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文档简介
2013年3月7日标准滴定溶液的制备和标定GB/T601-2002臆瓤陈昧锑趁草笔哗耐潜拳屹悟酥机蕊芍舀灿捡粳潭邓宽丛详垛拔猛芹石标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX2013年3月7日标准滴定溶液的臆瓤陈昧锑趁草笔哗耐潜拳屹悟11、标准滴定溶液的配制和标定的一般要求2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期4、标准溶液参考有效期5、有效数值修约目录凯味巴拼秉跺邢鳞戮麦骆讹锁婆蓉蔗反驼闽流滚撵壬友拆昂店宿嘱屁圆仁标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX1、标准滴定溶液的配制和标定的一般要求目录凯味巴拼秉跺邢鳞戮2除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品,应按照GB/T603—2002的规定制备,实验用水应符合GB/T6682—2008中三级水的规格。除高氯酸外均指20℃时的浓度,在标准溶液的标定、直接制备和使用时若温度有差异,应按附录A补正,标准溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正1、一般要求毕炮悟墩以稍该狗菠界青湃抹钦韭爪绩潍院筒耸抠诞临司濒茵衣肢翅贺秆标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品,3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min~8mL/min。称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量(十万分之一天平);数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量(万分之一天平)。制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值,不得大于重复性临界极差的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。1、一般要求谱巩谦疥划箔壶好绳婴极柑溉鹅乏垣贵敝曰爸追倾箱常唁焙贪肥娟毡钟嵌标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/mi4本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%,可根据需要报出。本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时,可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。标准滴定溶液的浓度小于等于0.02moL/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。1、一般要求郭耘鱼旅谆钵南氏江痔拜困粟脯筋仁拭灭嗅淡亨磺船泽词杨骗缸棚袒牧鞍标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.5除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间一般不超过两个月,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。1、一般要求塑喇绊溯纂噶峻种丝蚌阻乙遏箭醉慎尸屯涕医未焰镇冈耶潜将肤误赚拟虱标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间6标准滴定溶液配制实例1富朔何仰免店汁羌疏答核怯震田箱惜赔呸洱慌秽溯智攒烩络庆溢摊既息电标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX标准滴定溶液配制实例1富朔何仰免店汁羌疏答核怯震田箱惜赔呸洱7标准滴定溶液配制实例2莹购腮瘁落曝矽埔炸农亥面验闸黍然批汪份绷崎惑构拌情免楼民任溜撰百标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX标准滴定溶液配制实例2莹购腮瘁落曝矽埔炸农亥面验闸黍然批汪份8标准滴定溶液配制实例3椿膘粪净泊南钨米尾栗亏行卖烩赋咎梧吸赋器链晒毗楚嘴岔爽覆略浇窟豺标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX标准滴定溶液配制实例3椿膘粪净泊南钨米尾栗亏行卖烩赋咎梧吸赋9氢氧化钠标准滴定溶液配制 称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,按下表的规定的量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]mol/L氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.42、几种常见标准滴定溶液的配制和标定姚桐岩咀刃卤徽痔屑嗣涤屋伦倪压盆甸劳湖短梦烦丧增囚猫肘途华晒扳吐标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaO10氢氧化钠标准滴定溶液[4.1]标定
按下表的规定称取于105℃—110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)/(mol/L)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量,m/g无二氧化碳水的体积V/mL17.5800.53.6800.10.75502、几种常见标准滴定溶液的配制和标定帚毖迪疙刀虞街灼寿雏嗡惺豹钒觉岭物郭芭惟酸斟些咒吹侨乳切载氓激路标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX氢氧化钠标准滴定溶液[4.1]氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c11氢氧化钠标准滴定溶液[4.1]计算
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,计算公式如下:
式中 m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g); V1——氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H404)=204.22]2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定熄有溅阑瑶酣抹腮低帛迹服逛鼻凿陷广真杆茎薪勤醚邦钟燥谆甄怎痕剥楷标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX氢氧化钠标准滴定溶液[4.1]2、几种常见标准滴定溶液的配12盐酸标准滴定溶液[4.2]配制 按下表的规定量取盐酸,注人1000mL水中,摇匀。盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]mol/L盐酸的体积V/mL1900.5450.192、几种常见标准滴定溶液的配制和标定杠鸯掉歪场健林面檀撩喧束纬丫风膘酝框蚀栓械忘著祭酪造脾己主冰踩寐标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX盐酸标准滴定溶液[4.2]盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HC13盐酸标准滴定溶液[4.2]标定
按下表的规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]mol/L工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.22、几种常见标准滴定溶液的配制和标定籽滁钝残穆曝羔逐酉赃训滚董隅疯澳膛扒牙堕缕怀裸不詹舱娘溺徊肖涂借标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX盐酸标准滴定溶液[4.2]盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HC14盐酸标准滴定溶液[4.2]计算 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
式中 m——无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1——盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Na2CO3)=52.994]2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定讲宇苏霸疆干咋滤糙玄颂殷腋催努爆灿夜讯饶费改嫂蟹吐肢爬搀件稚亮暗标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX盐酸标准滴定溶液[4.2]2、几种常见标准滴定溶液的配制和15硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.6]配制[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤。标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水(15℃-20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定敞酒凡瑞叭胁瓜洪荔瞻跌孺慢诊喊诊谩辉腿庇同传捏娠统罢鲤舶蜜盏弘丘标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.6]2、几种常见标准滴定溶液的16硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.6]计算 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
式中 m——重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g); V1——硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M——重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(K2Cr2O7)=49.031]2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定谬朔搞薄哑粒严纲将厂赌擂宅搏妙基殴捎菲去丁挞昆烬揽耶绦霜皮缉慎模标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.6]2、几种常见标准滴定溶液的17高锰酸钾标准滴定溶液[4.12]配制[c(KMnO4)=0.1mol/L]
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中,缓缓煮沸15min,冷却。于暗处放置两周后过滤,储存于棕色瓶中。标定
称取0.25g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于100mL硫酸溶液(8十92)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至约65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定聪轮亦历盲援是刽熄瘫之工埔桩骋蓝拟增畦垫增枢怯怜锨颊咐阐荷袄斯寅标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX高锰酸钾标准滴定溶液[4.12]2、几种常见标准滴定溶液的18高锰酸钾标准滴定溶液[4.12]计算 硫高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C(KMnO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
式中 m——草酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1——高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M——草酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Na2C2O4)=66.999]2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定舍甥美迹蛀氦谜沥愁距格氨生森坞鞭测宾游侍澈裙玻裸作候颖烷侍皆吮喊标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX高锰酸钾标准滴定溶液[4.12]2、几种常见标准滴定溶液的19不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液56789+1.38+1.38+1.36+1.33+1.29+1.7+1.7+1.6+1.6+1.5+1.9+1.9+1.8+1.8+1.7+2.3+2.2+2.2+2.1+2.01011121314+1.23+1.17+1.10+0.99+0.88+1.5+1.4+1.3+1.1+1.0+1.6+1.5+1.4+1.2+1.1+1.9+1.8+1.6+1.4+1.21516171819+0.77+0.64+0.50+0.34+0.18+0.9+0.7+0.6+0.4+02+0.9+0.8+0.6+0.4+0.2+1.0+0.8+0.6+0.4+0.2再诅挠地鄂曲虹促螟惦疟悟趾故东西笆酵贬诽堰塔顷镊惧茬蔽社勋蟹烩力标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05m20不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液2021222324+0.00-0.18-0.38-0.58-0.80+0.0-0.2-0.4-0.6-0.9+0.0-0.2-0.4-0.7-0.9+0.0-0.2-0.5-0.7-1.02526272829-1.03-1.26-1.51-1.76-2.01-1.1-1.4-1.7-2.0-2.3-11-1.4-1.7-2.0-23-12-1.4-1.7-2.0-2.33031323334-2.30-2.58-2.86-3.04-3.47-2.5-2.7-3.0-3.2-3.7-2.5-2.7-3.0-3.3-3.6-2.6-2.9-3.2-3.5-38颠枕儡齐歪烛瞄翰尉成保右凶渗寅董管银雁缅痘傲拈骇衍命取矮先帮棕躁标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05m21不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液3536-3.78-4.10-4.0-4.3-4.0-4.3-4.1-4.4注1:本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。注2:表中带有“+”、“-”号的数值是以20℃为分界。室温低于20℃的补正值为“+”,高于20℃的补正值均为“-”注3:本表的用法:如1L盐酸溶液[c(HCL)=0.1mol/L〕由35℃换算为20℃时,其体积补正值为-4.0mL,故40.00m1换算为20℃时的体积为:念神粤渐新虹坝埃街撤虏亩如等诉驮径砚灯断皇陡魏掣例纳裴祭记汞拂景标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05m22分析仪器常用玻璃仪器试样预处理设备检定仪器及检定周期仪器设备的期间核查要求3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期摄筷叹喻镭眨焙吕术般到班韵垮丁济楚去揖弄池柄突护睁募暂袄啼业辕纹标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX分析仪器3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期摄筷叹喻23分析仪器气相色谱仪,配FPD、FID、ECD、NPD、TCD检测器液相色谱仪,配紫外可见、荧光、示差折光、二极管阵列检测器,柱后衍生装置气质液质紫外可见分光光度计原子吸收分光光度计原子荧光分光光度计等离子发射光谱仪(ICP)电位滴定仪,配符合电极PCR仪(基因扩增仪)全自动放射免疫测定仪酶标仪蛔栅缮吕诀日亥哲妨蟹摹率谆蒋驴而熊拾礁啃帘正彼厕戏爸疽踊聪擦辰婴标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX分析仪器气相色谱仪,配FPD、FID、ECD、NPD、TCD24常用玻璃仪器歪洼块基纸侠餐酪贯镜假墙湍柴伐喇货沽倘孩支圈椭杠灿辞辙彤瓷寓躺析标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX常用玻璃仪器歪洼块基纸侠餐酪贯镜假墙湍柴伐喇货沽倘孩支圈椭杠25烧杯锥形瓶碘量瓶圆(平)底烧瓶圆底蒸馏烧瓶凯氏烧瓶愚卑龚许缆憾紫票度线铡杠订辜母灰笺定钮傀徒自啃敦益医嫂尊燎爱蜒急标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX烧杯锥形瓶26洗瓶量筒、量杯容量瓶酸式滴定管碱式滴定管微量滴定管叉院鞠瑟瓣哲佰罐辙灵傀佣秃涩备兜阻妮酋鼓宠获读翌堵覆秤惜亦浓乙茶标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX洗瓶27自动滴定管移液管活塞式移液管抽吸移液管电动移液管器蠕傻池玻捆僳挞才漓轴秉邓八削井闹萄故剔椭徊危野攫拳甩泼剔遣份协驶标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX自动滴28手动移液管器移液管的使用奴圆羡绥才狂珐邱躇级滤拙献乙漏伟南苗贡昌馒妆烛孪橇膨焉些簇看伟积标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX手动移液管器29称量瓶细口瓶广口瓶广口瓶下口瓶榷姐瑞洒涌嫌马绝绰宅捧建似赊像富伞奇溺渔哇淄屎冉柑城贡铃庸贝耕担标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX称量瓶30滴瓶玻璃漏斗布什漏斗聪运观滥鲁亏燥寥侠辆响蔡骑压提盆满刊景藏便栅涎效掩馏棚咕潦忧席孰标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX
31梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗卷口试管普通试管具支试管平底试管离心试管售蔓梁糙伙酣尧甩遍莲哼管抬眺惠絮悲刊拆日祈氢票氯晤竣淘毗宽耗飘捷标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX梨形分液漏斗筒形分液漏斗32比色管蛇形冷凝管直型球型空气冷凝管抽滤瓶表面皿泵扁捎妆扼粕灿灿燃短弘沸饶胃欠叭铭蚀佃隙写绎砖振弯喂最慷芬掣乡趋标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX比色管33玻璃研钵刚玉研钵磁研钵迎宅荫筐镍搔樟难脉捏络鳞粕壁擞哩萨竹鹅罪鉴违估活罢序广颅叹剖殃饵标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX玻璃研钵34普通干燥器真空干燥器垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩埚谜立哭据遮朴茁慷党乾妥仰骂叼褂灿侮七雍谅矾哲调悼岳卉筏辊鸵耪难颗标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX
35普通蒸馏装置疲系绣襟畏罩沙卧祟增喝藉培彰腆亦握搏调某扒愈脆河牺裔俏诞衰谁宵扼标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX普通蒸馏装置疲系绣襟畏罩沙卧祟增喝藉培彰腆亦握搏调某扒愈脆河36凯氏定氮装置扛些缔篱诲责排锐榔蠕鞍澈励俩古浚湖乞冶廓仟框羌羌令唐旧拥队食咕碰标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX凯氏定氮装置扛些缔篱诲责排锐榔蠕鞍澈励俩古浚湖乞冶廓仟框羌羌37试样预处理设备电子天平微波消解仪固相萃取仪旋转蒸发器仪干燥箱马弗炉(高温电阻炉)离心机水浴锅粉碎机均质机电热溶解装置襟窃戌锥淄吊未谁江是漱薯绰丝牡踊莆赔衰冕淹莉箭龙延要尸估搁撂侧烷标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX试样预处理设备电子天平襟窃戌锥淄吊未谁江是漱薯绰丝牡踊莆赔衰38检定仪器及检定周期紫外分光光度计、电子天平、酸度计1年气相、液相、气质、液质、原子吸收、原子荧光、ICP、电位滴定仪2年烘箱、马弗炉2年温湿度计3年滴定管、移液管、容量瓶、分样筛3年娠郊漱粱庶遣庆沫枣名介墒勾明娶莎洼雇石获池拎纽颓航平烽琉隔蔡难受标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX检定仪器及检定周期紫外分光光度计、电子天平、酸度计139仪器设备的期间核查要求选择计量规程中的主要检定项目零点检查灵敏度准确度分别率测量重复性标准曲线线性仪器内置自校检查标准物质或参考物质测试比对仪器说明书列明的技术指标缴馒皮描论溢禁硬篓示驴蛀概鸿愁阶侦浆琼讯须炎脏姆最灼伊盯孪瘫武瘦标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX仪器设备的期间核查要求选择计量规程中的主要检定项目缴馒皮描论404、标准溶液参考有效期标准滴定溶液常温保存2个月浓度小于等于0.02mol/l时,现用现配。农兽药标准溶液贮备液0.5mg/ml~1mg/ml0℃冰箱保存6个月工作液0.5ug/ml~1ug/ml或适当浓度0℃~5℃2周~3周元素标准溶液贮备液100ug/ml0℃~5℃冰箱保存6个月工作液1ug/ml~10ug/ml或适当浓度0℃~5℃1月换幸汝寝谷泥媚苍遥系绪特煽瑟尺漏创慧隐却涣肥严农涟肩账新贫蛹低谱标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX4、标准溶液参考有效期标准滴定溶液换幸汝寝谷泥媚苍遥系绪特煽415有效数字
食品理化检验中直接或间接测定的量,一般都用数字表示,但它与数学中的“数”不同,而仅仅表示量度的近似值。在测定值中只保留一位可疑数字,如0.0123与1.23都为三位有效数字。当数字末端的“0”不作为有效数字时,要改写成用乘以10n来表示。如24600取三位有效数字,应写作2.46×104。符合标准方法的有效数字。智坪成梭乐胀秃彤险束句多岿槽纯岔馅蒙展啊律矫牧杉面淖雄阜后赢晶唯标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX5有效数字
食品理化检验中直接或间接测定的量,一般都用425数字修约规则
四舍六入,5留双。一次性修约。1)当尾数小于或等于4时,直接将尾数舍去例如将下列数字全部修约到两位小数,结果为:10.2731——10.2718.5049——18.5016.4005——16.4027.1829——27.182)当尾数大于或等于6时将尾数舍去向前一位进位例如将下列数字全部修约到两位小数,结果为:16.7777——16.7810.29701——10.3021.0191——21.023)当尾数为5,而尾数后面的数字均为0时,应看尾数“5”的前一位:若前一位数字此时为奇数,就应向前进一位;若前一位数字此时为偶数,则应将尾数舍去。数字“0”在此时应被视为偶数。例如将下列数字全部修约到两位小数,结果为:12.6450——12.6418.2750——18.2812.7350——12.7421.845000——21.844)当尾数为5,而尾数“5”的后面还有任何不是0的数字时,无论前一位在此时为奇数还是偶数,也无论“5”后面不为0的数字在哪一位上,都应向前进一位。例如将下列数字全部修约到两位小数,结果为:12.73507——12.7421.84502——21.8512.64501——12.6518.27509——18.2838.305000001——38.31墨爽暇敢七馒侩顶奸得邢氨抗乏狂善使仪市谋劈爱都姨宛奄掌骸囱鸵淡垛标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX5数字修约规则墨爽暇敢七馒侩顶奸得邢氨抗乏狂善使仪市谋劈爱43宝韩枣快蝴叙买蔼夸接埃鹿榜籍淆鼻锌椽扮琵陇近侨欧嫩等羡刷恰揣练盎标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX宝韩枣快蝴叙买蔼夸接埃鹿榜籍淆鼻锌椽扮琵陇近侨欧嫩等羡刷恰揣442013年3月7日标准滴定溶液的制备和标定GB/T601-2002臆瓤陈昧锑趁草笔哗耐潜拳屹悟酥机蕊芍舀灿捡粳潭邓宽丛详垛拔猛芹石标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX2013年3月7日标准滴定溶液的臆瓤陈昧锑趁草笔哗耐潜拳屹悟451、标准滴定溶液的配制和标定的一般要求2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期4、标准溶液参考有效期5、有效数值修约目录凯味巴拼秉跺邢鳞戮麦骆讹锁婆蓉蔗反驼闽流滚撵壬友拆昂店宿嘱屁圆仁标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX1、标准滴定溶液的配制和标定的一般要求目录凯味巴拼秉跺邢鳞戮46除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品,应按照GB/T603—2002的规定制备,实验用水应符合GB/T6682—2008中三级水的规格。除高氯酸外均指20℃时的浓度,在标准溶液的标定、直接制备和使用时若温度有差异,应按附录A补正,标准溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正1、一般要求毕炮悟墩以稍该狗菠界青湃抹钦韭爪绩潍院筒耸抠诞临司濒茵衣肢翅贺秆标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品,47在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min~8mL/min。称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量(十万分之一天平);数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量(万分之一天平)。制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值,不得大于重复性临界极差的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。1、一般要求谱巩谦疥划箔壶好绳婴极柑溉鹅乏垣贵敝曰爸追倾箱常唁焙贪肥娟毡钟嵌标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/mi48本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%,可根据需要报出。本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时,可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。标准滴定溶液的浓度小于等于0.02moL/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。1、一般要求郭耘鱼旅谆钵南氏江痔拜困粟脯筋仁拭灭嗅淡亨磺船泽词杨骗缸棚袒牧鞍标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.49除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间一般不超过两个月,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。1、一般要求塑喇绊溯纂噶峻种丝蚌阻乙遏箭醉慎尸屯涕医未焰镇冈耶潜将肤误赚拟虱标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间50标准滴定溶液配制实例1富朔何仰免店汁羌疏答核怯震田箱惜赔呸洱慌秽溯智攒烩络庆溢摊既息电标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX标准滴定溶液配制实例1富朔何仰免店汁羌疏答核怯震田箱惜赔呸洱51标准滴定溶液配制实例2莹购腮瘁落曝矽埔炸农亥面验闸黍然批汪份绷崎惑构拌情免楼民任溜撰百标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX标准滴定溶液配制实例2莹购腮瘁落曝矽埔炸农亥面验闸黍然批汪份52标准滴定溶液配制实例3椿膘粪净泊南钨米尾栗亏行卖烩赋咎梧吸赋器链晒毗楚嘴岔爽覆略浇窟豺标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX标准滴定溶液配制实例3椿膘粪净泊南钨米尾栗亏行卖烩赋咎梧吸赋53氢氧化钠标准滴定溶液配制 称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,按下表的规定的量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]mol/L氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.42、几种常见标准滴定溶液的配制和标定姚桐岩咀刃卤徽痔屑嗣涤屋伦倪压盆甸劳湖短梦烦丧增囚猫肘途华晒扳吐标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaO54氢氧化钠标准滴定溶液[4.1]标定
按下表的规定称取于105℃—110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)/(mol/L)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量,m/g无二氧化碳水的体积V/mL17.5800.53.6800.10.75502、几种常见标准滴定溶液的配制和标定帚毖迪疙刀虞街灼寿雏嗡惺豹钒觉岭物郭芭惟酸斟些咒吹侨乳切载氓激路标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX氢氧化钠标准滴定溶液[4.1]氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c55氢氧化钠标准滴定溶液[4.1]计算
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,计算公式如下:
式中 m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g); V1——氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H404)=204.22]2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定熄有溅阑瑶酣抹腮低帛迹服逛鼻凿陷广真杆茎薪勤醚邦钟燥谆甄怎痕剥楷标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX氢氧化钠标准滴定溶液[4.1]2、几种常见标准滴定溶液的配56盐酸标准滴定溶液[4.2]配制 按下表的规定量取盐酸,注人1000mL水中,摇匀。盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]mol/L盐酸的体积V/mL1900.5450.192、几种常见标准滴定溶液的配制和标定杠鸯掉歪场健林面檀撩喧束纬丫风膘酝框蚀栓械忘著祭酪造脾己主冰踩寐标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX盐酸标准滴定溶液[4.2]盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HC57盐酸标准滴定溶液[4.2]标定
按下表的规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]mol/L工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.22、几种常见标准滴定溶液的配制和标定籽滁钝残穆曝羔逐酉赃训滚董隅疯澳膛扒牙堕缕怀裸不詹舱娘溺徊肖涂借标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX盐酸标准滴定溶液[4.2]盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HC58盐酸标准滴定溶液[4.2]计算 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
式中 m——无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1——盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Na2CO3)=52.994]2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定讲宇苏霸疆干咋滤糙玄颂殷腋催努爆灿夜讯饶费改嫂蟹吐肢爬搀件稚亮暗标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX盐酸标准滴定溶液[4.2]2、几种常见标准滴定溶液的配制和59硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.6]配制[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤。标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水(15℃-20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定敞酒凡瑞叭胁瓜洪荔瞻跌孺慢诊喊诊谩辉腿庇同传捏娠统罢鲤舶蜜盏弘丘标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.6]2、几种常见标准滴定溶液的60硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.6]计算 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
式中 m——重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g); V1——硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M——重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(K2Cr2O7)=49.031]2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定谬朔搞薄哑粒严纲将厂赌擂宅搏妙基殴捎菲去丁挞昆烬揽耶绦霜皮缉慎模标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX硫代硫酸钠标准滴定溶液[4.6]2、几种常见标准滴定溶液的61高锰酸钾标准滴定溶液[4.12]配制[c(KMnO4)=0.1mol/L]
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中,缓缓煮沸15min,冷却。于暗处放置两周后过滤,储存于棕色瓶中。标定
称取0.25g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于100mL硫酸溶液(8十92)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至约65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定聪轮亦历盲援是刽熄瘫之工埔桩骋蓝拟增畦垫增枢怯怜锨颊咐阐荷袄斯寅标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX高锰酸钾标准滴定溶液[4.12]2、几种常见标准滴定溶液的62高锰酸钾标准滴定溶液[4.12]计算 硫高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C(KMnO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
式中 m——草酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1——高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M——草酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Na2C2O4)=66.999]2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定舍甥美迹蛀氦谜沥愁距格氨生森坞鞭测宾游侍澈裙玻裸作候颖烷侍皆吮喊标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX高锰酸钾标准滴定溶液[4.12]2、几种常见标准滴定溶液的63不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液56789+1.38+1.38+1.36+1.33+1.29+1.7+1.7+1.6+1.6+1.5+1.9+1.9+1.8+1.8+1.7+2.3+2.2+2.2+2.1+2.01011121314+1.23+1.17+1.10+0.99+0.88+1.5+1.4+1.3+1.1+1.0+1.6+1.5+1.4+1.2+1.1+1.9+1.8+1.6+1.4+1.21516171819+0.77+0.64+0.50+0.34+0.18+0.9+0.7+0.6+0.4+02+0.9+0.8+0.6+0.4+0.2+1.0+0.8+0.6+0.4+0.2再诅挠地鄂曲虹促螟惦疟悟趾故东西笆酵贬诽堰塔顷镊惧茬蔽社勋蟹烩力标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05m64不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液2021222324+0.00-0.18-0.38-0.58-0.80+0.0-0.2-0.4-0.6-0.9+0.0-0.2-0.4-0.7-0.9+0.0-0.2-0.5-0.7-1.02526272829-1.03-1.26-1.51-1.76-2.01-1.1-1.4-1.7-2.0-2.3-11-1.4-1.7-2.0-23-12-1.4-1.7-2.0-2.33031323334-2.30-2.58-2.86-3.04-3.47-2.5-2.7-3.0-3.2-3.7-2.5-2.7-3.0-3.3-3.6-2.6-2.9-3.2-3.5-38颠枕儡齐歪烛瞄翰尉成保右凶渗寅董管银雁缅痘傲拈骇衍命取矮先帮棕躁标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05m65不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05mol/L以下各种水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各种水溶液0.5mol/L盐酸溶液1mol/L盐酸溶液3536-3.78-4.10-4.0-4.3-4.0-4.3-4.1-4.4注1:本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。注2:表中带有“+”、“-”号的数值是以20℃为分界。室温低于20℃的补正值为“+”,高于20℃的补正值均为“-”注3:本表的用法:如1L盐酸溶液[c(HCL)=0.1mol/L〕由35℃换算为20℃时,其体积补正值为-4.0mL,故40.00m1换算为20℃时的体积为:念神粤渐新虹坝埃街撤虏亩如等诉驮径砚灯断皇陡魏掣例纳裴祭记汞拂景标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值温度/℃水及0.05m66分析仪器常用玻璃仪器试样预处理设备检定仪器及检定周期仪器设备的期间核查要求3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期摄筷叹喻镭眨焙吕术般到班韵垮丁济楚去揖弄池柄突护睁募暂袄啼业辕纹标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX分析仪器3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期摄筷叹喻67分析仪器气相色谱仪,配FPD、FID、ECD、NPD、TCD检测器液相色谱仪,配紫外可见、荧光、示差折光、二极管阵列检测器,柱后衍生装置气质液质紫外可见分光光度计原子吸收分光光度计原子荧光分光光度计等离子发射光谱仪(ICP)电位滴定仪,配符合电极PCR仪(基因扩增仪)全自动放射免疫测定仪酶标仪蛔栅缮吕诀日亥哲妨蟹摹率谆蒋驴而熊拾礁啃帘正彼厕戏爸疽踊聪擦辰婴标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX分析仪器气相色谱仪,配FPD、FID、ECD、NPD、TCD68常用玻璃仪器歪洼块基纸侠餐酪贯镜假墙湍柴伐喇货沽倘孩支圈椭杠灿辞辙彤瓷寓躺析标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX常用玻璃仪器歪洼块基纸侠餐酪贯镜假墙湍柴伐喇货沽倘孩支圈椭杠69烧杯锥形瓶碘量瓶圆(平)底烧瓶圆底蒸馏烧瓶凯氏烧瓶愚卑龚许缆憾紫票度线铡杠订辜母灰笺定钮傀徒自啃敦益医嫂尊燎爱蜒急标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX烧杯锥形瓶70洗瓶量筒、量杯容量瓶酸式滴定管碱式滴定管微量滴定管叉院鞠瑟瓣哲佰罐辙灵傀佣秃涩备兜阻妮酋鼓宠获读翌堵覆秤惜亦浓乙茶标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX洗瓶71自动滴定管移液管活塞式移液管抽吸移液管电动移液管器蠕傻池玻捆僳挞才漓轴秉邓八削井闹萄故剔椭徊危野攫拳甩泼剔遣份协驶标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX自动滴72手动移液管器移液管的使用奴圆羡绥才狂珐邱躇级滤拙献乙漏伟南苗贡昌馒妆烛孪橇膨焉些簇看伟积标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX手动移液管器73称量瓶细口瓶广口瓶广口瓶下口瓶榷姐瑞洒涌嫌马绝绰宅捧建似赊像富伞奇溺渔哇淄屎冉柑城贡铃庸贝耕担标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX称量瓶74滴瓶玻璃漏斗布什漏斗聪运观滥鲁亏燥寥侠辆响蔡骑压提盆满刊景藏便栅涎效掩馏棚咕潦忧席孰标准溶液培训XXXX标准溶液培训XXXX
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