安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案

JHNanhangLifeSciencesCO.,Ltd衢州建华南杭药业有限企业高效液相色谱仪考据方案（安装IQ、运转OQ、性能PQ）设备名称：高效液相色谱仪设备型号：1200型考据文件编码：草拟草拟部门签名日期技术发展部年月曰审查审查部门签名日期质量部年月日聚合部年月日技术发展部年月日同意同意人签名日期质量负责人年月日第1页共13页考据目录1、设备归纳2、考据目的3、考据小组人员及职责4、考据相关文件及依照5、仪器仪表有效性确认6、考据内容6.1人员培训确认6.2文件确认6.3安装确认6.4运转确认6.5性能确认7、误差办理8、更改管理9、考据周期10、结论安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案1、仪器归纳本仪器由安捷伦科技有限企业生产，主要由工作站、G1311C高效液相色谱仪四元泵（内置脱气机）、标准自动进样器（G1329B）、柱温箱（G1316A）、可变波长紫外检测器（G1314F）等零件构成。为确认该设备的各项技术参数及性能能否能满足要求，保证化验室检测质量，现对该仪器进行考据。2、考据目的对该仪器进行运转确认及性能确认，以确立仪器能否拥有优异的检测性能，能否能满足平常解析测试工作的需要。3、考据小组人员及职责职责分工组长毛江成化验室考据履行操作人，负责草拟考据方案，履行考据方案，采集整理数据，完成考据方案。职责组长毛江成化验室考据履行操作人，负责草拟考据方案，履行考据方案，采集整理数据，完成考据方案。1、负责协助实行考据方案;童丽霞质量部2童丽霞质量部2、协助考据方案的草拟;成员3、参加审查考据方案和方案。成员1、负责实验的现场操作；徐云，罗丽琴化验室2、负责基本数据的采集与记录；同意李洁莲•质量负责人：负责考据方案的同意实行、考据方案的同意4、考据相关文件及依照《中国药典》2015年版4.2中国药品检验标准操作规程（2015年版）4.3安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程4.4安捷伦1200高效液相色谱仪使用说明书5、序号仪器名称型号厂家用1计量单位有效期至能否在校验有效期内1电子解析天平BS224S赛多利斯样品称量是口否口2结论：检查人电子解析天平:BT125D赛多利斯样品称量日期：__是口否口复核人:日期:第3页共13页6、考据内容6.1人员培训确认6.1.1确认方法：在履行以前，全部人员都需要认真阅读和理解各自的职责并进行相应的培训，按人员确认表中内容进行确认。6.1.2可接受标准：全部此方案的履行者都需要在下边的表格中署名。6.1.3确认记录：人员培训确认记录培训内容确认人员署名能否参加培训口是□否一、学习确认与考据的相关口是□否文件与解说。口是□否二、本次检测方法。口是□否口是□否培训时间：结论：检查人：检查日期：年月日复核人：复核日期：年月日6.2文件确认6.2.1方法：按记录所列文件清单进行逐项检查。6.2.2可接受标准：已经过同意而且是最新版文件。6.2.3确认记录：文件确认记录序号文件名称文件编号可接受标准能否已同意1安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程'SOP-ZL-QC-TS-202-C0口是□否结论：检查人：日期：复核人：日期：

6.3安装确认6.3.1主机确认由QC检查仪器的说明书，铭牌中输液泵、自动进样器等零件的参数和序列号并将检查的结果记录在下表中。零件设备零件号序列号输液泵自动进样器柱温箱紫外可变波长检测器结论：检查人：复核人：日期:日期:6.3.2电脑确认由QC打开电脑系统属性查察，并检查电脑主机接口，以保证电脑能够稳固的运转并支持液相色谱工作站运转流畅和稳固。介绍配置实质配置检查结果CPU3GHz双核（介绍i5及以上）口是□否内存8GB口是□否硬盘500G及以上口是□否显示器25寸1920X1080口是□否操作系统Windows7SP1（企业版或专业版）32位或64位口是□否通用串行口主机带通用串行口（COM）口是□否结论：检查人：日期：复核人：日期：6.3.3软件确认由QC检查确认软件的名称、序列号、版本号等信息，以及存放地点。项目确认结果软件名称软件序列号/版本号存放地点仪器IP安装工程师的资质及培训能否满足要求

结论：检查人：日期：复核人：日期：6.3.4安装检查由安捷伦工程师进行安装，安装完后，由QC对安装状况进行检查。项目标准需求结果能否吻合仪器主体安装与相邻仪器间距大于60cm，仪器后边板应留有不小于50cm的空间；仪器安装安稳坚固。口是□否电源电缆连接检测器、输液泵、自动进样器、色谱柱、柱温相、VWD检测器与计算机、打印机的电源连接正常。口是□否管路溶剂瓶、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器、VWD检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂的名称。口是□否计算机安装检查打开电源开关，计算机应能顺利启动WINDOWS系统。电脑显示日期与实践日期时间一致口是□否仪器控制软件连接启动软件程序，仪器应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温箱、自动进样器、检测器等模块进行参数设置，个模块依照设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据。口是□否软件安装地点确立并被记录。口是□否数据文件保留地点确立并被记录口是□否设备通信主机开机、系统启动正常。口是□否各零件通信能否正常。口是□否打印状况能否正常口是□否仪器操作培训安装工程师完成仪器的操作、保护养护的培训。口是□否结论:检查人：日期：复核人：日期：6.3.5售后服务为便于往后的维修，将售后服务联系单位主要信息记录在下表。售后服务联系单位联系电话传真联系人结论：检查人：日期：复核人：日期：6.4运转确认6.4.1输液系统泄漏检查由QC将仪器个部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为，启动仪器，压力安稳后保持10分钟，用干燥的滤纸在各管路连接处检查。各连接处应均无漏液，泵排液阀出口无液体漏出。检查结果：检查人/日期：复核人/日期：6.4.2序列测试由QC将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为，启动仪器，编辑一个序列（最少为4列，最后一列设为关机方法，每个样品进样次数设为2，运转时间设为5min，样品瓶内全放入甲醇），点击运转序列。仪器应能按设定的序列运转。检查结果：检查人/日期：复核人/日期：6.4.3报警测试的检查由化验室人员将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为，启动仪器，在传感器上滴加甲醇，仪器应能及时报警；设置最高压为100bar，逐渐增添流速，当压力超

过100bar时，泵应停止运转，而且工作站运转窗口及仪器应显示红色报警信号。项目标准确认结果!能否吻合漏液测试漏液后仪器能及时报警口是□否压力测试压力超限仪器能及时报警口是□否结论：检查人：_日期：复核人：日期：6.4.4挑战性测试由化验室人员在编写方法时，按错误的参数进行设置，流速设为11ml/min，柱温101°C,波长选择660nm。项目标准确认结果能否吻合流速11ml/min错误的参数不可以被输入口是□否柱温101C错误的参数不可以被输入口是□否波长选择660nm错误的参数不可以被输入口是□否结论：检查人：日期：复核人：日期：6.4.5历史数据查阅和输出由化验室人员将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为，启动仪器，压力安稳后保持10min，设置数据储存路径，进甲醇10ul，运转5分钟，连续进样3次，完成后，点开“我的电脑”检查，检查数据时候和方法储存路径一致，及数据的完好性。标准确认结果能否吻合数据和方法储存路径一致且完好口是□否测试环境下的储存路径的确认并被记录结论：检查人：日期：复核人：日期：6.4.6泵性能的测试测试方法：将输液系统与泵连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳固后，分别设定0.5、

1.0和三段，在流动相排出口用早先冲刷、干燥并已称重的容量瓶采集流动相，时用秒表计时采集10分钟，1.0和时用秒表计时采集5分钟，在解析天平上称重，每个流速测定3次，查表计算，即得。计算Ss=(F平-Fs)/FsX100%S=(F-F)/FX100%Rmaxmin平Fm=(W2-W1)/(p.t)式中：F为同一组丈量的算术均匀值，ml/min；平F为同一组丈量中流量最大值，ml/min；maxF为同一组丈量中流量最小值，ml/min；minF为流量设定值，ml/min；sW为容量瓶的质量，g；1W--------为容量瓶与流动相的质量，g；2p--------为试验温度下贱动相的密度，g/ml；t为采集流动相的时间，min。水温：°CP：Fs采集时间（分钟）W1W2FmF平Ss(-2%WSsW2%)SR(W2%)结论：检查人：日期：复核人：日期：648柱温箱温度稳固性测试将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择25C、30C、35C和40C进行测定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳固后，记下温度计读数并开始计时，此后每隔10min

记录一次读数，共计5次。要求温度实质值和设定值之间的误差在±2°C范围内，温度的颠簸幅度小于1Co次数温度（C）T设定25303540左右左右左右左右第1次第2次第3次第4次第5次T均匀T曰最大T曰最小TS=（T均匀-T设定）小于±2C设正TC=（T最大-T最小）小于土1C结论：检查人：1期：复核人：1期：6.4.9紫外检测器检测性能测试6.4.9.1波长的正确度打开AgilentLabAdvisor软件，和仪器链接后，选择服务与诊断，点击此中的VWD检测器，使用其波长校准功能。检测结果：检验人/日期：复核人/日期：6.4.9.2基线噪声与漂移打开AgilentLabAdvisor软件，和仪器链接后，选择服务与诊断，点击此中的VWD检测器，使用其波长校准功能。检测结果：

检验人/检验人/日期：复核人/日期:6.4.9.3最小检测浓度的检定取C18色谱柱，紫外检测器波长设置为254nm，流动相为100%甲醇，流速为，注入10~20ul萘/甲醇溶液（1X10-7g/ml），记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度CL=d20H式中：CL为最小检测浓度（g/ml）；Nd为基线噪声峰-峰高（mm）；c为标准溶液浓度（g/ml）；H为标准溶液的色谱峰高（mm）；V为进样体积（u1）。检测结果：检查人/日期：复核人/日期：6.4.9.4线性测试取C18色谱柱，100%甲醇为流动相，流速，检测波长254nm，待仪器稳固后取浓度为1X10-4g/ml的萘/甲醇溶液，分别进样1ul、2ul、5ul、10ul、15ul、20ul记录色谱图，以标样浓度C为横坐标，以萘峰面积A为纵坐标作线性回归，得其线性方程及相关系数R2。进样体积1ul2ul5ul10ul15ul20ul峰面积H1线性方程相关系数（R2应小于等于）结论：检查人：日期：复核人：日期：6.5性能确认6.5.1进样器精美度与残留测试以甲醇为流动相，流速为，色谱柱使用C18柱，先进1针甲醇空白溶液，记录色谱图，精美量取萘甲醇标准溶液20ul注入色谱仪中，连续进样6次，记录色谱图，以萘的峰面积计算仪器的定量重复性，以荼的保留时间计算仪器的定性重复性。最后再进1针甲醇空白溶液，记录保留时间和峰面积。保留时间的RSD应不得过1.0%，峰面积RSD应不得过2.0%，残留面积应不得过0.200%。残留按下式计算：S（A空2A空1）/A6100%式中：A空2为第二针空白的峰面积;A空］为第一针空白的峰面积;A6为第六针萘标液峰面积。保留时间（min）峰面积检测结果123456均匀值RSD残留测试结果：A、广至1A空2=A6=残留峰面积S=结论：检查人：日期：复核人：日期：7、误差办理全部在测试过程中发生的误差均应按《误差管理规程》进行办理。由考据小组提出解决方案，由考据委员会审查和同意误差解决方案及其实行。8、更改管理全部在测试过程中发生的更改均应进行记录。更改应经过质量部经理或质量负责人的同意方可履行。将与更改相关的全部信息依照《更改管理规程》要求进行记录，并进行解析与议论。9、考据周期（a）依照确认