GMP质量体系容量仪器校验操作规程

1目的：保证容量仪器符合精度要求，控制检验分析误差。2范围：适用于容量仪器校验。3责任：操作者。4规程4.1简述容量仪器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致，在容量分析中应用的容量仪器都需要很准确的容积，否则会影响分析结果的准确性。测定液体体积的基本单位是ml。1ml是指在真空中，1g重的水在最大密度(3.98℃)时所占的体积。3.98℃以上时，水的密度随温度的升高而减少。不同温度下水的密度已准确测得(见表1)，它为玻璃容器的体积校正提供了依据。玻璃容器的校正就是称量一定量的水，然后根据试验温度时水的密度将水的重量换算为体积。常用的需校正的容器有滴定管、容量瓶、刻度吸管、量筒、加样枪。4.2滴定管的校正4.2.1取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子分析天平上回零。4.2.2将滴定管洗净，活塞擦干并抹上凡士林或其他润滑剂后，垂直而稳固地夹在滴定架上。装入蒸馏水至滴定管0刻度线以上约5mm处，用活塞慢慢地将弧形液面准确地调至刻度0处，然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称量的具塞锥形瓶中，当液面流至被检刻度线上约5mm处时等待30秒钟，然后在10秒钟内将液面准确地调至被检刻度线处，用锥形瓶壁接触流液嘴，移去最后的水滴。将具塞锥形瓶置天平上称量，即得水重。然后用试验温度时1ml水的重量来除水重，即可得到真实体积。滴定管的允许误差见表2，校正记录见附页。4.2.3滴定管的检定分段5ml的为：0～2.5ml，0～5ml10ml的为：0～5ml，0～10ml25ml的为：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml50ml的为：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml0～30ml，0～35ml，0～40ml，0～45ml，0～50ml4.3刻度吸管(移液管)的校正4.3.1取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子分析天平上回零。4.3.2将吸管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，擦干管外的水，将管尖移至受液器壁，缓缓调节液面弧形至标线，然后移至已称重的具塞锥形瓶(锥形瓶倾斜30o)，沿瓶壁使水缓缓流下，至刻度吸管每一分段时静置15秒钟，移去最后的水滴，称重。当刻度吸管上注明有"吸"字时，最后用吸头吹打。重复三次并记录结果。用试验温度1ml水的重量来除水重，即可得到真实体积。刻度吸管的允许误差见表3，校正记录见附页。4.3.3刻度吸管的分段1ml以上者为:全量的1/10、半量、全量。移液管：吸取全量。4.4容量瓶的校正4.4.1将洗净的容量瓶在室温晾干后，置电子分析天平上回零。4.4.2准确充水至标线，再称重，以试验温度时1ml水的重量来除水重，即得该容量瓶的真实体积。容量瓶的允许误差见表4，校正记录见附页。4.5量筒的校正4.5.1将洗净的量筒在室温晾干后，置电子分析天平上回零。4.5.2量取蒸馏水至刻度，再称重，以试验温度时1ml水的重量来除水重，即得真实体积。允许误差见表5，校正记录见附页。4.5.3量筒的分段：全量。4.6微量可调移液器的校正4.6.1取洁净、干燥的1.5ml塑料管置电子分析天平上回零。4.6.2按照标准操作规程移取一定容积的水到塑料管中，盖上盖子，置天平上称量，记下水的重量。4.6.3微量可调移液器容积允许误差见表6、表7、表8，校正记录见附页。4.7注意事项4.7.1所用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。4.7.2待校正的仪器，应仔细洗净(常用洗液洗涤)，洗至内壁应完全不挂水珠，滴定管和刻度吸管不必干燥，容量瓶必须干燥后才能校正。4.7.3校正时所用小锥形瓶必须干净，瓶外须干燥。4.7.4校正移液器时吸头只使用一次。4.7.5在开始放水前，滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。4.7.6如室温有变化，须在每次放下蒸馏水时，记录水的温度。4.7.7一般每个仪器应校正2次，即做平行试验2次。表1.不同温度下1ml水的重量温度(℃)1ml水在空气中重(g)(用黄铜砝码称重)温度(℃)1ml水在空气中重(g)(用黄铜砝码称重)100.9984210.9970110.9983220.9968120.9982230.9966130.9982240.9964140.9981250.9962150.9979260.9959160.9978270.9957170.9977280.9954180.9975290.9952190.9974300.9949200.9972表2.滴定管的允许误差(ml)容量5ml10ml25ml50ml一等二等±0.01±0.03±0.01±0.03±0.03±0.06±0.05±0.10表3.刻度吸管允许误差(ml)容量1ml2ml5ml10ml25ml一等二等±0.01±0.02±0.01±0.02±0.02±0.04±0.03±0.06±0.03±0.06表4.容量瓶的允许误差(ml)容量10ml25ml50ml100ml250ml500ml1000ml2000ml一等二等±0.02±0.03±0.06±0.05±0.10±0.10±0.20±0.10±0.20±0.15±0.30±0.30±0.60±0.50±1.00表5.量筒的允许误差(ml)容量10ml25ml50ml100ml250ml500ml1000ml2000ml一等二等±0.060.12±0.3±0.6±0.3±0.6±0.3±0.6±1.5±3.0±1.5±3.0±3.0±6.0±6.0±12.0表6.进口微量可调移液器允许误差规格标称容量(l)允许误差(%)重复性误差(%)10l1.02.5<1.85.01.5<0.810.01.0<0.420l2.06.0<5.010.01.2<0.620.00.8<0.3100l201.2<0.3500.8<0.31000.7<0.2200l501.0<0.31000.9<0.32000.6<0.21000l2000.8<0.35000.6<0.310000.3<0.2表7.多通道微量可调液器允许误差规格标称容量(l)允许误差(%)重复性误差(%)8通道(40～200ml)2000.6<0.412通道(40～200ml)2000.6<0.4表8.金花牌微量可调移液器允许误差规格标称