中药化学实验指导-实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识_第1页
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文档简介

实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识（一）目的要求学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求：掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。（二）主要化学成分的结构及性质RheumpalmatumL.、唐古特大黄RheumtanguticumMaxim.exReg.RheumofficinaleBaill.3％～5％。大黄酸(rhein)C15H8O6284.21状结晶（升华法，mp.321～322℃，330℃分解。能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。大黄素(emodin)C15H10O5270.23。橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。芦荟大黄素(aloe-emodin) 分子式C16H10O5，分子量270.2。橙色针状结晶（甲苯mp.223～22可溶于乙醚和苯，并呈黄色；溶于碱液呈红色；氨水及硫酸中呈绯红色。大黄酚(chrysophanol)C15H10O4254.23。（乙醇或苯mp.196～197易溶于沸乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸，极微溶于石油醚、冷乙醇，几不溶于水。大黄素甲醚(physcion) 分子式分子量284.26。砖红色单斜针状结晶，mp.203～207℃，溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸及醋酸乙酯不溶于甲醇乙醇、乙醚和丙酮OHOOH大黄酚R1=CH3R2=H大黄素R1=CH3R2=OH大黄酸R1=COOH R2大黄酸R1=COOH R2=H大黄素甲醚R1=CH3 R2=OCH3O（三）实验原理本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水解成游离羟基蒽pH梯度萃取法将其分离。pH梯度萃取法难（四）实验内容见书。2．检识1ml10醋酸镁试验分别取各蒽醌化合物结晶少许，置试管1ml0.5变化，羟基蒽醌应显橙、红、紫等颜色。薄层色谱检识薄层板：硅胶G-CMC-Na试 样：自制大黄酸、大黄素、芦荟大黄素的氯仿溶对照品：上述各成分对照品乙醇溶液展开剂：石油醚（30～60℃）-醋酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）上层溶液显 色：在可见光下观察，记录黄色斑点的位置。然后再浓氨水熏蒸或喷雾5％醋酸镁甲醇溶液，斑点应显红色。（五）实验说明及注意事项季节、炮制方法及贮存时间均有关系，实验用药材应注意。pH8缓冲液为柠檬酸-缓冲液为碳酸氢钠-碳酸钠缓冲液。配制好的缓冲液要测pHpH7～8范围的，萃取大黄素用pH9.5～11范围的。黄酸，故直接由大黄素开始分离。（8∶2）混合溶剂继续洗脱，10ml为一份，按顺序编号，直至色谱柱的第-CMC-Na(8∶2)展开，用大黄酚和大黄素甲醚作对照，合并斑点相同流分，分别浓缩、放置

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