设计本为年产5000吨一硝基甲苯生产车间硝化工段原料

本设计为年产5000吨一硝生产车间硝化工段设计，生产原料为甲苯，以组硝酸比为1:1.02，设计建厂地为，本地区的主导风向是西南风，本设计进行了详尽：一硝；甲苯；混酸；甲苯硝第一章绪 产品的意义及用 产品发展史、目前状况及发展趋 年工作日的确 水、电、汽及原材料的供 设计地区水文地质资 设计依据及技术资 第二章工艺部 产品说 产品名 产品规 产品物化性 产品毒 生产方法及其选 生产方 生产方法的选 操作方法的确 化学反应方程 原料规格及主要物化数 原料配比的确 工艺流程方框 工艺流程叙 辅助工 硝化工 硝化产物的后处理工 物料计算和物料平衡 根据生产规模计算各种原料用 不加循环废酸进行计 加入循环废酸后物料衡 热量计 对配酸过程进行热量计 对1#硝化釜进行热量衡 对3#硝化釜进行热量衡 设备计算及选 设备计 贮罐计 泵及电机的选择 2.11.设备一览 生产控制与分析方 生产控 分析方 第三章车间安全防 对车间轮廓的描 对车间设备布置的描述 防火、防爆、防腐、防毒考虑 第四章三废治 三废的产生 三废治理的方法 第五章安全技术与防 5.l物料 甲 特 硫酸特 硝酸的险特 氢化化钠的特 防火、防爆、防腐、防毒的要求及措 安全防火技术规 第六章车间编制说 编制说 车间编制一览 参考文 致 第一章一硝是生产多种精细化工产品的是由甲苯经硝化分离水洗碱洗干燥等工艺合成的可制成邻位对位和间位一硝的三种同分异构体这三以用来生产塑料合成纤维助剂感光材料等多种化工产品近年伴随着国际、国内化学工业的不断发展，三种异构体的市场需求量呈上升趋势，这对我国国民经济的发展有积极重大的意义。目前国内生产一硝的主要生产企业有吉林厂江苏淮化工厂东方化工厂等，但大多都为自产自用型，远远满足不了化学工业发展的需求，因此该产品需要大力的发展。年工作日的确3651520300水、电、汽及原材料的供为保证生产和生活用水，需要在厂区打深水井一眼，建50吨水塔一座，并使电、380烧碱由浙江善高化工提供。全年平均最高气温：18.1°C； 全年平均最低气温：8.2°C； 最高气温：39.4°C； 降水日数：68.31天 主导风向：西南风设计依据及技术资吉林厂操作规程无锡江阴厂生产工艺规程和实测数据5000设计地点：中国产品纯度：一硝含量为99.5%,其余为水等甲苯转化为副反应的量为甲苯总转化量的甲苯转化为二硝与转化为二硝酚的摩尔比为7：3混酸组成：H2SO456%；HNO327%；H2O17%；混酸密度为1.670一次水洗用清水量与有机物的体积比为一次水洗分离收率为99.5%，有机物带走的酸为H2SO4量的2#、3#1.14原料 98％的98％硝化反应热：37．25比热容：Cp1．740kJ／kg·℃Cp1．983kJ／kg·℃Cp2．707Cp一硝2．133Cp2．133kJ／kg·℃冷却水温度627．6～836．8kJ／m2·h·℃2092～2928．8kJ／m0·h·℃1.1停留时间(min装料系数11#22#33#456789—第二章艺部产品名表2.1一硝中性混合液物性 对硝邻硝结 子 子产品规

表2．2邻 标准12--3无无4未硝化碳氧化合物含量（积）%5水分含量（体积）6

表2．3对 123产品物化性2.4邻位硝对位硝-产品毒0.005生产方生产方法的选10～65%浓硝酸硝化目前只用于少数硝基化合物的操作方法的确化学反应方程

+HNO3

+H22HNO3→N2O5↑+H2 +2HNO3→ +2H2 +3HNO

+NO

1 H2

↑+2H21100023：蒸馏（760柱145：溴价克/10067 2 3：N2O4含量 31：硫酸含量%2：燃烧残渣%1：NaOH含量%42：Na2CO3含量%3：NaCl含量%14：Fe2O3含量%密度℃3-——醇不溶于乙原料配比的确1：1．02，这是由于甲苯价格较高，酸的分解，减少二硝和硝基酚的生成，但甲苯损失较多；三是甲苯和硝酸的配比1：1．02。2．5。工艺流程方框98%硝酸98%硫酸3#2#1#循环废酸3#2#1# 一次水 废

废碱（3%氢氧化钠

废水辅助工混酸的配制：将废酸用泵从废酸贮罐打入废酸计量槽,然后按计算量加到混酸配制贮罐;硫酸用泵从硫酸贮罐打入硫酸计量槽,按计算量加到混酸配制贮罐;硝酸用泵从硝酸贮罐打入硝酸计量槽,按计算量加到混酸配制贮罐,加硝酸的同时开启混酸配制贮罐上的搅拌器及冷却循环泵,经列管换热器进行循环冷却,维持配酸温度不大于35℃,检验混酸合格后,关闭列管换热器阀门,开启混酸贮罐阀门,开启冷却循环泵H2SO56HNO327H217%3%碱液的配制40%氢氧化钠碱液用泵从40%氢氧化钠贮罐打入40%氢氧化钠计量槽,工艺水从管道加入到工艺水槽,按计量经转子流量计加到碱液配制贮罐,同3%氢氧化钠贮罐,待用。硝化工l#2．5m3300有两层蛇管，2#、3#l#硝化釜基本相似，釜内安装导流管。1#l#槽并按计算量经转子流量计，连续往1#硝化釜中加入混酸。物料在l#硝化釜中平3040～45℃反应物自1#硝化釜上部侧面出料口溢流出沿不锈道连续自动流入在搅拌下的2#2#3045～50℃物料经2#硝化釜出料口溢流出，经不锈道流入在搅拌下的3#硝化釜中，在3#硝化3050～55℃3#硝化釜出料口沿不锈道连续自动流入硝化分离器中在硝化分离器中平均停留时间为120分钟维持反应温度为65℃硝化分离器上部为有机层经上部侧面管沿不锈道进入一次水洗釜；下部为硝化废酸，硝化废酸放入废酸贮罐，待用。每隔2小时自l#、2#、3#硝化釜中取反应物试样进行分析，为此在溢流管上设有硝化产物的后处理工3065℃。9065℃。上部的酸性废水流入到废水捕集器中，下部的有机层自一次水洗分离器底部弯管自动流入到一次碱洗釜中，3％氢氧化钠液体按计算量从槽经转子流量计加入到一次碱洗釜中物料平均停留时间为30分钟维持温度65℃。硝及弱碱性水自一次碱洗釜中不断流入到碱洗分离器中，9065℃，上层的弱碱性水由碱洗分离器上部侧面管溢流到废水捕集器中，下层的硝自碱洗分离器底部弯管自动流入到脱酚釜中，进行脱酚处理。为避免在干燥和提纯过程中生成易燃的硝酚，引起事故，所用3％的苛性钠溶液自硝中洗涤除去硝酚。经碱洗后的硝自碱洗分离器连续进入有推进式搅拌的二次碱洗釜中。从碱洗槽经转子流量65℃按计算量从槽经转子流量计加入到水洗釜中，物料平均停留时间为30分钟，维持65℃9065℃，上层水流入到废水捕集器，下层中性硝基物经弯道流入到中性硝基物贮罐中，以备一硝分离工段用。根据生产规模计算各种原料5000×0.995×92×1000÷（300×24×0.90×137）=515.57工业甲苯的量：515.57÷0.98=526.09/h=5.72kmol/h工业甲苯中水的量：526.09-515.57=10.521.02:1，所以消耗硝酸的量为:硫酸的量：1361.37×0.56=762.37/h硝酸的量：1361.37×0.27=367.57/h水的量：1361.37×0.17=231.43/h不加循环废酸进行计1#

+HNO3

+H22HNO3→N2O5↑+H2 +2HNO3→ +2H2③

+3HNO

+NO

↑+1

↑+2H285%，841%，则甲苯消耗量：515.57×0.84=433．08/h=14．71kmol／h生成一硝的量：4.71×137=645.271㎏消耗甲苯量为：515.57×O.01=5.16/h=0.056kmol／h二硝二 酚生成水的量生成氢气的量1#剩余甲苯：515.57×0.15=77.34一硝：645.27二硝：7.13二硝酚剩余硝酸：367.57-296.73-1剩余硫酸水：231.43+10.52+84.78+2.54=329.27五氧化二氮：3.022#+HNO3

+H2甲苯消耗：515.57×0.09=46.40kg／h=0.504kmol／h硝酸消耗生成一硝量：0.504×137=69.05甲苯：77.34-46.4=30.94一硝：645.27+69.05=714.32二硝：7.13二硝酚：3.33硝酸：59.05-31.75=27.3硫酸：762.37水3#+HNO3

+H23#硝化釜的物料量=2#3#甲苯：30.94-一硝二硝二硝酚水硫酸：762.37×99.5％=758.56水：341.36废酸的总量：758.56+16.72+341.36=1116.64废酸的组成：硫酸所占百分数：(758.56÷1116.64)×100％=67.93％水所占百分数20℃，68％混酸的体积为：1361.37÷1.67=815.19所以循环废酸的体积为:815.19×2=1630.38L／h循环废酸的量为：1630.38×1.587=2587.41kg／h硫酸：2587.4水：2587.41×30.56％=790.71加入循环废酸后物料衡甲苯 一硝：645.27二硝 二硝酚硝酸 硫酸 2.71#（㎏（㎏输入 甲 ————输出二硝N2ONO——H————2#硝化釜进行计算一硝二硝：7.31二硝酚硝酸硫酸 水2.82#（kg/h（㎏1#————输出一硝二硝二硝————3#硝化釜进行计算甲苯：15.47kg/h一硝：737.34二硝二硝酚硝酸硫酸 水：341.36+790.71=1132.072.93#（kg/h（㎏2#————输出一硝二硝二硝————甲苯一硝二硝：7.13二硝酚：3.33硫酸硝酸硫酸水一 2.10（kg/h（㎏3#————输出一硝二硝二硝一硝————1:1,1：1水的用量为甲苯一硝二硝：7.13二硝酚：3.33kg/h硫酸：12.60水一 ：726.28×0.005=3.632.11（kg/h（㎏764.81(——1————输出一硝二硝二硝水一硝1————2.12（kg/h（㎏————输出一硝二硝二硝一硝1————3%NaOH：1:1,3%NaOH查20℃时3%的NaOH密度为3%NaOHNaOH洗分离剩余的部分H2SO4和部分二硝 酚与NaOH反应

+H2NaOH甲苯:15.47kg/h 二硝 二硝酚钠NaOH：20.07-0.67=19.40kg/h水：668.86-2.13（kg/h（㎏水————输出水————一硝损失量甲苯一硝二硝二硝酚钠：3.70kg/h水一硝2.14（kg/h（㎏————输出一硝二硝二硝水一硝————NaOH3%NaOH以上过程中没有反应的硫酸及二硝酚均与NaOH反应，但为简化计算损失的一 量为甲苯一硝二硝：7.13kg/hNaOH一硝：719.04×0.5%=3.60kg/h二硝酚钠的量：3.70kg/h2.15（kg/h（㎏——————输出一硝二硝NaOH一硝二硝酚钠————损失的一硝的量为：715.44×0.005=3.58kg/h有机层：甲苯：15.47kg/h；一硝二硝水层 水的量:639.0kg/h；一 的量2.16（kg/h（㎏——1————输出一硝二硝水一硝1————甲苯：15.47㎏/h；一硝：711.86㎏/h；二硝：7.13㎏2.17（kg/h（㎏输入一硝1水一硝NaOH一硝二硝酚钠水一硝1————3设需要98%的H2SO4 Xkg,98%的HNO3Ykg,废酸Zkg X=2259.87kg,Y=2913.05kg, 98%的H2SO4量2259.87kg，98%的HNO3的量2913.05kg，废酸的量5718.04kg(12）原料:40%氢氧化钠成品:3%氢氧化钠668.86+665.97㎏/h设需40%HaOH的用量为X㎏/h则 X=100.11㎏/h水的量:(668.86-20.07)+(665.97-19.98)=1294.78对配酸过程进行热量计计算基准温度为O℃进料：98％H2SO4：2259.87 酸：5718.04出料：混酸：10890.96kg(H2SO4：56％，HNO3：27%,H2O：17％)Q1 .04×2.707)×(25-=592736.43Q4=10890.96×1.983×(35-O)=755887.08Q3=Qr+Qs因为Qr=0Qs=G×q+G×q+G×q-G×q98%的硫酸无限稀释热q

3.7545(1002

98%的硝酸无限稀释热q

4.5646(1002

67.93％H2SO4n=100-67.93-A=I.092×（100-n）2／(38.68-0.2158n)=164.07kJ／kgB=(98.64+n)／(38.68-0.2158n)=4.03kJ／kgX=mml

q=4.18A/(B-A=I.092×（100-n）2÷(38.68-0.2158n)=214.87kJ／kgq=4.18A/(B-Q3G×q+G×q+G×q-G×q=2259.87× .05× .04×224.71-10890.96×Q5≈0,Q6 ,Q7Q2=Q4-Q1-Q3=755887.08-592736.43-422590.29=﹣259439.64Q2<0，所以需冷却对1#硝化釜进行热量衡已知：硝化反应热：155.85Cp；2.707Cp一硝：2．133Cp1#硝化釜出物料比热容；2.133KJ／kg℃操作温度：1#40℃～45℃配酸过程N2O5NO2Q1：循环废酸：2587.41×2.707×(30-0)=210123.57工业甲苯；526.09×1.740×(25-0)=22884.92混酸：1361.37×1.983×(30-0)=80987.90 Q1 .90=313996.39Q4= .84)×(45-Q3=Qr+Qs=G×q+G×q-GHNO反×qHNO反-G×q+Q G×q=1361.37×341.76=465261.81G×q3qHNO反=4.5646×(100-0)/(98.4+0)=463.883GHNO反×qHNO反=296.73×463.88=137647.1l Qr=526.09÷92×1000×155.85=891207.90G B=(98.64+29.96)+(38.68-0.2158×29.96)=3.99q=4.18×164.1l÷(4.03-0.978)=229.63G×q=3737.84×229.63=858320.20Q3 Q2=Q4-Q1-Q3=429140.30-313996.39-941919.30=﹣826775.39Q2<0,所以1#硝化釜需要冷却对3#硝化釜进行热量衡已知：硝化反应热：155.85比热容：Cp甲苯：1.740KJ／kg℃Cp混酸：1.983KJ／kg℃Cp废酸；2.707KJ／kg℃Cp一硝：2.133Cp3#硝化釜出物料比热容：2.133KJ／kg℃操作温度：3#50℃～55℃进料：有机层：755.72kg 假设：N2O5,NO2带走热量近似为零，基准温度选02#硝化釜操作温度50℃,3#55℃。Ql：有机层：755.72×2.133×(50-0)=80597.54酸层：3715.16×1.983×(50-O)=368358.11kJ Q .60)×(55-0)×2.133=524500.11Q3=Qr+Qs=G×q+G×q-GHNO反×qHNO反-G×q+Q G×q=3715.16×224.71=835032.853qHNO反=4.5646×(100-0)/(98.4+0)=463.88KJ／kgGHNO反×qHNO反=10.58×463.88=4907.85kJ 3 Qr=15.47+92×1000×155.85=26206.52kJG废=3737.84输出酸层中成分：硝酸含量1.50％，硫酸含量67.97％,水含量30.53q=4.18×164.11+(4.03-0.9784)=224.94G×q=3707.66×224.94=833987.54Q2=835032.85-4907.85- =22343.98Q2=Q4-Ql-Q3=524500.11-448955.65-22343.98=53200.48Q2>O，3#设备计1#加入：混酸：1361.37kgV1=815．19L工业甲苯：526.09kgV2=594.66L废酸：2587.41kgV3=1630.38V0=Vl+V2+V3=815.19+594.66.38=3040.23V=V0=3040.23×0.5／0.75=2026.822500LΦ1400mm，1400mm，10mm350+40mm，10mm2570L.夹套直径×高×壁厚：Φ1500×1300×8mm，375+25mm，8mm，0．43m3，8．51640kgCrl8Ni9Ti。从热量计算可知1#硝化釜需要冷却，1#硝化釜操作温度选45℃，冷却水温度为25℃，出口温度设为32℃，夹套总传热系数选为：K夹=800kJ／㎡·h·℃，蛇管总传热系数选为K=2900kJ／㎡·h·℃。根据Q2=K·A·△t，计算传热面积。△tl=45—25=20，△t2=45—△tm=(△t1-△t2)/(㏑△t1/△t2)=(20-13)/(20/13)=16.25A=Q2/(K·△tm)=826775.39/(800×16.25)=63.60A=63.60>A=8．51Q2′=K·A·△tm=800×8.5×16．25=110500Q2″=Q2Q2′=826775.39—110500=716275.4蛇管传热面积AQ2″/(K=15.20d=40mm，L=A∏d)=15.20/(3.14×0.04）=121m1D1=600mm，n1=L1/(∏D1)=47/(3.14×0.6)≈25D2=1000mm2#3#1#硝化釜设备尺寸，2#3#硝化加入：有机层：763.27 V1=660.84酸层：3707.60kg V2=2336.23L .23=2997.07LV=V0=2997.07×2／0.8=7492.68H：D=5.65：1.3=4.35在3.5～5Dh1=660.84×2÷1000／(3.14×1.32／4)=0.996m加入：有机层：764.8l 水层：662.17kg Vo=V1+V2=1324.34LV=V0=1324.34×0.5／0.8=827.711000LΦ1200mm，1000mm，lOmm300+40mm，10mm，1403L。夹套直径×高×壁厚：Φ1300×900×8mm，325+25mm，8mm，0.28m35.51050kg，材质：不锈钢加入：有机层 V=V0=D=0.9mH：D=4.343.5～5Dh=(h1×1.0+h2×1.1550)÷1.155=2.93m加入：有机层：748.58 V0=V1+V2=1296.24LV=V0=(1296.24×30÷60)／0.8=810.151000LΦ1200mm，1000mm，壁厚10mm300+40mm，10mm，1403L。夹套直径×高×壁厚：Φ1300×900×8mm，325+25mm，8mm，m3kg加入：有机层 废水：668.49kg V2=647.76LV=V0=(1296.20×90÷60)／0.8=2430.38D=0.9mH：D=4.253.5～5Dh=(h1×1.032+h2×1.155)÷1.155=3.18m加入：有机层 废水：672.10kg V0=V1+V2=1296.58LV=V01000LΦ1200mm，1000mm，壁厚10mm300+40mm，10mm，1403L直径×高×壁厚：Φ1300×900×8mm，325+25mm，0.28m35.51050kg，材质：不锈钢 稀碱：V2=645.32LV0=V1+V2=1290.64LV=V0=D=0.9mH：D=4.233.5～5Dh2=(645.32×90÷60÷1000)／(3.14×0.92／4)=1.53m：V2=652.39LV=V0=(1291.39×30÷60)／0.8=807.121000L加入：有机层：Vl=639.0V2=639.0LV0=V1+V2=1278.0LV=V0= H：D=4.193.5～5Dh=(h1×1.0+h2×1.155)÷1.155=2.84m加入：一次水洗分离废水：碱洗分离废水：脱酚分离器：二次水洗分离废水：V4=642.58LV0=Vl+V2+V3+V4=2624.63LV=V0=(2624.63×90÷60)／0.85=4631.70D=1.1mH：D=4.423.5～5D贮罐计98％H2SO4贮罐：(时间为1天2HSO V0=2259.87÷1.836=1230.872V=V0=1230.87×3÷0.8=4615.76L=4.615m选5m3盆底盖卧式贮罐，钢衬耐酸砖98％HNO3贮罐：(时间为一天33

=1.501 V0V=V0=1940.72×3÷0.8=7277.77L=7.277m选10m3盆底盖卧式贮罐，材质：铝废酸贮罐：(时间为8小时废酸质量 V0=5718.04÷1.587=3603.05V=3604.31÷0.8=4503.81L=4.5m10m3配酸贮罐：(时间为8小时加入：98％H2SO4： 98％HNO3 废酸 V=V0／Φ=6774.82÷0.8=8468.33L=8.468m3可选10m3盆底盖卧式贮罐，材质：钢衬耐酸砖混酸贮罐：(时间为8小时)V=V0=815.19×8÷0.8=8151.9L=8.15m10m340％NaOH贮罐：(时间为8小时NaOH=1.430kg／L V0=100.11×8÷1.430=560.05LV=V0／Φ=560.05L÷0.85=658.88L=0.66m30.8m3V0=648.12+645.32=1293.44LV=V0=1293.44×8÷0.85=12173.5L=12.17m16m3配碱贮罐：(时间为8小时加入：40％NaOH：100.11kg H2O：648.79+646.57kg V2=1295.36LV=V0=3651.36×8÷0.8=13653.6L=13.65m16m3工业甲苯贮罐：(时间为12小时工业甲苯质量：526.09kg V=V0×12÷0.8=9102L=9.10m3选10m3（10）含产品的混合物贮罐（时间为8小时 V=635.90×8÷0.8=6359L=6.359m选8m3泵及电机的选择泵：均选用50Y—60B型离心泵电机：均选用AJO221－22.11.表2.18设备一览表Φ1400×3200×6mm1Φ900×1600×4.5mm1A3Φ1400×3200×6mm1铝Φ900×1600×6mm1铝Φ1400×3200×6mm1Φ900×1600×6mm1A3Φ2000×3200×6mm1Φ2000×3200×6mm1混酸Φ900×1600×4.5mm1A3废酸Φ900×1600×4.5mm1A3甲苯Φ900×1600×4.5mm1A3Φ2000×3000×6mm1A3Φ1200×1000×4.5mm1A3一次水洗Φ900×1600×4.5mm1A31A33%碱液Φ900×1600×4.5mm1A31A33%碱液Φ900×1600×4.5mm1A31A3二次水洗Φ900×1600×4.5mm1A31A3一硝贮Φ1800×3200×6mm1A31A33%Φ2400×3600×6mm1A340%碱液Φ900×1600×4.5mm1A3Φ2400×3600×6mm1A3Φ900×1600×4.5mm1A340%Φ900×1600×4.5mm1A3Q=3.6m3/h，1Q=3.6m3/h，1Q=3.6m3/h，1Q=3.6m3/h，1混酸泵Q=3.6m3/h，1甲苯泵Q=3.6m3/h，1泵Q=3.6m3/h，13%Q=3.6m3/h，13%Q=3.6m3/h，140%Q=3.6m3/h，11Φ620×2000×6mm11#Φ1400×1400×10mm12#Φ1400×1400×10mm13#Φ1400×1400×10mm1Φ1200×1000×10mm1A3Φ1200×1000×10mm1A3Φ1200×1000