加氢裂化装置生产运行管理及事故处理课件

第二章

加氢（裂化）装置生产运行管理及事故处理

中国石化集团健康、安全、环境（HSE）管理体系2001年正式发布实施，确立了安全第一，预防为主；全员动手，综合治理；改善环境，保护健康；科学管理，持续发展的HSE方针。将健康、安全、环境有机地结合在一起，追求最大限度地不发生事故、不损害人身健康、不破坏环境，创国际一流的HSE业绩的目标。本章对加氢裂化装置安全生产运行管理及事故处理进行阐述。第二章

加氢（裂化）装置生产运行管理及事故处理中国石化1

加氢裂化是石油化工工业中最重要的催化加工过程之一，集炼油技术、高压技术和催化技术为一体，是重质馏分油深度加工的主要工艺之一，同时又是一个事故多发的工艺过程。加氢裂化装置在安全运行方面存在如下特点：加氢裂化装置处于高压（一般操作氢分压不低于10MPa）、高温（反应温度一般不低于350℃）、临氢、易燃、易爆、有毒介质操作环境，总体表现为强放热反应，其强放热效应有时使反应变得不可控制，其苛刻的工艺操作条件决定了对设备的苛刻要求；工艺物流中的氢气具有强爆炸危险性和穿透性，一旦泄露，极易着火爆炸；近几年随着油品质量升级、各企业加工高硫原油，加氢裂化脱硫反应产生的硫化氢造成的危害也会逐渐显现出来；高压串低压可能引起低压系统爆炸；高温、高压设备设计、制造过程存在问题，可能引起火灾或爆炸；管线、阀门、仪表的泄漏可能产生严重的后果，一旦发生泄漏，极易引发爆炸及发生二次灾害，其后果不堪设想。加氢裂化是石油2一、正常生产过程中的工艺安全管理在实际工业应用中，由于各自情况不同，加氢裂化装置具体的工艺流程有所不同，种类繁多，有单段—次通过流程，单段循环流程，单段部分循环流程以及两段流程等。但加氢裂化装置均由高压反应部分和低压分馏部分组成，其工艺流程基本模式大体一致，仪表及控制系统相差无几。单一的或按一定比例混合的原料油进入装置，经与反应器流出物换热升温，再与经加热炉升温的循环氢混合后进入加氢精制反应器，该反应器流出物与循环油和经加热炉升温的循环氢混合后进人加氢裂化反应器。裂化反应器流出物与原料油、循环氢换热降温，并冷却到要求的温度进人高压分离器(高分)。高分顶部的循环氢经压缩、换热、加热升温后与原料油混合后进人反应器。补充的氢气从装置外来，升压后进入反应系统。高分下部的液体油分水后进入分馏部分，分割成<C4、轻石脑油、重石脑油、柴油以及塔底未转化油。未转化油可排出装置，也可作为循环油返回反应器。一、正常生产过程中的工艺安全管理在实际工业应用中，由于各自情3加氢裂化装置的工艺特点决定了加氢裂化装置安全运行方面的特点，在正常生产过程中，必须要加强工艺安全管理，确保装置处于安全运行状态，事故状态下处于可控状态。（一）基本的正常生产安全事项应确保所有控制系统、自保联锁系统投用，严禁断开自控系统人工操作。定期分析原料油、氢气、脱氧水、脱盐水、胺液（MDEA、DEA）中的杂质含量,杂质含量超标时,应及时采取措施,以免损坏设备和管道,引发事故。正常生产负荷应控制在60%～100%之间，过高或过低时，均应有相应对策。严格反应温度的控制，不经授权，不能随意超出温度限制值。报警信号应及时处理。温度、压力、流量、液位的波动，应在操作规程允许的范围内。高温高压泵应处于热备状态。高温、高压、临氢、易燃、易爆、有毒介质均应密闭采样。应配备足够的高压氮气，用于处理“飞温”事故。加氢裂化装置的工艺特点决定了加氢裂化装置安全运行方面的特点，4（二）对操作人员素质的要求操作人员必须完全熟悉包括于工艺手册、操作手册和其他文件中的以下各项：工艺操作原理，能影响产品质量，收率和长期连续操作的工艺参数。平稳地进行开工，正常操作以及紧急事故处理、停工所需的操作规程、处理预案。主要工艺控制和事故连锁系统的性能特点。一般的规定和标准的操作法。装置内采用的特殊化学品安全搬运所需的工作步骤。熟悉安全规定，熟练使用消防器材。了解装置内有毒有害物质及部位，掌握接触有毒有害物质时的应对措施。（二）对操作人员素质的要求5（三）正常生产过程中的工艺安全管理1．总则以下的规定必须遵守，以保证装置的运行平稳和安全操作：装置必须由当班岗位人员操作，并组成一个从装置主任、技术人员以至倒班人员所遵守的指挥系统。操作人员应对其本身的职责了解清楚。 应安排能通晓化学和机械情况的负责工艺和设备的技术人员（如装置主任）参加装置的开工和停工。由于这些人员在紧急事故处理时不一定都能在场，所以必须对操作人员在紧急事故处理步骤上进行良好的训练。操作人员应与装置内部（如车间办公室）以及装置外部有关部门（如厂部调度部门、原料供应、产品接纳、公用工程供应、化验室、变配电间、维修、消防部门、急救部门等）保持着经常性的良好通讯联系。在紧急事故处理和装置开停工操作时，保持这些通讯联系的畅通尤其重要。交班的操作人员在交班前应对装置的情况检查一遍。交接班时交班操作人员应把出现的异常现象书面交班并告诉接班操作人员。后者接班后必须立即对所有设备和操作条件查对一次。开关阀门、开停机泵和改变设备运行条件，应由现场操作人员在班长指导下进行。原则上，除了事故时外操作人员不能按自己的判断对影响装置安全运行的操作进行大的变动。操作人员做完任何开关阀门、开停机泵和改变设备运行条件后须立即向班长报告，并交班。（三）正常生产过程中的工艺安全管理6（三）正常生产过程中的工艺安全管理2．安全操作人员应熟悉并遵守如下安全规定：装置内禁止吸烟在装置内工作时，所有操作人员必须戴上安全帽，穿上专用工作服和工作鞋。当搬运危险品（化学药品、催化剂）时，操作人员应戴上防护眼镜和手套。经常清扫装置区域、清除空桶垃圾等杂物，以保持装置内干净和通路畅通。每次交班时应检查所有机泵设备、物料等的保护措施，特别是碱、酸等是否置于适当地方。当机动设备运转时，无关人员不得进入围绕机动设备的警戒线内。当设备或机动设备运转时，不能坐于其上面。操作人员应经过训练并通晓下述操作规定。•灭火•搬运有防护的设备•进入危险区的规定和预防措施•装置防爆须知•防毒须知•有时对操作人员危害的发生是由于别的装置或部门存在问题造成的。应有一旦出现这些情况时，避免其危害的关键之处的说明。（三）正常生产过程中的工艺安全管理7（三）正常生产过程中的工艺安全管理3．操作安全事项对下述操作规定，应视为对装置安全平稳操作所需的基本规则而加以遵守：阀门①应经常小心开启、关闭阀门。对输送液体的阀，每一次开启1/4圈；对输送气体或蒸汽的阀门，每一次开启1/10圈。仔细地观察阀门有无异常现象。如果一切正常，阀门需全开，将阀门全开后并回转一圈。②在阀门全关时原则上不允许用扳手使劲关阀，如用手关阀关不严时再用扳手稍关，仍漏则需要及时修理或更换阀门。③管线投用前，应查对每根管线上所安装的阀门是否符合操作要求。对于设有许多分支管线的长距离的管线应特别注意。特别是要对所有不常使用的排凝、放空阀加以检查，这些阀门最容易漏检而忘记关闭。④打开放气阀或排凝阀不要太快，而要缓慢地打开。特别是当设备和管线是在充压下或是内有高温、易燃易爆、有毒物料时不要试图以铁丝或铁条清理堵塞的阀门，这是极为危险的操作。（三）正常生产过程中的工艺安全管理8（三）正常生产过程中的工艺安全管理3．操作安全事项阀门⑤不要同时关闭换热器所有进出阀，以防止堵塞换热器。⑥除非在故障时，否则在未取得负责人的许可前，不得改变已设置好的阀门铅封开或铅封关的形式。⑦为防止压力表、仪表、仪表与设备的接头处发生大量泄漏，其引出阀的开度应稍开，只要使仪表、仪器能正常工作即可。⑧当从设有双阀放空的设备（尤其是高压设备）排放液体时，先开启靠近设备处的阀门，然后有控制地开启外侧的阀门。关闭时先关外侧的阀门。这样操作步骤的目的是避免损坏难于更换的内侧阀门的阀座。⑨当在管线上的双阀关闭后，应确认双阀间的放空阀是开启的。⑩不得锁上或关闭设备上的安全阀，超速自动跳闸机构或其他安全设施。（三）正常生产过程中的工艺安全管理9（三）正常生产过程中的工艺安全管理3．操作安全事项仪表仪表线路投运前，应对所有仪表进行以下的检查：•确认所有仪表能投入使用和性能符合要求。•当在自动控制状态下运行时，改变给定值的过程应逐步进行，以防止剧烈波动。•在往调节阀逐步引入所要求的空气讯号前，确认所有自动控制器均处于“手动”位置，以便在切往“自动”时，调节阀能处于正确位置。•定期观察所有温度计、压力表和在调节阀上的空气压力讯号，并注意其有否变化，如显示有变化时，则表明设备内可能有异常情况的迹象。•有些联锁系统具有除了自动停的系统以外还有手动停系统，除非是在紧急事故时，否则不得按动该手停按钮。（三）正常生产过程中的工艺安全管理10（三）正常生产过程中的工艺安全管理3．操作安全事项其他•逐步地不断进行操作效果的认定，如果需要时，可对不同的项目进行标定，然后再进行下一步的操作。操作时，不能跳跃过任何一步或未经操作效果的认定就进行下一步操作。•除非是在处理紧急事故时，原则上在一天中不可对主要工艺过程的操作条件进行较大的改变。•当管线或设备引入更高温度的介质操作时，要缓慢引入热介质，对管线和设备进行缓慢予热，以避免过量的热冲击。•当发生声光报警或联锁报警、表示有异常情况的报警时，应立即检查其原因，并进行适当处理。•如有异常现象出现时，即使事情不大，操作人员也要向班长报告，并接受其指示，必要时向车间管理人员请示处理。•出现任何泄漏（不管是气体或液体）均应立即报告。（三）正常生产过程中的工艺安全管理11（三）正常生产过程中的工艺安全管理3．操作安全事项其他•当将操作设备切换至备用设备时，先将该两设备并行操作一小段时间，然后关掉原先操作的设备并与系统切断，热油泵应预热。•原先操作的设备因问题停运并与系统切断后，应立即以对设备进行放空和检修，以使该设备尽快达到备用状态。•当接到动火通知时，操作工应非常仔细地查看工作内容以保证维修工或焊接工准确了解工作内容。•操作工的责任是查看盲板是否置于所需的位置、设备是否已吹扫过以及是否通知过外车间（如需要时），石棉被、灭火器等安全设施和措施是否落实到位。在动火过程中，操作工也必须不断地检查工作的安全情况。如有不安全的情况出现时，操作工必须立即通知停止施工并进行必要的消除。。（三）正常生产过程中的工艺安全管理12二、开停工过程中的工艺安全管理

加氢裂化工艺是在临氢、高温、高压条件和催化剂的作用下，使重馏分油（VGO、CGO、DAO等）加氢脱硫、加氢脱氮、多环芳烃加氢饱和及开环裂化，转化为轻油和中间馏分油等目的产品的过程。加氢裂化是强放热反应，其反应速度明显受控于温度，若温度一旦失控，会导致产生催化剂床层“飞温”的严重后果。因此，加氢裂化装置的操作运转，特别是在开停工和紧急停工处理过程中，务必控制好反应温度，严格遵循升、降温和调量操作的基本准则.防止超温超压、设备泄漏等意外事故，避免任何对人员的伤害、设备和催化剂损坏的情况发生是至关重要的。二、开停工过程中的工艺安全管理加氢裂化工艺是在临氢、高温、13（一）开工过程中的工艺安全管理基本的开工安全事项：车间人员应经过事故诊断专家系统培训。事故诊断专家系统主要是利用计算机把已有的专家经验和合理的正逆向推理系统集成，实时地进行在线诊断，防止异常过程发生。加氢裂化装置稍有波动（如晃电、短时间的停电、停风、停汽、停水等），对安全影响很大。利用专家系统进行实时诊断，使操作人员对催化剂床层压力降异常、催化剂床层超温、高压分离器压力异常、高压分离器液位异常、高/低压分离器串压等异常情况及时发现并为解决问题提供了专家处理方案，同时为及时处理问题赢得时间。开工时应配备H2S报警仪、防毒面具和空气呼吸器，以便在事故时进行自救、抢救。盲板隔离操作管线、设备、阀门与非操作管线、设备、阀门，防止发生串压。（一）开工过程中的工艺安全管理14（一）开工过程中的工艺安全管理基本的开工安全事项：反应（循环氢）加热炉烘炉可与高压系统干燥结合，烘炉（干燥）介质应采用N2,质量应符合标准，并严格遵守烘炉升温曲线。高压系统应严格执行“先升温后升压”的原则，在达到最低升压温度（如：50℃）后才能升压；且温度小于150℃时，升温速度应小于25℃/h，以免产生脆性破坏。高压系统应进行气密试验，试验的最高压力应不超过高压分离器的压力，试验介质可采用氮气、氢气分阶段、分步骤实施。开工时高压系统应进行慢速和快速两种紧急泄压试验，检查联锁系统的安全可靠性，进行事故演练，并根据试验结果调整泄压孔板孔径。高压系统不应进行水运，以免损坏催化剂、高压泵，防止水中的杂质损坏设备和管道。（一）开工过程中的工艺安全管理15（一）开工过程中的工艺安全管理基本的开工安全事项：反应器内氧质量分数大于20%时，装填人员要佩带防尘面罩后方可进入。人进入后应连续通入干燥空气，保持反应器干燥和空气流通。由于催化剂初活性较高，应采用低氮油开工；起始进料量为正常进料量的20%，待吸附温波通过催化剂床层，高压分离器建立液位并投入自控，可逐渐加大进料量到正常进料量的60%；然后按25%，50%，75%，100%的开工流程渐增原料油开工。对分子筛催化剂，低氮油开工后，还需进行催化剂的钝化处理。以无水液氨为钝化剂。氨穿透催化剂床层前，精制反应器入口温度应低于230℃，裂化反应器入口温度应低于205℃。开工时高压系统应遵守“先提量后提温”的原则。催化剂预硫化产生的酸性水应密闭排放，可采用高压分离器液位定期排放计量或其它密闭方式计量。建议进入装置人员配备防护眼镜、耳塞、手套、安全帽、防护服（鞋）（一）开工过程中的工艺安全管理16（一）开工过程中的工艺安全管理下面针对一套新建装置的开工过程中的管理予以详述。1．前期准备工作一套加氢裂化装置从规划到投产，其中间环节可以分为设计、建设和开工三大阶段。装置的建设一般由工程施工单位承担。装置工程施工完成、移交用户（或生产车间）进行开工准备，通常称为中交，应当由用户主管该基建项目的部门组织，对装置进行全面大检查。装置中交后，进人开工前的准备阶段。此阶段包括：装置全面吹扫、水冲洗、单机试运、水联运、气密、烘炉、热氮油联运等过程。（1）装置全面大检查装置全面大检查的内容主要包括施工安装是否符合设计要求，是否有施工遗漏现象和缺陷，施工记录、图纸、资料是否齐全等。在对装置进行全而大检查过程中，应着重进行工艺管线、仪表计算机系统和静态工艺设备大检查。检查的最终目的是确定是否具备向装置内引水、电、汽、风、燃料等条件，是否其备开始装置全面吹扫，冲洗及单机试运的条件。（一）开工过程中的工艺安全管理17装置全面大检查时，首先从宏观方面开始。例如对装置整体的检查包括：房屋和装置平台结构及施工质量，装置的地面竖向，大型设备和容器的外观，管缆和桥架的位置及走向，消防通道的设置等是否符合要求。然后再进一步检查工艺和仪表管线流程，管线、容器及设备的规格选型，机泵、容器、反应器、塔、换热器等大型设备的安装固定，管线安装固定，保温伴热等是否符合施工质量要求。装置全面大检查中应将检查内容一一细化，例如：临时设施是否已拆除；各类消防设施是否己齐；各现场设备、管线、阀件、仪表等是否完全安装到位、固定；控制系统（计算机）是否可以投用；安全防护措施是否已落实；排洪沟、下水道、下水井是否畅通；各机泵电流表定额定值等参数是否已做好设定和标记；与调度及单位联系的通讯系统是否好用；各建筑物是否完好、达到设计要求等。装置全面大检查时，首先从宏观方面开始。例如对装置整体的检查包18（2）装置吹扫装置全面大检查结束，工程施工验收后，车间应开始对装置进行开工前的准备工作。首先是对装置工艺管线和流程进行全面、彻底的吹扫贯通。吹扫的目的是为了清除残留在管道内的泥沙、焊渣、铁锈等脏物，防止卡坏阀门，堵塞管线设备和损坏机泵。通过吹扫工作，可以进一步检查管道工程质量，保证管线设备畅通，贯通流程，并促使操作人员进一步熟悉工艺流程，为开工做好准备。在对加氢装置进行吹扫时，应注意以下方面①引吹扫介质时，要注压力不能超过设计压力。②净化风线、非净化风线、氮气线、循环水线、新鲜水线、蒸汽线等一律用本身介质进行吹扫。③冷换设备及泵一律不参加吹扫，有副线的走副线，没有副线的要拆人口法兰。④要顺流程走向吹扫，先扫主线，再扫支线及相关连的管线，应尽可能分段吹扫。⑤蒸汽吹扫时必须坚持先排凝后引汽，引汽要缓慢，严防水击。蒸汽引入设备时，顶部要放空，底部要排凝，设备吹扫干净后，自上而下逐条吹扫各连接工艺管线。⑥吹扫要反复进行，直至管线清净为止。必要时，可以采取爆破吹扫的方法。吹扫干净后，应彻底排空，管线内不应存水。（2）装置吹扫19（3）原料和分馏系统试压在吹扫工作完成、确保系统干净的基础上，可以着手对装置的原料和分馏系统进行试压。试压的目的是为了检查并确认静设备及所有工艺管线的密封性能是否符合规范要求；为了发现工程质量大检查中焊接质量，安装质量及使用材质等方面的漏项；进一步了解、熟悉并掌握各岗位主要管道的试压等级、试压标准、试压方法、试压要求、试压流程。试压过程应注意如下事项：①试压前，应确认各焊口的X光片的焊接质量合格。②试压介质为1.OMPa蒸汽和氮气，其中原料油系统用氮气试压，分馏系统绝大部分的设备和管线可以用蒸汽试压。③需氮气试压的系统在各吹扫蒸汽线上加盲板隔离，需用蒸汽试压的系统在各氮气吹扫线上加盲板隔离。④设备和管道的试压不能串在一起进行。⑤冷换设备一程试压，另一程必须打开放空。⑥试压时，各设备上的安全阀应全部投用。（3）原料和分馏系统试压20（4）原料油、低压系统水冲洗及水联运水冲洗是用水冲洗管线及设备内残留的铁锈、焊渣、污垢、杂物，使管线、阀门、孔板、机泵等设备保持干净、畅通，为水联运创造条件。水联运是以水代油进行岗位操作训练，同时对管线、机泵、设备、塔、容器、冷换设备、阀门及仪表进行负荷试运，考验其安装质量、运转性能是否符合规定和适合生产要求，为下一步工作打下基础。水冲洗过程的注意事项如下：①临氢系统、富气系统的管线、设备不参加水联运水冲洗，做好隔离工作。②水冲洗前应将采样点、仪表引线上的阀、液面计、连通阀等易堵塞的阀门关闭。待设备和管线冲洗干净后，再打开上述阀门进行冲洗。③系统中的所有阀门在冲洗前应全部关闭，随用随开，防止跑串。在水冲洗时，先管线后设备，各容器、塔、冷换设备、机泵等设备入口法兰要拆开，并做好遮挡，以免杂物进人设备，在水质干净后方可上好法兰。（4）原料油、低压系统水冲洗及水联运21④对管线进行冲洗时，先冲洗主线，后冲洗支线，较长的管线要分段冲洗。⑤在向塔、器内装水时，要打开底部排凝阀和顶部放空阀，防止塔和容器超压。待水清后再关闭排凝阀。然后从设备顶部开始，自上而下逐步冲洗相连的管线。在排空塔、器的水时，要打开顶部放空阀，防止塔器抽空。原料油、分馏系统水冲洗结束后，在有条件及时间的情况下，可以开展水联运操作，以水代油进行操作训练，同时检查仪表、阀门的开关情况以及控制回路的动作等。④对管线进行冲洗时，先冲洗主线，后冲洗支线，较长的管线要分段22（5）烘炉烘炉的目的是以缓慢升温的方法，脱尽炉体内耐火砖、衬里材料所含的自然水、结晶水，烧结增强材料强度和延长使用寿命。通过烘炉，考验炉体钢结构及“三门一板”（风门、油门、汽门及烟道挡板)、火嘴、阀门等安装是否灵活好用；考验系统仪表是否好用；考察燃料气（油）系统投用效果是否良好。通过烘炉，熟悉和掌握装置所用加热炉，空气预燃系统的性能和操作要求。装置进人烘炉阶段后，已经引入瓦斯气，有了易燃、易爆的介质，在安全上应十分重视。因此，在通入瓦斯气体之前，应再一次对炉子的火嘴系统进行全面观察和处理。同时，为了防止炉子点火时发生爆炸等事故，应对炉子的烟道挡板的开关情况进行核实，以防炉膛憋压。另外，对仪表及控制系统、炉出口的蒸汽出口放空管的消音系统等是否良好待用也需要进一步检查核实。（5）烘炉23烘炉操作可以分为暖炉和烘炉两个阶段。暖炉是指在炉子点火升温前先用蒸汽通入炉管，对炉管和炉膛进行低温烘烤的过程。暖炉时间约需1～2天。烘炉时，一方面应严格按照加热炉材质供应商提供的烘炉曲线或设计要求升温烘炉，通常加热炉升温烘炉阶段的升温速度控制在<15℃/h；另一方面进行火嘴的切换等操作。烘炉过程中，不但要仔细地调节升温速度，而且要尽量地使炉膛各处受热情况均匀。通常情况下，烘炉过程中由于升温速度的限制而使得加热炉的所有火嘴不能同时点燃，因此点燃火嘴的位置尤其重要。一般要求4h切换一次火嘴，使每个火嘴均经过轮换使用。烘炉时，通常将蒸汽出炉温度控制在：碳钢管不大于350℃，不锈钢管不大于480℃。烘炉后，应对炉墙进行全面检查，并做好检查记录，如有损坏，应按设计规范及时修补。烘炉操作可以分为暖炉和烘炉两个阶段。暖炉是指在炉子点火升温前24为了缩短装置开工前准备工作的时间，反应加热炉的烘炉工作也可以与反应系统干燥工作同时进行。反应系统经过水压试验和水冲洗后，虽然从各低点进行了排水处理，并用空气进行吹扫，但管线和设备中不可避免的会存有少量的水。因此，反应加热炉的烘炉和反应系统的干燥可以结合在一起进行。在这种情况下，烘炉用的介质应选用干燥的氮气。氮气从原料油泵出口引人系统。干燥的工艺流程大致上安排在装置的高压系统，从高分处切水。氮气引人系统后，通过（原料油/生成油换热器）—加热炉—反应器一（生成油/原料油换热器）一空冷一高分一循环氢压缩机一（原料油/生成油换热器）一加热炉而形成氮气循环。烘炉和反应系统干燥同时进行的过程中，一般情况下，系统压力控制在2.5～5.OMPa，高分温度不大于45℃，最终炉出口温度250～320℃，结束干燥的标准为高分排水量小于0.05kg/h。为了缩短装置开工前准备工作的时间，反应加热炉的烘炉工作也可以25（6）反应系统氮气置换及气密加氮装置操作在高温高压临氢状态，稍微有些氢气和油气的泄漏，都将可能造成重大的安全事故。因此在开工初期将装置的气密工作做好是实现安全无事故运行的关键步骤。在装置接触氢气前，应先用情性、不着火、不爆炸的氮气进行置换和气密。通过氮气介质的气密，不仅可检查设备和管线各焊口、法兰、阀门的泄漏情况，使泄漏问题得到及时处理，而且使操作人员进一步熟悉装置的工艺流程，掌握装置的各设备管线的操作压力。对各设备、管线、仪表控制系统做到心中有数。1）反应系统隔离反应系统进氮气前应先做好隔离工作。隔离反应系统时应注意：①把反应系统用盲板与可能存在的氢气、烃类或可燃物的其他系统隔离。②用阀或盲板将所有通大气的管线和低点导淋隔断③投用安全阀。④防止高压串低压。与高压系统相连，但无法用盲板隔离的设备和管线应将放空阀打开。⑤将所有不同压力的系统，按压力等级隔离。（6）反应系统氮气置换及气密262）氮气置换为了减少氮气置换用量，同时加快系统内氧气含量的下降速度，在设有抽真空系统的装置，可以采用抽真空的方法进行氮气置换前的预置换工作。系统抽真空时需隔离循环氢压缩机，防止抽真空期间损坏密封。通常情况下，使用蒸汽抽真空。通过蒸汽喷射泵可以将高压回路抽真空至100mmHg甚至更低。一般要求停止抽真空后，30min内的真空度下降不大于500Pa，即为合格。抽真空试验结束后可用0.6MPa的氮气破坏真空，并保持微正压0.04MPa。氮气的注入点为：新氢压缩机出口管线，高压原料油泵出口管线，循环氢压缩机出入口管线。在抽真空的同时，进行反应大部分系统的氮气置换。对于新氢机和循环氢压缩机，一般在它们的出入口引入氮气，通过机体上的放空线排空的方法进行机体内的置换工作，反复充压、排压多次后，可以将机体内的氧含量浓度降低到0.5v%以下，然后并入反应系统。2）氮气置换273）低压气密及反应系统升温升压热紧反应系统氮气置换结束后，可以开展不同压力等级的氮气气密工作。氮气气密查漏通常采用肥皂水进行，观察是否有气泡产生。在烘炉工作与反应系统干燥同时进行的情况下，也可以在温度达到250℃以上时对系统的法兰进行热紧工作。需要注意的是，许多高压加氢装置在设计时对设备的高温回火脆性有特殊要求，在这种情况下，需要对装置的压力和温度的递增严加控制，严格按照设备的特殊要求进行。3）低压气密及反应系统升温升压热紧28（7）反应系统升温热态考核热态考核要求及步骤1）以≯10℃/h的升温速度，提高反应器入口温度。2）若反应加热炉为第一次升温，则升温速度以烘炉曲线为准。3）升温时注意遵循反应器升温限制条件：在反应器和热高分量低点温度<93℃前，控制升温速度<32℃/h，进料温度比最低表面温度最多高167℃。4）在升温过程中，依次启高压空冷试运，控制空冷出口温度约49℃。5）反应器入口温度升至200℃后，对反应系统各高压法兰进行一次热紧。反应器入口温度升至370℃后，恒温8小时，再对各高压法兰进行一次热紧处理。6）组织人员对升温后的设备管线进行检查，记录有关弹簧吊架、管线支架及设备位移情况，尤其加强对高压设备管线的检查。一旦发现热膨胀严重并危及设备管线安全的情况，应立即降低加热炉负荷，同时循环机全速运转，情况严重时应停止热考核。7）以10℃/h的降温速度，降低反应器入口温度，至加热炉熄火。8）反应系统自然冷却后，系统泄压至微正压，准备对系统进行热态考核问题检查。（7）反应系统升温热态考核29热态考核后的检查1）打开反应器、热高分等的出入口法兰，进行自然通风置换氮气，同时用工业风通入反应器底部吹扫置换，经采样分析氧含量>20%，方可进入检查。2）检查各内构件无变形，构件之间间隙符合规定要求。3）检查各紧固件之间无松动，泡罩无松动。4）检查支撑网平整无变形，与器壁之间接触无缝隙。5）检查冷氢管无变形。6）检查各热电偶无变形，与器壁连接无异常。7）各项检查结束后，作好记录，处理查出问题。加氢裂化装置生产运行管理及事故处理课件30（8）分馏系统热油运热油运是用油冲洗水联运时未涉及的管线及设备内残留的杂物，使管线、设备保持干净；借助煤油和柴油馏分渗透力强的特点，及时发现漏点，进行补漏；试用考察温度控制、液位控制等仪表的运转况；考察机泵、设备等在进油时的变化情况；通过热油运，分馏系统建立稳定的油循环，能在反应系统达到开工条件时迅速退油、缩短分馏系统的开工时间；同时模拟实际操作，为实际操作做好事前训练。（8）分馏系统热油运312．催化剂装填（1）反应器催化剂装填反应器的催化剂装填工作可以分为新反应器（或者空置的反应器）的装填、催化剂器内再生后卸剂并重新装填、反应器撇头后补充催化剂装填三种形式。无论何种形式，提前12个月开始计划反应器的装填工作将会确保反应器得到有效和正确的装填。技术人员应该制定一张详细的准备工作日程表以求新反应器催化剂装填或者老反应器的换剂工作正常进行。1)准备工作催化剂装填前应具备的条件:①反应部分的干燥完毕，反应器降至常温（任意一点反应器温度小于60℃）。②反应系统压力降至常压，反应系统无爆炸气，（反应系统爆炸气分析合格）反应器具备开头盖条件。2．催化剂装填32③反应器部分隔离

按隔离方案用盲板将反应器系统与其它工艺系统彻底隔离。对不能用盲板隔离的部位而用阀门隔离的部位，关闭后，须挂上警示牌“装催化剂期间，任何人不能动此阀门”。④反应器顶部新鲜水、氮气、仪表风、工业风线作好明显标志，防止混用。装置仪表风和氮气相串的部位加盲板隔离。⑤电动葫芦、抽真空器、供风用的风压机试运正常。⑥准备发装剂所用器材。⑦作业平台夜间安装临时防爆灯，保证充分照明。③反应器部分隔离33

催化剂装填的准备工作2)催化剂装填质量的重要性加氢催化剂的装填质量在发挥催化剂性能、提高装置处理量、保证装置安全平稳操作、延长装置操作周期等方面具有重要的作用。催化剂装填质量主要是指在反应器内床层径向的均匀性和轴向的紧密性和级配性。反应器内径向装填的均匀性不好，将会造成反应物料在催化剂床层内“沟流”、“贴壁”等走“短路”现象的发生，也会导致部分床层的塌陷。大部分加氢处理工艺的反应器为滴流床反应器，而加氢操作通常又采用较大的氢油比，反应器中气相物料的流速远大于液相物料的流速，这种气、液物料流速上的差别易导致相的分离。一旦催化剂床层径向疏密不均，也就是说床层内存在不同阻力的通道时，以循环氢为主体的气相物流更倾向于占据阻力小、易于通过的通道，而以原料油为主体的液体物流则被迫流经装填更加紧密的催化剂床层，从而造成气、液相分离，使气、液间的传质速率降低，反应效果变差。另外，由于在此状态下循环氢带热效果差，易造成床层高温“热点”的出现。热点一旦出现，将会造成热点区的催化剂结焦速度加快，使得该区域的床层压力降增大，又反过来使得流经该热点床层区的气相物料流量更少，反应热量不能及时带走，使得该点温度更高，形成恶性循环。这样一来，一方面影响装置的操作安全，另一方面由于高温点的存在而缩短装置的操作周期。催化剂装填的准备工作34反应器内轴向催化剂装填的紧密性会影响到催化剂的装填量，在反应器体积一定的情况下，催化剂的装填量与装置处理量有关，并影响到产品的质量和催化剂的寿命。轴向的级配性是指不同催化剂种类之间，或者催化剂与瓷球之间的粒度的级配关系。在反应器入口部分，级配性的好坏直接影响到床层压降上升的速度，而在催化剂床层底部，级配性的好坏将决定催化剂床层是否会发生迁移。改级配性的有效措施是采用形成床层孔隙率逐步变化的分级装填法。所谓分级装填法是指采用一种或数种不同尺寸大小、不同形状、不同孔容、不同活性的高孔隙率活性和/或情性瓷球、保护剂系列装填于主催化剂床层上部，使床层从上到下颗粒逐渐变小、床层孔隙率逐步减低的分级过渡装填方法。分级装填技术对于加工污染杂质含量较高的原料油、重质馏分油，特别是渣油尤其重要。加工这些原料时，为保护主催化剂免于金沉积中毒，避免反应器人口物流中高浓度烯烃、胶质等快速反应引起催化剂结焦失活等现象发生，分级装填区的各种物质（活性和/或情性瓷球、保护剂系列乃至主催化剂）按照床层容垢能力由大到小、脱金属（脱铁、镍、钒等）能力由强到弱、脱硫氮活性逐渐增加的顺序及优化的比例进行装填。反应器内轴向催化剂装填的紧密性会影响到催化剂的装填量，在反应35工业应用实践表明，顶部床层采用分级装填法可以有效地延缓压降的上升，同时也可以改善流体在反应器内的径向分布。分级装填技术的应用效果与分级床层数、各床层高度、各床层装填颗粒物形状、床层颗粒物大小及级配、颗粒物对脱除杂质的活性等因素有关。用户通常需要请求催化剂供应商或加氢技术专利商根据特定的加工原料提出适宜的分级装填方案。对于床层底部，采用分级装填技术可有效地防止发生催化剂颗粒迁移，避免催化剂颗粒堵塞反应器出口收集器甚至后续的换热设备及管线，并同时消除由此引起的反应器内催化剂床层塌陷的可能。因此，对催化剂的装填必须高度重视，严格按照要求进行。工业应用实践表明，顶部床层采用分级装填法可以有效地延缓压降的363)催化剂的装填方法加氢催化剂的装填方法可以分为两种，一种是普通装填，一种是密相装填。其中普通装填方法因其多采用很长的帆布袋作为催化剂从反应器顶部向床层料位的输送管子而被称为布袋装填法。实际上，普通装填方法中也有较多厂家不用帆布袋而改用金属舌片管来输送催化剂的。普通装填方法适用于目前各种外形的催化剂：球形、圆柱形、挤条形、环形等等。由于普通装填方法简单易行，人员上几乎不需要特别的技术培训，设备上不需要专利技术，因此被国内许多炼油企业所采用。采用密相装填方法，可以将条状催化剂在反应器内沿半径方向呈放射性规整地排列，从而减少催化剂颗粒间的孔隙，提高催化剂装填密度。例如，在同一体积内密相装填法比普通装填法多装填重量10%～25%的催化剂，密相装填除了可以多装催化剂以外，由于装填过程催化剂颗粒在反应器横截面上规整排列，因此其沿反应器纵向、径向的装填密度也非常均匀。

3)催化剂的装填方法37由于密相装填方法的上述两个特性，它带来的好处是:反应器内可多装填催化剂，使装置总处理量增加。处理量相同时，密相装填的重量空速较小，可使催化剂初期运转温度降低。处理量相同时，密相装填的催化剂运转周期延长。催化剂床层装填均匀，紧密一致，可避免床层塌陷、沟流等现象的发生，从而避免“热点”的产生。催化剂床层径向温度均匀，可以提高反应的选择性。此外，密相装填方法采用专门的机械，连续化作业，因此催化剂的装填速度也可以大大提高，装填速度最大可以达到24t/h。密相装填由于催化剂堆积紧密，所以开工初期反应器压降略大于普通装填，其中催化剂床层压降比布袋装填高50%～80%[5]。但是布袋装填时易出现催化剂条断裂、部分床层塌陷、温度热点等现象，随着运转时间的延长，这些因素导致床层紧实化和孔隙率下降速度快于密相装填。因此其压降上升的速度快于密相装填。由于密相装填方法的上述两个特性，它带来的好处是:384）催化剂装填步骤及注意事项无论采用何种装填方法，在催化剂装填过程中始终应该注意以下几点：预先模拟测算催化剂床层的装填密度（也称作为装填堆比），在实施催化剂装填后，及时计算实际装填堆比，并与测算值比较，以便及时发现装填中存在的间题。氧化态催化剂具有高吸水性，因此应避免在高潮湿和雨天的情况下进行催化剂的装填。反应器内操作的人员不能直接站立在催化剂床层料面上，以防催化剂颗粒被踩碎。较好的方法是穿雪靴或站立在一块木板上，使人体的重量得到分散。在催化剂床层已装填到适当位置时及时安装热偶套管。可采用抽真空设备及时地从反应器内抽吸出装填过程中出现的粉尘。这些粉尘会引起开工初期压降偏高。床层每升高lm应检查一次料面的水平度。可接受的床层水平落差应该控制在反应器直径的±1.5%，这个数据是根据大量工业密相装填及投产运转后的物流分布结果得到的。当床层水平度不能满足上述要求时，就需要进行人工平整。不要使用尖刺的耙子耙平催化剂料面，除非耙子的尖刺已经用胶皮带等包裹好。4）催化剂装填步骤及注意事项39控制催化剂装填速度。在普通装填的情况下，催化剂的下料速度控制在4～9m3/h。在密相装填的情况，催化剂下料速度可以更快，但随装填设备不同而有所不同，通常可以达到15m3/h，最大速度可以达到2Ot/h。对于普通装填法，掌握下料速度不要过快可以带来至少两个好处，一是减少催化剂颗粒在下料管中高速流动产生的高压静电危险，二是避免催化剂快速堆积在料面上引起催化剂床层疏密不均的现象发生。严格控制不同种类催化剂或瓷球之间界面的尺寸。确认反应器按要求隔离，避免串入其它有毒有害物质。装剂人员必须穿好连体服，戴好防尘眼镜、口罩、手套，穿好劳保鞋，昼避免与催化剂直接接触，装剂人员应系好保险绳。进反应器作业人员必须持有进容器作业证。只要反应器内有人作业，就必须保证空气抽吸器的正常运行。反应器内作业人员与守候在反应器的监护人员要用声音、目视和报话机保持联络。下反应器作业人员每次两人，每次作业时间20～25分钟。开电动葫芦人员持证上岗。严禁任何人员站在运输催化剂吊斗下。有关负责人、技术人员要记录当日催化剂装填报告和催化剂装填记录表。现场必须有医务监护人员。控制催化剂装填速度。在普通装填的情况下，催化剂的下料速度控制403．联锁调试及反应系统紧急泄压试验根据工艺要求，加氢装置在开车前应对各系统联锁及反应系统的紧急泄压设施（0.7MPa/min、2.1MPa/min）进行调校试验。联锁调试及反应系统紧急泄压试验的目的是考查反应系统处于事故状态时，各自保联锁系统的安全可靠性以及进行一次事故状态的实际训练；检查按设计要求已安装的紧急泄压孔板是否符合泄压速度的要求，并且进行调校。紧急泄压试验一般要求在系统内氢气状态、压力达到设计值的情况下进行。泄压试验完成后，进行泄压孔板的计算及调校。紧急泄压注意事项现场紧急泄压阀处派专人看守，并随时与主控室操作人员保持联系，一旦发现有异常情况及时通知主控室操作人员关闭紧急泄压阀。泄压时，派专人监视火炬线所装压力表指示情况，若火炬线压力0.4MPa时立即通知主控室操作人员停止泄压，查明原因并排除再恢复泄压试验。泄压时，操作人员应密切注意各床层差压，任一反应器差压超过0.5MPa时，应停止泄压，并寻找差压增大的原因。泄压前要通知火炬线相关岗位人员，火炬系统一定不能存液。3．联锁调试及反应系统紧急泄压试验414．催化干燥、高压气密及预硫化（1）催化干燥加氢反应器催化剂装填结束后，即可开始装置的氮气气密工作，按照本节前面部分的要求对系统进行氮气置换及气密工作。在氮气气密结束后，如果催化剂供应商要求对催化剂进行氮气干燥.则可以在气密结束后进行。绝大多数加氢催化剂都以氧化铝或含硅氧化铝作为载体，属多孔物质，吸水性很强，一般吸水量可达1%～3%，最高可达5%以上。催化剂含水至少有如下危害：当潮湿的催化剂与热的油气接触升温时，其中所含水分迅速汽化，导致催化剂孔道内水汽压力急剧上升，容易引起催化剂骨架结构被挤压崩塌。而且，这时反应器底部催化剂床层还是冷的，下行的水蒸气被催化剂冷凝吸收要放出大量的热，又极易导致下部床层催化剂机械强度受损，严重时发生催化剂颗粒粉化现象，从而导致床层压降增大[6]。因此，建议在催化剂进行预硫化前要进行氮气干燥脱水。4．催化干燥、高压气密及预硫化42当实施催化剂氮气干燥步骤时，考虑到系统需要升温，为防备系统内泄漏进人氢气、烃类气体等，引起催化剂活性金属还原或表面结焦，影响催化剂活性，因此一般要求氮气纯度>99.5%（体）、氧含量<0.3%（体）、（氢+烃）含量<0.3%（体）、水含量<300µL/L。除了分析系统内氮气纯度以外，还应该在氢气进装置、高分气体去瓦斯管网、原料油进高压系统管线、低分气体去瓦斯管网、低分油去分馏系统等管线上加装隔离盲板。

当实施催化剂氮气干燥步骤时，考虑到系统需要升温，为防备系统内43（2）反应系统高压气密1）高压气密步骤①为了进行氢气气密，保证在引氢前反应器任意一点温度低于190℃，防止催化剂被氢气还原。同时保证反应器和热高分最低表面温度大于51℃（首次开工）。②自新氢线引氢进反应系统。以≯2.0MPa/h提高反应系统的压力，进行各压力等级下的氢气气密，一般以2.0MPa为一气密压力等级。为保证循环机的安全运转，逐步置换系统的氢纯度大于90%。气密过程要对各个密封点进行详细有检查，每个气密等级的漏点要逐一消项处理，才能继续下一步的气密，否则保压待命。③随反应系统的气密，对循环机机体、封油系统，新氢机系统，高压仪表进行气密。④动压降的测试：最高等级压力下氢气气密合格后，停新氢机，关新氢机来氢线。观察动压降。小于0.07Mpa/h为合格，否则，查处问题处理。2）高压气密注意事项①高压气密要责任到人，对每一个密封点进行仔细的检查。②每气密一个等级，在高压法兰上用不同的喷漆做记号。（2）反应系统高压气密44（3）催化剂器内预硫化大部分加氢催化剂在硫化态下发挥加氢催化作用，因此在催化剂接触原料油之前应先将其活性金属组分转化成硫化态。加氢催化剂的器内预硫化可以分为气相（干法）预硫化和液相（湿法）预硫化两大类。不同的硫化方法对同一种催化剂表现出不同的硫化效果，不同的催化剂和不同的工艺有时要求不同的预硫化方法。目前，国内工业加氢装置大都实行器内预硫化方法，除对于强择形裂解活性、弱加氢活性的临氢降凝催化剂、分子筛加氢裂化催化剂的预硫化大多采用干法硫化以外，其他的加氢精制、加氢处理装置的催化剂普遍采用湿法强化硫化方法。硫化剂的选择应考虑:①硫化剂在临氢和催化剂存在的条件下，能在较低反应温度下分解生成玩H2S，以有利于催化剂硫化的顺利进行，提高硫化效果；②硫化剂硫含量应较高，以减少硫化剂的用量，避免其他元素对硫化过程的不利影响；③硫化剂价格便宜，毒性小，使用安全。通过大量的试验研究及工业实践，湿法预硫化的硫化剂大多采用廉价、硫含量高、与硫化携带油互溶、易于分解、工业规模生产的硫化合物，如二硫化碳（CS2）、二甲基二硫（DMDS）等硫化剂。（3）催化剂器内预硫化45判断预硫化完成的几个主要指标为:预硫化最终恒温阶段已连续运行规定时间或更长；循环气中H2S体积分数≮1.0%；不再有水生成，高分或低分连续两次放不出水；停注硫化剂后循环氢中浓度不下降或下降非常缓慢。预硫化期间注意事项：预硫化和进油之间，催化剂是相当有活性的，如遇紧急事故温度更加难以控制，并且很可能发生飞温。因此应严格地遵守预硫化步骤中有关温度的限制并且紧密地监视催化剂温度这样才不会发生飞温。预硫化期间，还原会造成催化剂损坏。还原是催化剂上的金属氧化物反应成纯的贵金属而不是反应成金属硫化物的一种反应。在较高的温度下和预硫化还没有产生更多的硫化氢时，还原发生得更快。因此，判断预硫化完成的几个主要指标为:46硫化期间的安全温度是在205℃或更低。装置重新开工时，温度升到原先的程序，避免催化剂中缺少硫化氢也是很重要的。升温之前应重新开始注入DMDS，这样系统中可多生成一些硫化氢，有助于硫化反应。预硫化期间，如果发生反应器温度偏离，一般情况下这意味着在这一反应器温度条件下注入DMDS太多。如果发生温度偏离时（即任何温度开始快速地上升，超过其稳定状态10℃或者更多时），立刻停止注入DMDS并采用冷氢来控制温升。如果这不足以能控制温度时，遇到这种情况，按照有关温度偏离正常处理步骤执行。反应器温度应至少降到205℃。硫化期间的安全温度是在205℃或更低。装置重新开工475．切换原料和初活钝化一方面，含分子筛（特别是分子筛含量高）的加氢裂化催化剂硫化后，具有很高的加氢裂解活性。另一方面，预硫化结束时系统中仍存在大量的硫化氢，它们吸附在催化剂表面，并解离成H+和HS-，增加了催化剂的酸性功能。如果此时与劣质的原料，特别是二次加工馏分油如催化裂化柴油、焦化柴油等接触，由于催化剂的高加氢活性和酸性，将发生剧烈的加氢反应，甚至是烃类的加氢裂化反应，短时间内产生大量的反应热，极易引起反应器超温。同时催化剂表面的积炭速度非常快，使催化剂快速失活，并影响催化剂活性稳定期的正常活性水平。故在进原料油之前，为了避免催化剂初活性阶段发生超温和快速失活，须采取相应的措施对催化剂进行钝化，以抑制其过高的初活性，防止和避免进油过程中可能出现的温度飞升现象，确保催化剂、设备及人身安全。通常需要用质量较好的直馏馏分油作为原料先行接触刚刚预硫化结束的催化剂，使催化剂在接触少量杂质的情况下缓慢结焦失活，直至催化剂的活性基本稳定下来。这一过程即所谓的催化剂初活稳定阶段。经过初活稳定后、再切换为正常生产原料。5．切换原料和初活钝化485．切换原料和初活钝化但是对于加氢裂化装置来说，由于反应器中装填有酸性功能较强的加氢裂化催化剂，仅仅用质量较好的直馏馏分油进行初活稳定就显得并不那么容易，这是因为越是质量好的原料越容易发生加氢裂化反应，从而越容易引起反应器超温。虽然采用低温进油可以避免进油时的剧烈反应，但要使裂化催化剂缓慢结焦并达到活性基本稳定的过程将非常长，通常需要半个月以上，因此这种方法并不可取。此外，从催化加氢裂化反应机理可以知道，烃类化合物发生加氢裂化反应需要催化剂具有酸性功能，也就是说减少预硫化后加氢裂化催化剂的高活性需要对其酸性功能进行抑制。但是为了避免催化剂永久地失去酸性功能，这种抑制的方法只能采用可逆的形式，而不能采用诸如苛性钠等化合物去进行中和。因此在初活稳定油中添加碱性有机氮化物是可行的方法，，一般采用价廉、不结焦、易脱附的液氨作为催化剂酸性功能的抑制剂较为合适。5．切换原料和初活钝化49初活钝化期间注意事项：当氨穿透反应器前，裂化反应器入口≯205℃，并且裂化反应器每个催化剂床层入口温度应低于上一床层3℃，成下降的温度分布曲线，任意床层温度≯325℃，并保持每一床层入口的降温曲线为3℃，床层温度≯10℃。当高分酸性水氨含量达到1.5%时，认为氨已大量穿透，可减少注氨量，但仍应继续注氨直到换进75%原料油2小时后方可停止。在此期间，注氨量如达不到要求，应将裂化反应器温度降回到230℃。由于液氨易挥发、刺激性强、毒性较大的特性，在液氨的储存、注入等过程中要严格执行液氨的使用规定，避免泄露，确保安全。因此，注无水液氨就是一种能有效抑制催化剂初活性的钝化方法。注入的无水液氨被催化剂吸附后，可有效地抑制催化剂的初活性，而随着反应温度的升高和运转时间的延续，催化剂所吸附氨会逐渐地解吸流失，催化剂又能恢复其正常的活性。根据以上分析，加氢裂化装置在催化剂预硫化结束、切换原料油前通常采用性质较好的直馏馏分油，外加无水液氨进行催化剂初活运转过渡，此过程称为低氮油液氨钝化，建成初活钝化。初活钝化期间注意事项：因此，注无水液氨就是一50（二）停工过程中的工艺安全管理停工是装置操作的一个重要环节，合理的停工方案对装置的安全、催化剂的保护及为下次开工的顺利进行均有相当大的影响。加氢装置的停工可分为正常停工和非正常停工两种。下面主要讲述正常停工。正常停工是指在下述情况时的停工操作:催化剂再生前的停工;装置检修或其他原因的计划性停工;装置发生故障或事故，但有充分的处理时间的停工。正常停工必须严格按规定程序和具体部署小心地进行。（二）停工过程中的工艺安全管理51基本的停工安全事项：在接近室温的温度范围内反应器材质劣化对反应器结构安全的影响最为明显。在条件许可的情况下,尽量避免在环境温度较低的季节安排停工检修。停工时反应系统降温、降压过程中，严格执行“先降压后降温”的原则，严格遵守有关反应器降温、降压的限制条件，以减少回火脆性对铬—钼钢的影响。升温、降温的速率不大于30℃/ｈ，且温度小于150℃时，降温速度应小于25℃/ｈ。在停工时要增加适当的脱氢过程，以降低停工后反应器器壁中的残留氢浓度。脱氢工艺应根据具体开、停工过程作出安排。停工时高压系统还应遵守“先降温后降量”的原则，防止床层超温。反应压力降到3.5MPa前,反应温度应大于135℃。反应系统降温、降压过程中，严格按方案进行操作以免出现大幅度波动，避免造成法兰设备等泄漏。停工过程中，高温法兰有固定蒸汽保护环管的，应达到随时投用的条件。停工后需打开反应器，则反应系统任一床层温度降至205℃前，应作循环气中CO含量分析，防止在停工过程上产生剧毒的羰基镍。基本的停工安全事项：52系统切换为柴油后，由于比重变化，热高分液、界位仪表指示会产生误差，应适当降低仪表设定值，防止出现满罐或带水等事故。停工过程中，密切注意床层压降和床层温升的变化情况。室外操作人员加强巡检，发现泄漏等情况及时汇报处理。卸催化剂前，高压系统应采用轻油汽提、热氢汽提、氮气的多次升压、泄压流程，直至可燃性气体质量分数小于1%，苯质量分数小于1µg/g。卸催化剂过程中，操作人员应结伴作业，使用H2S检测仪，佩戴防毒面具，用氮气连续吹扫掩护，防止卸剂时着火及羰基镍（允许暴露浓度7µg/m3）中毒。卸催化剂后，操作人员应佩戴氧呼吸器面罩，连续氧分析警报器，在专业救护人员监控下进入反应器。停工后应对高压设备进行内外部检验、壁厚检验、磁粉检测、渗透检测、超声检测、硬度检测、堆焊层铁素体含量测定、金相检验等，确保设备在安全条件下运转。停工后应对奥氏体不锈钢设备进行干燥和氮气保护，打开设备前可用符合标准的苏打水溶液进行中和清洗。系统切换为柴油后，由于比重变化，热高分液、界位仪表指示会产生53在按停工程序操作时，操作中应注意如下安全事项：用水顶线时，注意管线内的温度不大于70℃，尤其注意加热炉炉管的吹扫和塔的吹扫。用水顶线时，注意隔离好流程，防止油水互窜。用蒸汽扫线时防止容器、设备憋压。用蒸汽扫换热器时，应打开换热器对侧放空。用蒸汽扫线时防止蒸汽长时间经过泵体，严禁蒸汽反向经过泵体。用蒸汽扫线时，隔离好流程，防止油汽互窜。用蒸汽扫线时，应打开管线的低点放空，采样阀，容器玻璃板的放空及丝堵进行吹扫。用蒸汽蒸罐时应打开顶放空，低排凝阀。原料过滤器不能进蒸汽吹扫。石脑油及液化气管线和容器不能用蒸汽吹扫。用碱洗塔时，做好隔离流程，防止碱液乱窜。系统用氮气扫线时，做好隔离流程，防止氮气乱窜。对于检修进入的设备，不能用氮气吹扫，应检修结束后，再用氮气吹扫，封存。停工吹扫过程中严禁向地漏、明沟排油。停工期间，反应系统卸剂氮气线保持供氮。分馏系统、新氢机系统氮气线用盲板隔离。在按停工程序操作时，操作中应注意如下安全事项：54一套装置停工过程中的安全管理1．催化剂不需再生的停工装置正常停工操作可分为：降量降温、切换进料冲洗、氢气吹扫降温等过程。2．催化剂需再生的停工当装置停工的目的之一将是对反应器内的催化剂进行器外再生时，装置的停工操作可分为降量降温、切换进料冲洗、高温热氢气提、降温停工等过程。3．催化剂卸出加氢反应器内的催化剂，经过一段时间的使用后，活性会逐步下降；另外，催化加氢装置在长期的运行中管道腐蚀物、原料中的固体颗粒物以及反应过程产生的焦炭，绝大部分沉积在反应器顶部的催化剂上，造成催化剂床层堵塞，反应器压降增大。因此加氢反应器的催化剂在经过一定时间的使用后，必须部分或全部更换，即需要撇头（卸出反应器顶层催化剂）、卸剂，这些工作都是由人工在反应器内进行的。由于劳动条件恶劣，而且含有有毒、有害物质。所以必须制订可靠的安全防护措施，以保证人身和设备的安全及工作顺利进行。一套装置停工过程中的安全管理553．催化剂卸出（1）抽卸顶部催化剂(撇头)（2）氮气保护真空抽吸卸出未再生催化剂（3）卸出催化剂相关注意事项无论是加氢裂化或加氢精制装置，在卸出催化利时，都有不容忽视的安全技术问题。1）预防有毒有害物质。①预防未再生的催化剂和硫化亚铁易燃由于撇头作业是在催化剂未经烧焦再生的条件下进行的，尽管停工时反应器经过吹扫处理，但内部仍然会有残存的油气、H2S、NH3、CO、C02这样一些有毒、有害气体；未再生的催化剂(或无法再生的催化刊)，也会不断释放逸出在长期运转使用过程中所吸附的氢气和烃类；在反应器顶部的催化剂表层还沉积有铁的硫化物（FeS、Fe2S3），它们在常温下接触空气会发生自燃。在打开反应器之前，必须将催化剂床层循环降温到40℃或更低，并用氮气置换、吹扫后，再打开反应器，保持氮气掩护杜绝空气进人反应器，以避免未再生催化剂和硫化铁暴露在空气中自燃，点燃瓷球和催化剂表面的积炭，引起反应器着火，烧坏催化剂和设备内的构件。在卸催化剂的过程中，需用氮气连续吹扫掩护，防止卸剂时着火。3．催化剂卸出56②预防硫化氢（H2S）中毒未再生的催化剂（或无法再生的催化剂），也吸附有一定量的硫化氢，硫化氢有明令不愉快的异味，它能持续麻痹人的嗅觉神经，当H2S为150～200µg/g时，会立刻引起嗅觉疲劳和麻痹，因此必须将与H2S接触的时间缩短到最低限度。在打开反应器及含硫化氢的设备、管线时，都应使用检测器，佩戴有效的防毒面具，工作人员必须“结伴”作业。③严防羰基镍[Ni(CO)4]中毒特别应注意的是，目前加氢精制和加氢裂化，大都使用的是含金属镍组分的催化剂，含镍组分的加氢催化剂，经长期运转失活或因其他故障须卸出时，如操作处理不当，有可能产生羰基镍，羰基镍是致癌物。碳基镍是一种剧毒易挥发的液体，被吸入体内或皮肤接触后，都有严重的致癌性。羰基镍是卸出废催化剂中的元素镍与CO在低温下化合反应的产物；一般在降温冷却过程中，必须严格遵守所推荐的开停共程序和操作步骤，当温度降到149～204℃以下之前，必须确保用惰性气体把再生烟气中的CO浓度降10µg/g以下，才能继续降温，以免碳基镍的生成。②预防硫化氢（H2S）中毒57羰基镍允许暴露的浓度极低，为1.0ppb（或0.007p/ｍ3），测试羰基镍的含量比较困难，它聚集在催化剂堆里，在翻动催化剂时会挥发逸散到大气中，在美国多采用海湾石油公司的GR1620法及其改进的方法G1279-77来检测羰基镍含垦；此外，也可采用检测管法。壳牌开发公司认为，当催化剂处于氧化态或硫化态时，不会生成羰基镍；如其为还原态，就可能会生成羰基镍。一般按正常停工步骤，在停止进原料油后换进轻油清洗降温，再经热氢循环气提吹扫，最后降温、降压、氮气置换，再卸出催化剂。在这一系列处理过程中，必须确保循环氢中的硫化氢含量不低于0.1%（体），防止催化剂被还原，即可排除生成羰基镍的环境和条件。在正常情况下，待反应器冷却到38～66℃（一般控制在43℃左右），保持氮气正压吹扫，并用氮气掩护将催化剂卸入容器中，经氮封（或加干冰）后封存即可。在清扫反应器时，操作人员必须配戴氧呼吸器面罩，配带连续氧分析警报器，同时还应有专业救护人员在反应器人孔旁进行监护与联系。在氮气惰性气氛中卸出或处理催化剂，既可有效避免催化剂氧化自燃，也能防范碳基镍的生成。开始卸催化剂之前和卸出催化剂的全过程中，都必须检测反应器中有无羰基镍存在，卸催化剂作业区附近的人员须身着全套安全防护服和配戴防毒面其。羰基镍允许暴露的浓度极低，为1.0ppb（或0.007p/ｍ58④其他预防反应器壁和内部构件表面上的硫化物在有空气、水存在时会生成连多硫酸，对奥氏体不锈钢产生应力腐蚀。因此，反应器在头盖打开接触空气之前必须充氮气保护，并在整个撇头作业过程中都应保持容器内充氮气至微正压和干燥状态。同时，氮气虽然没有毒，但在高浓度氮气环境下，操作员会因缺氧而窒息。催化剂在使用过程和装卸过程会破碎形成粉尘，粉尘中的镍及其化合物有激活或抑制一系列酶的作用，可导致遗传物质损害；不溶于水的镍盐是活性相当高的遗传毒物，接触镍及其化合物可引起接触性皮炎和过敏性皮炎。因此卸催化剂作业区附近的人员须身着全套安全防护服和配戴防毒面具。④其他预防592）工作环境。由上述可知，催化剂的撇头作业是在一个充满氮气和有毒有害气体以及催化剂粉尘的封闭容器内进行的，由于容器内不能通风，而且在装置停工后没有足够的时间使反应器充分冷却，因此容器内的作业必然是高温作业，加上撇头卸剂的工人必须戴供氧的防护面罩，工作环境是极其恶劣的。3）安全防护应在对危险因素进行充分分析以及对工作环境有充分了解的基础上，制订出详尽的施工方案，经安全部门批准后，严格按方案实施撇头作业。所有参加该项工作的人员都必须对方案进行学习和培训。在整个作业过程应注意以下向题：①反应器的处理。在打开反应器头盖之前要经过充分的氮气置换，器内温度要降到50℃以下。将其中的有毒有害物质降至安全范围内，即H2S＜400mg/m3、CO＜0.1%、羰基金属化合物＜0.04mg/m3、可燃气体＜0.5%，N2≥99%、O2≤5%。并在整个作业期间保持这个条件。②反应器与其他系统的连接要用盲板隔断。③用净化风作为器内工作人员的呼吸用风源时，其标准要达到O220%。2）工作环境。60④进入反应器的工作人员必须体格健壮，患有心脏病、高血压和皮肤过敏者严禁入内作业。工作人员必须佩戴全套防护用具，包括防护衣、鞋、手套、安全帽、安全带和安全绳；密封式呼吸面罩，密封面罩要有应急供气装备，正常情况下由外界提供净化风或小型空压机强制供风；万一强制供风或净化风中断，可由随身背带的小钢瓶供风逃生；还要有通信耳机；进人反应器前脸部部分要涂上防护油膏。⑤要有严格的监护制度，采取双监护的措施。器外设专人监护，负责器内外的通信联系以及和指挥人员、作业人员的联络，同时负责把好安全绳，随时保证受监护人的安全；器内两位工作人员轮换工作，一人作业，一人监护，监护人负责与器外的联系，注意作业情况，并应最多相隔5min与外界通话一次，同时还要规定好相应的联系信号。⑥在反应器内的工作时间取决于环境温度和劳动强度，环境温度32℃时允许工作时间40min；环境温度39℃时允许工作时间16min；一般以不超过30min为宜。⑦卸出的催化剂装桶加干冰密封，放置到到指定地点，并做好防火措施。⑧卸剂现场要有医护人员和消防人员随时待命。由于催化加氢过程催化剂的装卸是一项特殊的工作，危险性大、专业性强，还需要有专门的装备，因此该项工作宜实行专业化。目前，国内已有专业的装卸催化剂的公司专门为各炼油企业完成该项工作。④进入反应器的工作人员必须体格健壮，患有心脏病、高血压和皮肤61三、事故处理的工艺应对措施加氢裂化装置处于高温、高压、临氢、易燃、易爆、有毒介质操作环境，其强放热效应有时使反应变得不可控制，轻者损害设备和催化剂，重者发生严重人身伤亡事故；氢气具有强爆炸危险性和穿透性，一旦泄露，极易着火爆炸；近几年随着油品质量升级、各企业加工高硫原油，加氢精制、加氢裂化脱硫反应产生的硫化氢造成的危害也会逐渐显现出来；加氢装置高温高压，高压串低压可能引起低压系统爆炸，一旦操作失误或处理事故不及时，可能就会导致严重后果；高温、高压设备设计、制造过程存在问题，可能引起火灾或爆炸；甚至管线、阀门、仪表的泄漏也可能产生严重的后果。因此对加氢裂化装置来讲，如何避免事故的发生、避免事故的扩大化，在发生事故时如何在最短的时间内将装置处理到最安全的状态，如何将事故造成的损失降低到最小，事故预防及处理的工艺应对措施都显得尤其重要。三、事故处理的工艺应对措施62(一)预防事故的基本策略任何事故均不是孤立的事件，而是一系列互为因果关系的原因事件相继发生的结果。导致事故发生的最直接的原因是人的不安全行为和物的不安全状态。物的不安全状态是指使事故发生的物体条件或物质条件，如可燃物与助燃物共存并遇明火而发生火灾，又如因制造缺陷或腐蚀损伤导致设备耐压失效引起爆炸。人的不安全行为是指人违反安全规则或安全原则，使事故有可能或有条件发生的行为，如人的误操作或违规操作导致危险物料泄漏等。事故预防的核心是防止人的不安全行为，消除物的不安全状态，中断事故连锁的进程而避免事故的发生。石油炼制过程的危险主要来源于被加工石油及产品所具有的危险性，以及加工所需要的工艺条件。国内外炼油广预防事故的基本策略大致相同，即在可预见的各种情祝下，始终保持对危险物料和设备的安全控制。(一)预防事故的基本策略63预防事故的措施主要包括如下方面：在加工过程中，将危险物料或产品封闭在设备和管道中，使其与可助燃的空气及明火源隔绝，为此要求设备、管道、控制系统、动力供应系统具有所需要的可靠性。设立紧急切断系统和紧急泄压火炬系统，保证非正常工况下危险物料能够安全排出并安全处置。设立危险物料泄漏检测系统和通风排放系统，对可能出现的泄漏进行实时检测；一旦泄漏被检出，立即采取切断、强制排风等措施，防止形成爆炸气体或可燃气体积聚。杜绝如雷击、静电等非受控火源；装置内的明火源，如加热炉、裸露的高温管线应受到严格地控制。设定必要的安全距离，将不同的危险设备或区域分隔，以便一旦某一设备或部位发生事故时可减少其影响，降低损失，避免事故扩大；配备必要的消防和防护设施。预防事故的措施主要包括如下方面：64（二）加氢裂化事故装置处理原则1．加氢裂化装置事故处理总则当装置出现事故时，必须采取措施保证：全体人员的安全。设备安全。加热炉防止结焦。保护催化剂。2．加氢裂化装置事故通用事故处理原则在装置不正常的情况下，下列通用的事故处理原则，能有效保护催化剂和设备免遭损失：降低反应加热炉的火力，以保持反应器的温度在可控的范围内。保证循环氢压缩机的运转，以保证足够的循环量。保证足够的冷氢量，以保持反应器的温度在可控的范围内。控制正常的液面，防止高压串低压。控制正常的压力，防止设备超压。（二）加氢裂化事故装置处理原则653．加氢裂化装置紧急停车及注意事项如下情况下应紧急停车：装置发生重大事故，多方处理不能消除事故，也不能维持循环相关装置发生事故，严重威胁本装置安全生产对于分子筛催化剂，一般认为当裂化反应器任一床层温度超过正常温度28～30℃，获裂化反应器温度达到425～427℃；对于无定型催化剂，一般认为当裂化反应器温度达到440℃装置发生火灾设备发生故障，备用设备无法修复或启动，威胁装置安全生产时公共工程发生故障，短时间内无法恢复反应部分的高压管线或设备发生原因不明的突然爆炸原料油中断后，事故可能进一步扩大时生产操作故障，引发事故时循环油中断后，事故可能进一步扩大时3．加氢裂化装置紧急停车及注意事项66事故处理的几个注意事项（1）加氢裂化装置设置有慢速泄压和快速泄压两个系统：慢速泄压系统限制在泄压的第1分钟泄压约0.7MPa。该系统设置自动-手动位置。自动位置由循环氢压缩机严重故障而导致停机，或在循环氢压缩机入口分液罐液位超高，循环机联锁停机时触发。当反应器温度异常，装置有着火危险情况，需要快速停工时，可手动慢速泄压。快速泄压系统限制在泄压的第1分钟泄压约2.1MPa。第1分钟泄压速度不能大于2.1MPa，泄压速度过快，可能导致反应器内部结构损坏。快速泄压只能手动。当装置发生严重攀故，如装置发生火灾，反应器床层温度严重失控，则手动打开快速泄压开关，开始泄压。事故处理的几个注意事项67在操作上需要注意，无论是正常停工还是紧急停工，只要条件许可，切断进料后都必须进行足够长时间的循环带油，避免循环氢压缩机重新开机升速时震动。如果由于特殊原因，没有循环带油就停运循环氢压缩机，在重新启动该机时，一定要有足够的低速暖机时间，在确认机体内固体状烃类溶化并带出后，才能升速。0.7MPa/min自动泄压后，建立可靠的氢气循环时间至少l0min且反应器温度低于正常操作值30℃以下才可以终止泄压。0.7MPa/min或2.1MPa/min紧急泄压阀启动时，应检查确认联锁系统是否动作，若未动作，应立即现场启动。现场检查确认加热炉是否联锁停炉，火嘴是否熄灭，恢复时必须用消防蒸汽吹扫炉膛并采样分析合格，才能重新点火。事故处理必须严格执行先降温后降量的原则。事故用氮气必须保证纯度符合要求（>99.9%）。在操作上需要注意，无论是正常停工还是紧684．加氢裂化装置部分紧急事故处理的要点以下为紧急事故处理的要点：当发生反应器“飞温”、装置着火等紧急情况时，应启动快速紧急泄压系统，停新氢压缩机、反应（循环氢）加热炉和高压注水泵。当循环氢压缩机出现故障或循环氢压缩机入口缓冲罐液位过高时,应停循环氢压缩机和高压注水泵，并启动慢速紧急泄压系统。高压进料泵出口流量过低、高压进料泵故障时，应停该高压进料泵，并启动备用泵。反应（循环氢）加热炉流率过低、燃料压力过低、反应器入口温度过高、炉管爆炸或着火时，应停反应（循环氢）加热炉。冷高压分离器、热高压分离器、循环氢脱硫塔液位过低时，应关闭从高压到低压的阀门。新氢压缩机故障、新氢压缩机入口缓冲罐液位过高、供氢装置发生故障时，应停新氢压缩机。4．加氢裂化装置部分紧急事故处理的要点69（三）加氢裂化装置事故停工步骤1.一般事故停工步骤高压反应降温、降量。遵循“先降温，后降量的原则”。反应温度降至安全的可控温度，进料量降至最低。保证循环机的正常运转。引停工柴油置换反应系统后停进料。停DEA和高压注水。停循环气的排放。各产品改不合格线。（三）加氢裂化装置事故停工步骤702．反应紧急停工步骤启动紧急泄压系统。在30min内把装置压力泄压4.5MPa以下。反应（循环氢）加热炉灭火，降温。尽量维持循环机的运转。根据各装置催化剂特性，或停反应进料，或保证正常反