仪器分析气相色谱单元测验及参考答案

气相色谱单元测验及参考答案一、填空题（20分，1分/空）1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的_响应信号_对时间或流出体积_的曲线图。2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为 固定相 ，而一直在色谱柱内运动的一相则称之为流动相。3、相对保留值只与—固定相性质—和 柱温

有关，与其它色谱操作条件无关。4、色谱法的核心部件是 色谱柱 ，它决定了色谱 分离_性能高低。5、气液色谱固定相由 固定液_与载体两部分组成。6、氢火焰离子化检测器属于典型的 质量型—检测器，可用FID表示，一般选用氮气作为载气。7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括_酸洗法—、_碱洗法—、硅烷化_与釉化处理等。&当被分析组分的沸点范围很宽时，以 等温 的方法进行气相谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用—程序升温—的办法。9、一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为_分配比_。10、气相色谱用固定液一般可按照“—相似相溶_”原则来进行选择。二、选择题20分，2分/）1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是（D）A.保留时间B相对保留值 C分配系数 D峰面积2、在气固色谱中，首先流出色谱柱的组分是（B）A.吸附能力大的C挥发性大的

B 吸附能力小的D 溶解能力小的3、既可用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量的是（ A.减压阀B.稳压阀C.针形阀D.稳流阀4、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是（B）A.玻璃柱C不锈钢柱

B 弹性石英玻璃柱D 聚四氟乙烯管柱5、下列气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有（A）A.TCDB.FIDC.NPDD.FPD6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是（D）A.载气的性质C.

B .热敏元件的电阻值D.桥电流7、所谓检测器的线性范围是指（B）检测曲线呈直线部分的范围；检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之比；检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之差；最大允许进样量与最小检测量之比&下列关于色谱操作条件的叙述中，哪一个是正确的？（ B）载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；在最难分离的物质对能很好分离的条件下，尽可能采用较低的柱温；C汽化室温度越高越好；D.9、测定从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药样品时，宜选用何种检测器？（C）A.TCDB.FIDC.ECDD.FPD10、在法庭上，涉及到审定一个非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间，在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致。辩护证明：有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值。你认为用下列哪个检定方法为好？（D）A.利用相对保留值进行定性；C利用文献保留指数进行定性；（25分，5分/题

B.用加入已知物以增加峰高的办法;D.用保留值的双柱法进行定性。1、请说明气相色谱柱老化的意义与方法。答：（1）色谱柱老化的目的有两个，一是彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质（1分）；二是促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面上分）。（2）色谱柱老化的方法：将色谱柱接入色谱仪气路中，将色谱柱的出气口直接通大气，不要接检测器。（1分）开启载气，在稍高于操作柱温下（老化温度可选择为30C），以较低流速连续通入载气一段时间（老化时间因载体和固定液的种类及质量而异，2 72h不等）。（1分）然后将色谱柱出口端接至检测器上，开启记录仪，继续老化。待基线平直、稳定、无干扰峰时，说明柱的老化工作完成，可以进样分析。（1分）2、一甲胺、二甲胺、三甲胺的沸点分别为6.7C、7.4C3.5C,的混合物在角鲨烷色谱柱和三乙醇胺色谱柱上各组分的流出顺序。答：在角鲨烷色谱柱上是按照组分沸点由低到高的顺序流出，因此流出顺序为三甲胺、一甲胺、二甲胺；（2分，出峰顺序错一个扣1分）在三乙醇胺色谱柱上是按照组分极性由小到大的顺序流出，因此流出顺序为（1分）一甲胺、二甲胺、三甲胺。（2分，出峰顺序错一个扣1分）3、请说明单气路气相色谱仪的分析流程。答：N或H等载气由高压载气钢瓶供给，经减压阀减压后进入净化器，再由稳压阀和针形阀分别控制载气压力和流量，然后通过汽化室进入色谱柱。（ 2分）试样由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱，在色谱柱中的固定相的作用下，试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进入检测器。（2分）检测器将混合气体中组分的浓度或质量流量转变成可测量的电信号，并放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。（4、简述内标物的选择原则。答：（1）内标物应是试样中不存在的纯物质；（1分

1分）色谱峰靠近并与之完全分离；（2分）内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；（1分）内标物加入量应接近待测组分含量。（1分）5、改变如下条件，对色谱柱的有效理论塔板高度有何影响？减慢进样速度；增加气化室的温度；增加载气的流速；降低柱温。答：（1）造成峰形扩张，w变大，H变小；（1分）在一定程度上可减小分子扩散，H变小；（1分）u值增大，增加了传质阻力，H变大，但同时减小了分子扩散，又减小了H,所以，u值有一个最大值；（2分）w变大，H变小。（1分）四、计算题（25分）1、用氢火焰离子化检测器

C8芳烃异构体进行气相色谱分 测得数据如下：乙基苯1201.09对-二甲苯751.12间-二甲苯1401.08邻-二甲苯1051.10对组分析,A,对组分析,A,2mf'm=-------*Al.__ ）---X100?t解:由 ' 可得各组分的质量分数,即（公式2分）120x1.09120x1.09+75x1.12+140x1.08+105x1.10

272%

；（2分）二甲苯（同理，蚀芥 =二甲苯（

分）计间-=31.4%

〔分）（计邻一二甲茉=（

24.0%。（1分）

（有效数字1分）2、用内标法测定环氧丙烷中水分的含量，以甲醇作为内标物，称取 0.0115g分析次数1150.2甲醇峰高174.82.2679g0.2分析次数1150.2甲醇峰高174.822148.8172.3m已知水与内标物甲醇的相对质量校正因子f 分别为0.70和0.75,计算样品中水分质量分数。（8分）mms hiwi= - 解：由；’' （公式2分）可得因此，第一次分析0.0115x0,70x1502=

（2分）第二次分析

0.0115X0.70x150.22.2679x0.75x172.3

=0.41%

（2分）两次分析的平均值为（1分）041%+0.41% =（1分）（有效数字1分）31.0L得到的苯胺峰峰高的数据：苯胺浓度，mg/mL0.02

0.10 0.20 0.30 0.40苯胺峰高，cm0.3 1.7 3.7 5.3 7.3测定水样中苯胺的浓度时，将水样先富集501.0L，注入色谱仪2.7cm92.8%，试计算水样中苯胺的浓度。（9分）解：根据上表可绘制苯胺工作曲线，如下图所示：0Q 0+100Q（511111分）2.7cm时,0.15mg/mb（1分）按下式可以计算出水样中苯胺的浓度，即0.15wg/mL （M5富集倍数x回收率 （2分）（有效数字1分）五、拓展题（10分）

=0.0032mg/mL=32mg/L某水样，其中含有微量的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正戊醇，现欲分别测定其中五种醇的质量分数。实验室的配制为一台 HP6890气相色谱仪（含FID、TCDECD和五根不锈钢填充色谱柱（SE-30、OV-101、SE-54、OV-1701与PEG-20M其规格均为2mx3mm80 100目）。试根据上述条件选择合适的色谱柱、检器、柱温、汽化室温度、检测顺温度、载气种类与流速等色谱分离条件及合适的定量方法。（已知甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正戊醇的沸点分别为98°C、118C和138C。）答：由于上述醇类属于易生成氢键的化合物，而聚乙二醇（

65C、78C、PEG就是含氢键的固定液，所以建议选用色谱柱的型号为PEG-20M （1分）由于上述五种醇的沸点范围在65 138C之间，因此建议选用程序升温（1分）的方法式进行分析测试，因此柱温选用：60C（1mi?1?0oC?/m?in?140（2min）；（1分）（若学生采用恒温的方式，则给1分）检测器建议选用氢火焰离子化检测顺（FID）,因①样品中含有大量水，但不需检测出来②样品中醇的含量小，要求检测器灵敏够高，所以不选用TC③样品中的醇类不会在ECD中有很高的灵敏度，所以不选用ECD（检测器种类选择正确1分，理由充分1分）检测器的温度一般比柱温高30 50C，所以检测器的温度建议选用170C；（1分）汽化室温度一般比柱温高30 所以汽化室温度建议选用180C；（1分）由于检测器选用FID，所以载气为N（载种类选择1分）