钠离子计说明书

一、仪器的概述DWS-51型钠离子浓度计是以测量水溶液中的含Na+量而设计的，特别对电厂高纯水（如蒸汽、凝结水、锅炉给水等）的品质监督更适宜应用，其它对炉子水、天然水等也可以应用。DWS-51型钠离子浓度计是一台全集成电路式高阻抗毫伏计（以下称电计）和PNA复合电极组合而成，当PNA电极入被测溶液时，在溶液中产生一定的电位，此电位决定于Na+的活度，当此电位输入到电计时，就可在数显表头上直接读出PNA数并可从表上查得Na+含量。二、仪器的主要技术规范仪器的测量范围（1）电计部分：PNa：0—9；Na+：23g/I-0.023|Jg/I（2）配套测量：（按电极性能而定）PNa+：I-7；Na+：2.3g/I-2.3|Jg/I仪器的最小分度值：0.01PNa精度：（1） 电计：W±0.02PNa/3PNa（2） 配套：±0.05PNa±1个字4•仪器使用环境温度：5-40°C、湿度不大于85%电源电压变化：220V±10%频度50HZ±1HZ被测溶液温度范围：0-60C（手动）耗电量：V1瓦体积：长280，宽200，高95<P>三、仪器的使用方法PNa测量：用PNa玻璃电极测量水溶液的PNa值，他和PH值测量的相同点是一样就必须以一个已知的标准液进行定位，也就是定位调节一个相同电压抵消指示电极和参比电极之间的不对称电位，和PH测量不同点是标准PNa溶液无缓冲作用。要防止容器污染，另外特别是氢离子也会引起干扰。因此在测量时要另加碱试剂，如二异丙胺或氢氧化钡。由于这些特点，对测量方法要求比较严格．标准溶液的配制：在一般的实际测定中，各种标准Na+溶液的配制，可不必专门制备高纯水（俗称“无钠水”，选择质量；较好的蒸汽或凝结水，其Na+V5〜10微克/升已能满足要求。各种标准液应储放在聚乙烯塑料筒内。新购买的塑料筒应用盐酸处理（浓度约为1：2），然后用蒸馏水多次冲洗干净。各塑料筒应作专用，不宜经常更换不同浓度的标准液（因普通2.5升及6升的塑料筒，水提柄中为空心，不易清洗干净）。在对蒸汽等低含量的测定中，PNa的定位一般采用PNa4或PNa5溶液。PNa5溶液较为接近于实际测定的含量，但有时因蒸馏水质量不够好，或防止其它原因所引起的污染，故一般较多地采用PNa溶液来定位。（1） PNa2母液的配制:称取1.1690克经250-300C干燥1〜2小时的化学纯或基准试剂NAC1，溶解于2升蒸馏水中，即为PNa2标准液（即0.01MNa+或230PPMNa+溶液）。（2）PNa4标准定位液的配制：将上述母液用蒸馏水稀释100倍即为PNa4定位液（即0.0001MNa+或2.3ppmNa+溶液）。必要时可将上述母液稀释成各种不同浓度的Na+溶液。7.仪器在测量低于PNa3时，应修正活度系数，PNa3应是3.015、PNa2应是2.045、PNa1应是1.109，尽量应把溶液稀释后测量。五、附录高纯水（俗称“无钠水”）的制备：仪器用的定位溶液（相似于PH计定位用的缓冲溶液）或检验其线性用的标准盐溶液，都需要用高纯度的“无钠水”来配制。制备高纯水用的盛水容器以及测试用的杯子、量具等均用聚乙烯或有机玻璃等材料制成，一般需要用一升塑料瓶，5-20升聚乙烯水箱（需有螺旋盖），250毫升塑料烧杯等，新购塑料用具应用盐酸处理作专用，不用时最好放满纯水。“无钠水”的制备方法是用蒸馏水，通过阳离子（国产732树脂）交换柱，再进入阴离子（717树脂）交换柱，再通过阳阴混合，最后流过阳离子交换柱出水，用PNa计测定Na+约<lppb时（PNa7.5左右）。流经交换柱的速度应慢一点，约10米/小时以上，不宜太快（如流速过快表面上可使导电率读数减小。但用PNa法测定时实际Na+离子反而偏大。原因是高流速时流树脂中的可溶性比例相应降低，交换并不彻底）。制成的“无钠水”应放入专用的塑料水箱内用旋塞盖紧，避免大气及其它污染。2.PNa-Na+读数的关系表：表1四.使用仪器注意事项新购的PNa电极或久置不用的电极，需用蘸有四氯化碳和酒精的棉花擦净，再用水冲洗，浸泡在5%的HCI中15-20分钟，然后用蒸馏水洗净，再浸泡在0.01M的NaCI溶液中数小时，使电极有良好性能，但不宜浸泡时间过长。电极敏感膜不要与手指油腻等接触以免污染电极，电极敏感玻璃膜很薄、要注意勿触及硬物、防止破裂。PNa电极的使用寿命尚无完全结论，按目前使用的情况，一般为壹年至壹年半，如超过此时间尚可应用，但定位时间将大为增加，测定时反应亦较迟钝，一般定位时间超过10分钟，读数还在缓慢漂动，则说明电极衰老反应迟钝，应更换新电极。在测定极微量钠含量时，容器及电极的支管的污染往往是造成测量误差的主要原因，因此在每次测量前均要用纯水冲洗干净，然后再用试样（或稀标准液）反复冲洗电极4-5次（不要用过滤纸去吸电极上的水珠）。每当测定过浓度的溶液，必须将电极仔细清洗干净后，浸在纯水中让其恢复，否则也会对测试结果带来误差。当水样温度低于20°C（特别在15°C以上时），PNa的反应数度较慢。因此读数时间要适当延长，并且会增加误差，水温越高反应速度也越快。如被测溶液为酸性，则应增加二异丙胺或Ba（0H）2的加入量，使PH值在10.2左右。在配制PNax4标准液时，有时会带来少量误差，因此最好固定使用一套较好的量瓶及移液管，并保证清洗干净，不受污染。在精密的测定中（一般不必如此）可用重量法配制，即将2升容量瓶在天平上（应准确至0.1克）称取2000克水，这可避免容量瓶因室温变化等原因所引起的容积误差。碱性试剂的配制：碱性试剂加入的目的是使被测水样PH达到9.5以上，最好在10.0-10.5的范围内以避免水样中氢离子对PNa测定造成的干扰。碱性试剂的选择应挑选碱性强、纯度高、其阳离子对PNa电极无影响的物质以便只要加入极少量即能使水样达到所需的PH值，目前采用的碱性试剂有二种：0.2M二异丙胺及饱和氢氧化钡溶液。（1） 0.2M二异并胺溶液:市售试验试剂二异丙胺（（CH3）2CNNHCHCCH3）2,（分子量101.19,含量不少于98%，比重d4200.712-0.717,浓度约为6.9M）3毫升，用蒸馏水或无钠水稀释至100毫升。储存于塑料小壶中。二异丙胺极易挥发，用后应立即盖紧，特别是浓的二异丙胺应防止浓度改变。稀的二异丙胺不宜配制过多，最好作定期更换。（2） 饱和Ba（OH）2的溶液：Ba（OH）2试剂中含有较多的Na+，故在使用前应再结晶一次。称取分析纯Ba（OH）2.8H2O约30克，溶解于200毫克蒸馏水或无钠水中，加热溶解，待冷却后取出结成晶部分。将此结晶和另取无钠水混合配制成饱和溶液，盛放于塑料瓶中。待澄清后将表面溶液吸取于塑料小壶中以待使用。（Ba（OH）2.8H2O在15C时的溶解度为5.6/100毫升水。饱和Ba（OH）2溶液的浓度约为0.18M。）在使用时，100毫升水样中（中性水样）加入1滴饱和Ba（0H）2溶液,pH值可达到10.2，同样加入2滴0.2M二异丙胺，其pH为10.0左右。</P>vP>3.仪器安电计和测量杯必须放在塑料绝缘板上，周围无交流磁场，仪器电源应良好接地以防止干扰，先将PNa复合电极的插头插入仪器后面板上的电极插座上，并安装在电极支架上，注意：在使用前应把PNa复合电极浸泡1-2小时以活化电极，电极插头要保持清洁干净，切记污物接触。4.测量准备（1）PNa/mv转换开关板至PNa档上，（2） 温度调节在标准溶液的温度值上，（3） 斜率调节器在100％处5.定位由于Na+标准溶液不同于PH缓冲溶液，它容易受到污染和其它离子干扰，因此在方法上不正确，就会造成很大的人为误差，特别是在定位时要按步骤进行。（1） 按前面溶液配制方法配制PNa4标准溶液数立升，作定位液，将要用的塑料试杯仔细清洗并编号，使浓度不同的用具不混来使用，以防止污染。（配制好的标准溶液没有加过碱性试剂，则可以预先加好，或在使用时加也可以。碱性试剂是二异丙胺或氢氧化钡，加入后使PH值在10左右，以防止氢离子干扰）。（2） 新的玻璃电极可以用四氯化碳擦去支管和插头上的污染物。（3） 检查玻璃电极球泡内溶液和内电极（即银氧化银电极）接触两者之间应无气泡存在。（4） 如定位液未加碱性试剂，则应在清洗好的塑料杯中加入一滴饱和氢氧化钡溶液或二滴0.2M二异丙胺，再加入定位液约100毫升，将电极球部清洗，这样重复换溶液清洗三或四次，然后再换PNa4溶液放在塑料绝缘板上。（5） 把安装好的PNa复合电极移下，使球泡和甘汞陶瓷芯浸入溶液内，水样不再摇动。（6） 仪器读数逐渐变化，调节定位调节器使读数接近4.00值，待2-3分钟后、读数逐渐达到最大值，在1-2分钟内，没有明显变动或或变小，立即调节定位调节器至4.00。（7） 倒去此定位液再复定位1-2次，如复定位相差较大，则需继续调整定位器，调节直至复定位后误差不超过PNa4.00±0.02。电极的清洗由于电极定位时水样浓度较高，因此在定位过后测量水样含钠量低时，应用蒸馏水或无钠水（加好碱性试剂）对电极进行清洗，（一般要清洗4-5次），清洗到读数值接近被测值左右。测量（1） 同定位方法，在塑料杯中加入一滴饱和氢氧化钡，再加水样约100毫升。（2） 将电极球部浸入被测溶液中（甘汞陶瓷芯也浸入）。（3） 仪器读数逐渐增大，1-2分钟达到最大值，读数应读最大值。8.二点校正4〜6条为一点校正的测量方法，使用一种标准溶液（PNa4）,而二点校正的测量方法、使用二种标准溶液，例如PNa4和PNa5,校正步骤如下：（1） 清洗PNa复合电极（同第5条）温度调节器指示溶液的实际温度值选择开关拨至PNa档。（2） PNa复合电极浸入第一标准溶液（PNa4），调节定位器使仪器读数为PNa4.00±0.02。（3） 清洗PNa复合电极（4〜5次）。PNa电极的测定（静态法）本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析，测定范围为小于PNa5（Na+>230“g/L）的水样。当钠离子选择电极一PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示：（1）PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程：（2）当测定溶液的CNa+vlO-3mol/L,被测溶液和定位液的温度为20°C,式（2）可简化为：（3）为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过±5C。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的PH值提高到10.5以上来消除，后者须控制CNa+:CK+至少为10:1。试剂氯化钠标准溶液PNa2标准贮备液（10-2mol/L）PNa4标准溶液（10-4mol/L）PNa5标准溶液（10-5mol/L）碱化剂2.2.1二异丙胺母液（三98%）仪器3.1离子计或性能相似的酸度计，精度应达到土0.01PNa,具有斜率矫正。钠离子选择电极（钠功能玻璃电极）PNa电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以I级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的98%，新久置不用的PNa电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%的演算溶液中5〜10min,用棉花擦净在用I级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。3.3甘汞电极（氯化钾浓度为O.lmol/L或3.3mol/L）甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。试剂瓶（聚乙烯塑料制品）所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用1：1的热盐酸浸泡半天，然后用I级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。测定4.1接通电源，仪器预热0.5h。按仪器说明书进行校正。使仪器处于备用状态。准备好PNa电极和甘汞电极。4.2向分析中需使用的PNa4、PNa5标准溶液，1级试剂水和水样中添加二异丙胺溶液，进行碱化，调整PH大于10。4.3以PNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。冲洗电极杯数次，将PNa电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位后重复校正1〜2次。直至重复定位误差不超过以PNa4±0.02，然后以碱化后的PNa5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将Na电极和甘汞电极同时浸入PNa5标准溶液中，待仪器稳定后旋动斜率校正按钮使仪器指示PNa5±0.02〜0.03，则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。水样的测定用碱化后的I级试剂水冲洗电极和电极杯数次，使PNa计的读数在PNa6.5以上。再以碱化后的被测水