中药化学实验指导-实验六 八角茴香油的提取分离与检识

实验六 八角茴香油的提取分离与检识（一）目的要求学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求：掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。了解挥发油单向二次薄层色谱检识。（二）主要化学成分的结构及性质八角茴香为木兰科植物八角茴香Illiciumverum

干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多、脂肪油约22％（主要存在于种子中80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。OCH3 COOH OCH3 CHO COOHCHCHCH3

HO OHOH CH2CH CH2 OCH3 OCH3茴香醚（脑） 甲基胡椒酚 茴香醛 莽草酸 茴香酸茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21为白色结晶与乙醚氯仿混溶溶于苯醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。莽草酸(shikimicacid)C7H10O5,174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯，mp.190～191100ml100ml2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。茴香酸(anisicacid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。（三）实验原理本实验是水蒸气蒸馏法提取挥发油的通法。挥发油的组成成分较复杂，常含（四）实验内容茴香脑的提取分离50g500ml。实图-1挥发油测定器1用滤纸压干。结晶为茴香脑，滤液为析出茴香脑后的八角茴香油。检识（或加热烘烤观察油斑是否消失。G15～10试剂123456实试剂123456试剂三氯化铁试剂2．2,4-二硝基苯肼试剂碱性高锰酸钾试剂香草醛-浓硫酸试剂试样试样柠檬油丁香油薄荷油樟脑油桉叶油松节油空白对照G-CMC-Na薄层板（6cm×15cm）1.5cm8cm处分别用铅笔画起始线和中线。将八角-醋酸乙酯（85∶15）为展开剂展开至薄层板中线处取出，挥去展开剂，再放入石油醚（30～60℃）中展开至接近薄层板顶端时取出，挥去展开剂后，分别用下列几种显色剂喷雾显色。①1％香草醛-硫酸试剂：可与挥发油产生紫色、红色等。②荧光素-溴试剂：如产生黄色斑点，表明含有不饱和化合物。③2,4-二硝基苯肼试剂：如产生黄色斑点，表明含有醛或酮类化合物。④0.05％溴甲酚绿乙醇试剂：如产生黄色斑点，表明含有酸性化合物。及数量。（五）实验说明及注意事项通过观察馏出液的混浊程度来判断挥发油是否提取完全。最初的馏出液出液变为澄清甚至无挥发油气味时，停止蒸馏。分。进行单向二次展开时，先用极性较大的展开剂展开至中线，然后再用极开，否则将影响第二次展开剂的极性，从而影响分离效果。挥发油易挥发逸失，因此进行层析检识时，操作应迅速及时，不宜久放。-时，应避免在酸性条件下进行。（六）思考题从八角茴香中提取分离