分析的基本原理1、色谱分离的本质:分配系数的差异  分配系数是在一定温度下,溶质在互不混容的两相中浓度之比。2、GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。如图:样品进样汽化载气色谱柱分离检测器检测器信号记录第九页,共46页。第十页,共46页。气相色谱仪器及操作   1、仪器基本配置第十一页,共46页。温度设置1 进样器2 柱温3 检测器第十二页,共46页。程序升温与恒温对分离的影响比较如图:恒温:45oC程序升温:30~180oC恒温:145oC温度低,分离效果较好,但分析时间长程序升温,分离效果好,且分析时间短温度高,分析时间短,但分离效果差第十三页,共46页。检测器检测器的种类繁多,主要有以下几类:1. 热导检测器(TCD)2. 氢火焰离子化检测器(FID)3. 电子捕获检测器(ECD)4. 火焰光度检测器(FPD)5. 氮磷检测器( NPD )也称热离子检测器(TID)6. 原子发射检测器(AED)  7. 硫荧光检测器( SCD )第十四页,共46页。5 气相色谱仪器故障的诊断与排除12第十五页,共46页。2 液相色谱基础知识第十六页,共46页。1 高效液相色谱法的概念2 高效液相色谱的组成及优缺点3 高效液相色谱中常遇见的问题及处理方法 第十七页,共46页。1 高效液相色谱法的概念

高效液相色谱法(HPLC)是一种现代液相色谱法,其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理,得到测定结果。  本法具有分离性能高、分析速度快的特点。第十八页,共46页。2 高效液相色谱的组成及优缺点

高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。优点:灵敏度高、噪音低、线性范围宽,对流速和温度的波动不灵敏。缺点:只能检测有紫外吸收的物质,流动相的选择有一定限制,流动相的截止波长必须小于检测波长。第十九页,共46页。3 高效液相色谱中常遇见的问题及处理方法第二十页,共46页。3.1 保留时间变化1.柱温变化2.等度与梯度间未能充分平衡3.缓冲液容量不够4.柱污染5.柱内条件变化6.柱快达到寿命1.柱恒温2.至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.用>25mmol/L的缓冲液4.每天冲洗柱5.稳定进样条件,调节流动相6.采用保护柱第二十一页,共46页。3.2 保留时间缩短1.流速增加2.样品超载3.键合相流失4.流动相组成变化5.温度增加1.检查泵,重新设定流速2.降低样品量3.流动相PH值保持在检查柱的方向4.防止流动相蒸发或沉淀5.柱恒温第二十二页,共46页。3.3 保留时间延长1.流速下降2.硅胶柱上活性点变化3.键合相流失4.流动相组成变化5.温度降低1.管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.流动相PH值保持在检查柱的方向4.防止流动相蒸发或沉淀5.柱恒温第二十三页,共46页。

出现肩峰或分叉1.样品体积过大2.样品溶剂极性过强3.柱塌陷或形成短路通道4.柱内烧结不锈钢失效5.进样器损坏1.用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.采用较弱的样品溶剂3.更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.更换进样器转子第二十四页,共46页。3.5 鬼峰1.进样阀残余峰2.样品中未知物3.柱未平衡4.水污染1.每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.处理样品3.重新平衡柱,用流动相作样品溶剂

(尤其是离子对色谱)4.通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水第二十五页,共46页。3.6 基线噪声1.气泡(尖锐峰)2.污染(随机噪声)3.检测器灯连续噪声4.电干扰(偶然噪声)5.检测器中有气泡1.流动相脱气,加柱后背压2.清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.更换氘灯4.采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.流动相脱气,加柱后背压第二十六页,共46页。3.7 峰拖尾1.柱超载2.峰干扰3.硅羟基作用4.柱内烧结不锈钢失效5.柱塌陷或形成短路通道6.死体积或柱外体积过大7.柱效下降1.降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.清洁样品,调整流动相3.加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件6.连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱第二十七页,共46页。3.8 峰展宽1.进样体积过大2.在进样阀中造成峰扩展3.数据系统采样速率太慢4.流动相粘度过高5.检测池体积过大6.保留时间过长7.柱外体积过大8.样品过载1. 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.进样前后排出气泡以降低扩散3.设定速率应是每峰大于10点4.增加柱温,采用低粘度流动相5.用小体积池,卸下热交换器6.等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱7.将连接管径和连接管长度降至最小8.进小浓度小体积样品第二十八页,共46页。3 分光光度计1 分光光度法步骤2 分光光度法原理3 分光光度计工作原理第二十九页,共46页。1 分光光度法步骤计算结果测定吸光度显色反应(关键)萃取固体液体吸收液气体第三十页,共46页。2 分光光度法原理

遵循朗伯-比耳定律,即溶液对光吸收的程度与液层厚度和溶液浓度的乘积成正比.第三十一页,共46页。3 分光光度计工作原理

由钨丝灯发射出的白色光, 通过透镜成为平行光,进入棱镜色散后得到单色光, 经狭缝选择某一波长的光, 照射入盛被测溶液的比色杯上, (强度减弱后的)透射光经过检流计将光电流转化为电信号, 最后记录吸光度结果.第三十二页,共46页。分光光度计工作流程图记  录检测比色杯狭  缝棱  镜透  镜光  源第三十三页,共46页。4 卡尔费休水份1 原理2 KF滴定的优越性及其特点3 滴定度4 水分测定结果的影响因素5 影响水分测定精密度因素6 注意事项第三十四页,共46页。1 原理化学反应I 2 + SO2 +H2O          2HI+SO3¯吡啶存在时无水吡啶能定量地吸收HI和SO3¯,生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。C5H5N·I2+ C5H5N·SO2+C5H5N+ H2O          2C5H5N·HI+C5H5N·SO3第三十五页,共46页。亚硫酸吡啶不稳定,能与水发生副反应,消耗一部分水,因而干扰测定。如下反应:C5H5N·SO3+ H2O      C5H5NHSO4 H加入无水甲醇避免了上述副反应的发生。

C5H5N·SO3+ CH3OH      C5H5NHSO4CH3综上总的反应式: C5H5N•I 2+C5H5N•SO2 +C5H5N+CH3OH+H2O          2C5H5N•HI +C5H5N•HSO4CH3第三十六页,共46页。所有的水都与碘进行了反应,滴定杯中的混和液中就会有游离态的碘,此游离碘将促使离子导电并且降低电压,以使极化电流稳定,当电压降至某一设定值时,滴定终止.

第三十七页,共46页。2 KF滴定的优越性及其特点1 试剂对水的作用灵敏性和专一性高,是较理想的水分测定方法。2 适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成分的供试品的水分测定。3 试剂本身可以作为指示剂,也可用永停滴定法指示终点。4 非水溶液的氧化还原滴定方法,所以具有与碘可以发生反应的物质不适用本法。5 受空气湿度的影响较大,空气湿度大和阴雨天气不宜进行。第三十八页,共46页。3 滴定度滴定度 = WE mg/mLWE (水当量) = mg H2O

/ mL 滴定剂 举例: 意味着:

如果滴定过程消耗了 1.00 mL 滴定剂, 则被滴定的水的量为 5.125 mg。

温度影响: + 1°C  -0.1% 滴定度第三十九页,共46页。4 水分测定结果的影响因素(1)环境湿度         环境湿度是导致卡尔 费休法滴定出现误差的最常见的因素之一.实验室内可通过使用空调降低室内温度来降低湿度.在湿度很大的情况下实验室内要配置除湿机. 第四十页,共46页。(2)温度           温度对卡尔 费休滴定速度有明显的影响.在低温下可以降低反应速度,减少影响滴定结果的副反应发生;在高温下可加快样品的溶解及水分的萃取,使滴定时间缩短.第四十一页,共46页。(3)仪器的密封性能          新购的仪器密封性较好,随着使用时间的延长,密封程度会有所变化:密封圈的老化,干燥剂失效,长时间不使用导致仪器内部管路、滴定瓶、溶剂等吸附环境水分,使测定过程出现终点达到延长,重现性差等问题。第四十二页,共46页。(4)电极的敏感度    影响双铂电极敏感度的主要因素是沉积在电极表面的污垢。将电极保存在清洁的溶剂中并定期清洗,以保持电极对电化学反应的灵敏度。第四十三页,共46页。5 影响水分测定精密度因素 取样方法和进样量的大小由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,系统密封很重要,否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。卡尔费休试剂的滴定度的大小滴定试剂的发送头的结构与位置

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