微波萃取技术及其应用-课件

微波萃取技术及其应用微波萃取技术及其应用1微波微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波是无线电波中一个有限频带的简称，即波长在1米（不含1米）到1毫米之间的电磁波是分米波、厘米波、毫米波的统称。微波微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波2微波的性质一、穿透性

微波比其它用于辐射加热的电磁波，如红外线、远红外线等波长更长，因此具有更好的穿透性。微波透入介质时，由于介质损耗引起的介质温度的升高，使介质材料内部、外部几乎同时加热升温，形成体热源状态，大大缩短了常规加热中的热传导时间，且在条件为介质损耗因数与介质温度呈负相关关系时，物料内外加热均匀一致。

微波的性质一、穿透性

3微波的性质二、选择性加热

物质吸收微波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。介质损耗因数大的物质对微波的吸收能力就强，相反，介质损耗因数小的物质吸收微波的能力也弱。物质不同，产生的热效果也不同。水分子属极性分子，介电常数较大，其介质损耗因数也很大，对微波具有强吸收能力。而蛋白质、碳水化合物等的介电常数相对较小，其对微波的吸收能力比水小得多。因此，对于食品来说，含水量的多少对微波加热效果影响很大。微波的性质二、选择性加热

物质吸收微波的能力，主要由其4微波的性质

三、热惯性小

微波对介质材料是瞬时加热升温，不存在“余热”现象，极有利于自动控制和连续化生产的需要。微波的性质三、热惯性小

5微波萃取技术简介

微波萃取（

microwave-assistedextraction,MAE）是微波技术与萃取技术相结合产生的新技术，在萃取过程中用微波来提高萃取效率。

1986年，Ganzler等人用家用微波炉对土壤，种子中的有机物进行了萃取。

90年代初，专用微波制备系统的出现，促进了微波萃取技术的快速发展和应用。微波萃取技术简介微波萃取（microwave-ass6微波萃取原理

它的原理是在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中。微波萃取原理它的原理是在微波场中，吸收微波能力的差异7微波萃取原理利用微波能作为热源。不同物质的介电常数不同，吸收微波能的能力不同，在微波场中，这种差异使萃取体系中的某些组分被选择性的加热，从体系中分离出来。

Pare等提出了微波破壁的理论。微波萃取原理8吸收微波→细胞内部温度↑，→细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力→细胞破裂→有效成分自由流出。微波破壁理论吸收微波→细胞内部温度↑，→细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能9微波萃取与传统热萃取的区别

传统的热萃取方式

热传导，热辐射方式由外向内进行。热源→容器→样品微波萃取方式分子极化，离子导电方式直接对样品加热。热源→样品→容器

微波萃取与传统热萃取的区别传统的热萃取方式10微波萃取与其它萃取技术的比较

优点溶剂用量少，快速，可同时测多个样品，设备简单等。缺点

被萃取物质必须对微波有吸收；萃取容器需要冷却。

微波萃取与其它萃取技术的比较优点11微波萃取特点升温速度快加热均匀选择性好萃取效率高微波萃取特点升温速度快12影响微波萃取的因素

萃取溶剂。

温度和时间。样品中水分或湿度的影响。溶液pH值的影响。

基体物质的影响。影响微波萃取的因素萃取溶剂。13微波萃取系统密闭式微波萃取系统（PMAE)开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)萃取罐溶剂静态微波萃取系统动态微波萃取系统（DMAE)微波萃取系统密闭式微波萃取系统（PMAE)开罐式聚焦微波萃取14密闭式微波萃取系统（PMAE)可自动调节温度，压力。待测组分不易损失。可同时处理多个样品。密闭式微波萃取系统（PMAE)可自动调节温度，压力。15密闭式微波萃取系统（PMAE)密闭式微波萃取系统（PMAE)16开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)只能实现温度控制。一次处理的样品数少。开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)只能实现温度控制。17开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)18微波萃取技术与分析检测仪器的在线联用微波萃取技术与分析检测仪器的在线联用19微波萃取技术的应用

在环境分析中的应用。在化工分析中的应用。在食品分析中的应用。在生化分析中的应用。在药物分析中的应用。在天然产物成分提取中的应用。微波萃取技术的应用在环境分析中的应用。20在环境分析中的应用

对土壤，沉积物和水中各种污染物的萃取。萃取对象：有机污染物：多环芳烃(PAHs)，多氯联苯(PCBs)，石油烃(PHs)，邻苯二甲酸酯，酚类，苯等。重金属，有毒元素及其化合物：锡，汞，砷，铅。农药残留：杀虫剂，除草剂。

在环境分析中的应用对土壤，沉积物和水中各种污染物的萃取。21在化工分析中的应用

在石油化工中，用于对聚合物及其添加物进行过程监控和质量控制。萃取对象：聚对苯二酸-乙二醇(PET)薄膜中的低聚物。聚烯烃中的添加剂。

在化工分析中的应用在石油化工中，用于对聚合物及其添加物进行22在天然产物成分提取中的应用生物碱类黄酮类蒽醌类皂苷类有机酸类多糖类挥发油在天然产物成分提取中的应用生物碱类有机酸类23MAE在植物提取中的应用

最早的报道来自1986年，匈牙利学者GanzlerK用微波提取了羽扇豆、玉米等作物中的油脂、棉籽酚等有效成分。国内外已有很多将MAE应用于中药中有效成分提取的文献报道。MAE在植物提取中的应用最早的报道来自1986年，匈牙利24微波辅助萃取—气相色谱—质谱联用

分析石蒜中的加兰他敏

前苏联科学家首次分离出了加兰他敏。加兰他敏是一种具有可逆性和选择性的乙酰胆碱酯酶抑制剂（AChE），可以作为治疗AD的药物。

微波辅助萃取—气相色谱—质谱联用

分25

加兰他敏的传统提取方法概述

传统生产工艺：将石蒜通过乙醇热提，洗涤，萃取，重结晶，得到氢溴酸加兰他敏原料药。缺点：能耗高、原辅料损耗大、生产周期长，而且加兰他敏提取不完全。

加兰他敏的传统提取方法概述263.1微波萃取溶剂的选择MarsⅩ型微波炉（CEM，USA）正确选择萃取溶剂是实现高效率萃取的关键步骤。

MAE中，所选的溶剂应满足以下条件：

1具有吸收微波及将微波转化为热能的能力；

2能够选择性的从样品基体中将待测物分离萃取出来；

3方便于后续处理过程。

3.1微波萃取溶剂的选择MarsⅩ型微波炉（CEM，US27

溶剂

甲醇

乙醇丙酮乙酸乙酯加兰他敏的含量0.0232％0.0064％

－

－

表1不同溶剂萃取效率的比较溶剂甲醇乙醇丙酮乙酸乙酯加兰他敏的含量28

实验号颗粒度/mesh溶剂体积/ml辐射温度/C

辐射时间/min

峰面积相对峰面积120~40106551190630236.8220~402075152139457666.1320~403085252701214583.5440~601075252263187869.9540~602085532366940100640~603065153147510697.27>601085151890484158.48>602065252198145967.99>60307552535062978.3微波条件的优化实验号颗粒度/mesh溶剂体积/ml辐射温度/C辐射时29

颗粒度／mesh溶剂体积／mL辐射温度／℃辐射时间／min40~6020855表优化的微波萃取条件颗粒度溶剂体积辐射温度辐射时间40~602030

和传统方法的对比

加兰他敏的含量/mg·L-1

RSD/%(n=6)萃取时间/min微波萃取法96.64.45乙醇加热回流萃取法99.49.9120和传统方法的对比

加兰他敏的含量RSD/%(n=6)萃取31微波萃取技术及其应用微波萃取技术及其应用32微波微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波是无线电波中一个有限频带的简称，即波长在1米（不含1米）到1毫米之间的电磁波是分米波、厘米波、毫米波的统称。微波微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波33微波的性质一、穿透性

微波比其它用于辐射加热的电磁波，如红外线、远红外线等波长更长，因此具有更好的穿透性。微波透入介质时，由于介质损耗引起的介质温度的升高，使介质材料内部、外部几乎同时加热升温，形成体热源状态，大大缩短了常规加热中的热传导时间，且在条件为介质损耗因数与介质温度呈负相关关系时，物料内外加热均匀一致。

微波的性质一、穿透性

34微波的性质二、选择性加热

物质吸收微波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。介质损耗因数大的物质对微波的吸收能力就强，相反，介质损耗因数小的物质吸收微波的能力也弱。物质不同，产生的热效果也不同。水分子属极性分子，介电常数较大，其介质损耗因数也很大，对微波具有强吸收能力。而蛋白质、碳水化合物等的介电常数相对较小，其对微波的吸收能力比水小得多。因此，对于食品来说，含水量的多少对微波加热效果影响很大。微波的性质二、选择性加热

物质吸收微波的能力，主要由其35微波的性质

三、热惯性小

微波对介质材料是瞬时加热升温，不存在“余热”现象，极有利于自动控制和连续化生产的需要。微波的性质三、热惯性小

36微波萃取技术简介

微波萃取（

microwave-assistedextraction,MAE）是微波技术与萃取技术相结合产生的新技术，在萃取过程中用微波来提高萃取效率。

1986年，Ganzler等人用家用微波炉对土壤，种子中的有机物进行了萃取。

90年代初，专用微波制备系统的出现，促进了微波萃取技术的快速发展和应用。微波萃取技术简介微波萃取（microwave-ass37微波萃取原理

它的原理是在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中。微波萃取原理它的原理是在微波场中，吸收微波能力的差异38微波萃取原理利用微波能作为热源。不同物质的介电常数不同，吸收微波能的能力不同，在微波场中，这种差异使萃取体系中的某些组分被选择性的加热，从体系中分离出来。

Pare等提出了微波破壁的理论。微波萃取原理39吸收微波→细胞内部温度↑，→细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力→细胞破裂→有效成分自由流出。微波破壁理论吸收微波→细胞内部温度↑，→细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能40微波萃取与传统热萃取的区别

传统的热萃取方式

热传导，热辐射方式由外向内进行。热源→容器→样品微波萃取方式分子极化，离子导电方式直接对样品加热。热源→样品→容器

微波萃取与传统热萃取的区别传统的热萃取方式41微波萃取与其它萃取技术的比较

优点溶剂用量少，快速，可同时测多个样品，设备简单等。缺点

被萃取物质必须对微波有吸收；萃取容器需要冷却。

微波萃取与其它萃取技术的比较优点42微波萃取特点升温速度快加热均匀选择性好萃取效率高微波萃取特点升温速度快43影响微波萃取的因素

萃取溶剂。

温度和时间。样品中水分或湿度的影响。溶液pH值的影响。

基体物质的影响。影响微波萃取的因素萃取溶剂。44微波萃取系统密闭式微波萃取系统（PMAE)开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)萃取罐溶剂静态微波萃取系统动态微波萃取系统（DMAE)微波萃取系统密闭式微波萃取系统（PMAE)开罐式聚焦微波萃取45密闭式微波萃取系统（PMAE)可自动调节温度，压力。待测组分不易损失。可同时处理多个样品。密闭式微波萃取系统（PMAE)可自动调节温度，压力。46密闭式微波萃取系统（PMAE)密闭式微波萃取系统（PMAE)47开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)只能实现温度控制。一次处理的样品数少。开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)只能实现温度控制。48开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)49微波萃取技术与分析检测仪器的在线联用微波萃取技术与分析检测仪器的在线联用50微波萃取技术的应用

在环境分析中的应用。在化工分析中的应用。在食品分析中的应用。在生化分析中的应用。在药物分析中的应用。在天然产物成分提取中的应用。微波萃取技术的应用在环境分析中的应用。51在环境分析中的应用

对土壤，沉积物和水中各种污染物的萃取。萃取对象：有机污染物：多环芳烃(PAHs)，多氯联苯(PCBs)，石油烃(PHs)，邻苯二甲酸酯，酚类，苯等。重金属，有毒元素及其化合物：锡，汞，砷，铅。农药残留：杀虫剂，除草剂。

在环境分析中的应用对土壤，沉积物和水中各种污染物的萃取。52在化工分析中的应用

在石油化工中，用于对聚合物及其添加物进行过程监控和质量控制。萃取对象：聚对苯二酸-乙二醇(PET)薄膜中的低聚物。聚烯烃中的添加剂。

在化工分析中的应用在石油化工中，用于对聚合物及其添加物进行53在天然产物成分提取中的应用生物碱类黄酮类蒽醌类皂苷类有机酸类多糖类挥发油在天然产物成分提取中的应用生物碱类有机酸类54MAE在植物提取中的应用

最早的报道来自1986年，匈牙利学者GanzlerK用微波提取了羽扇豆、玉米等作物中的油脂、棉籽酚等有效成分。国内外已有很多将MAE应用于中药中有效成分提取的文献报道。MAE在植物提取中的应用最早的报道来自1986年，匈牙利55微波辅助萃取—气相色谱—质谱联用

分析石蒜中的加兰他敏

前苏联科学家首次分离出了加兰他敏。加兰他敏是一种具有可逆性和选择性的乙酰胆碱酯酶抑制剂（AChE），可以作为治疗AD的药物。

微波辅助萃取—气相色谱—质谱联用

分56

加兰他敏的传统提取方法概述

传统生产工艺：将石蒜通过乙醇热提，洗涤，萃取，重结晶，得到氢溴酸加兰他敏原料药。缺点：能耗高、原辅料损耗大、生产周期长，而且加兰他敏提取不完全。

加兰他敏的传统提取方法概述573.1微波萃取溶剂的选择MarsⅩ型微波炉（CEM，USA）正确选择萃取溶剂是实现高效率萃取的关键步骤。

MAE中，所选的溶剂应满足以下条件：

1具有吸收微波及将微波转化为热能的能力；

2能够选择性的从样品基体中将待测物分离萃取出来；

3方便于后续处理过程。

3.1微波萃取溶剂的选择MarsⅩ型微波炉（CEM，US58

溶剂

甲醇

乙醇丙酮乙酸乙酯加兰他敏的含量0.0232％0.0064％

－

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表1不同溶剂萃取效率的比较溶剂甲醇乙醇丙酮乙酸乙酯加兰他敏的含量59

实验号颗粒度/mesh溶剂体积/ml辐射温度/C

辐射时间/min