苯酚含量测定方法

胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法时间：2009-04-0215:46:34罚9胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法钟崇泳(广东省工程技术研究所，广东广州510440)［摘要］文章介绍用蒸馏法蒸馏出树脂中游离苯酚，用分光光度法测定游离苯酚的含量，实验结果表明，该分析方法有关技术指标满足分析测试要求。［关键词］游离苯酚；检测目前国家标准［1］和化学工业部标准［2］均采用滴定法测定树脂中游离苯酚，检出限为100mg/kg左右，不能满足低含量游离苯酚测定要求。也有采用气相色谱法［3］液相色谱法［4］测定苯酚的方法，虽然检出限能满足分析要求，但均受到仪器昂贵。较采用分光光度法测定胶粘剂及其树脂中游离苯酚的含量，方法简单，检出浓度低，仪器廉价，易掌握，具有很高的实用性。1实验部分原理胶粘剂及其树脂中的游离苯酚，用水蒸汽蒸馏吸收，吸收液用分光光度计在波长460nm出测定，其浓度与吸光度值成正比测定苯酚的含量。试剂1.2.1无酚水的制备于每升水中加0.2g经200C活化30min的活性炭粉末，充分振摇，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。1.2.2氨水(NH3H2O)氨水密度p=0.90g/mL。1.2.3缓冲溶液(pH约10.7)称取20g氯化铵(NH4CI)溶于100mL氨水(1.2.2)密封，置于冰箱中保存，可使用一个星期。1.2.42%(m/v)4-氨基安替比林溶液。称取2g4-氨基安替比林(C11H13N3O溶于水中稀释100mL,置冰箱内保存，可使用一个星期。8%(m/v)铁氰化钾溶液称取8g铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水中稀释100mL，置冰箱内保存，可使用一个星期。酚标准溶液浓度为10.0Pg/mL。酚标准溶液(1.0Pg/mL)取适量酚标液(1.2.6)用水(1.2.1)稀释至1.00Pg/mL的酚2h内使用。仪器250mL全玻璃蒸馏器，分光光度计。测定(1)称取样品5g(准确至0.019)放入250mL圆底烧瓶中，振荡溶解后再加100mL蒸馏水，在水蒸气发生瓶中加入多半瓶蒸馏水。测定装置如图1所示。发生的蒸汽将苯酚蒸出，溜出速度以1mL/min为适宜。馏出物收集于250mL容量瓶接受器中，至馏出物加入漠水不出现混浊为正,稀释至瓶的刻度。I—Cliciler)：2—感碳幽咬生叩订；A—衣4—油底饶黝rouiKhbcWT]];5—•试样dlaski;6—乂周尺WsAcP：=—啊冷淞昔忧阳订口壮丁ilLHijlbthMicoluinn);xI—Cliciler)：2—感碳幽咬生叩订；A—衣Fig.lDctcrmuitiufloffreephclHi)Disiillaliuiiunitplans

(2)显色分取50mL溜出液入50mL比色管中，加入0.5mL缓冲溶液(123),混匀加入1.0mL4-氨基安替比林溶液(1.2.4),混匀，再加入1.0mL铁氰化钾溶液(1.2.5)充分混匀后放置10min。分光度测定于460nm波长，用2cm比色皿，测量溶液的吸光度。校准校准系列的制备于一组8支50mL比色管中分别加入0.0、0.10、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL酚标液(1.2.6)，以下按(2)和1.4.1的步骤操作。校准曲线的绘制由除零管外的其他标准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量(Pg)的曲线，见图2。图2苯酚服光度标准曲线Fig.2Thestandardcureofabsorbenvyofphend1.5结果样品中游离苯酚的含量按公式(1)计算X一样品中游离苯酚的含量，单位为Pg/kg；m1一曲线上查得苯酚的量，单位为Pg；m0一曲线上查得空白样苯酚的量，单位为Pg；m一样品的质量，单位为g1.6重复性试验结果见表1。表1垂复性试转结果lab.1RestuhofRepealabilityTest12345610.51n.io10.3110.入210.44ling・：|半均值10.52/(mgk®i)相村偏幕/%0J6.65.52pD3.K0.8由表可知本方法的重现性较好。1.7回收率试验结果见表2。表2回收率试验结果1iib.2RcslultofRender}lest加人标样的耐apgg]»忒底值Wee1测倡IM直1呼护｝何收耙5.006.3010.9592.510006J015.6191J15-06J02O.3H93,91.8精密度试验结果见表3。*3畴空咸就畴蜡黑14h)RoiiihofPmisiwilcsiT却《！3p4JI1.膺KJjI0JJ101110-41eCU10164?I4&-J116.451.9方法检测限三倍空白吸光度对应的苯酚量为1Pg,本方法定容至50mL,称样量为5g,所以本方法检出限为1.0Pg/g。2结论由实验的结果可以得出，本方法精密度、回收率、重现性均能满足分析要求，方法简单易掌握，便于推广，具有较局的实用性。参考文献中华人民共和国国家标准GB/T14074.13-1993《木材胶粘剂及其树脂检验方法游离苯酚含量测定方法》.中华人民共和国化学工业部标准HG/T2621-9《4气相色谱法测定游离酚醛树脂中残留苯酚含量》.中华人民共和国化学工业部标准HG5-1342-1980《酚醛树脂游离苯酚含量的测定方法》.李