分光光度计操作规范

代号编写审核批准LYZCG59—2007尚峰乔爱国2007—05—162007—05—16乔爱国分光光度计检定装置操作规范１.范围本规范供中心计量检定人员在使用分光光度计检定装置，从事新制造、使用中和修理后的可见紫外分光光度计的检定。并可提供其他类型分光光度计的进行检定时参考。2.引用技术资料2.1JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》2.2标准物质证书３.环境条件要求本检定装置工作条件，室内温度应为23°C±10°C，相对湿度为≤85%，大气压力为86KPa～106Kpa，室内无强电、磁场干扰，无腐蚀性气体存在。４.准备工作4.1检查工作环境，室内应无强机械震动和电磁干扰。4.2检查记录检定现场的环境温湿度和大气压。4.3检查分光光度计是否正常工作，并填写设备使用记录。4.4检查分光光度计检定装置是否正常工作。５.操作步骤5.1被检仪器在工作状态下，按说明书要求预热后进行检定。5.2按检定规程要求先检定仪器稳定性、合格后进行如下检定。5.3波长最大允许误差及波长重复性的检定根据被检分光光度计的波长范围选择适合的标准物质，每间隔100nm至少选择一个波长检定点，根据仪器的波长范围至少均匀选择五个波长检定点。非自动扫描类仪器，选取仪器的透射比测量方式，在测量的波长点用空气作空白调整仪器透射比为100%，插入挡光板调整透射比为0%。然后将标准物质（滤光片或标准溶液下同）垂直置于样品光路中，读取其光度测量值。重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比，求出相应的透射比谷值，连续测量3次。自动扫描类仪器，根君检定波长设定仪器的波长扫描范围，设定好仪器的常用光谱带宽、扫描速度以及采样间隔。调整仪器测量方式为透射比模式，用空气为空白进行仪器的基线校正。用挡光板进行暗电流校正。然后将标准物质垂直置于样品光路中，连续扫描3次，本别检出透射比谷值。根据规程中的计算公式进行计算。5.4噪声与漂移根君仪器的工作波段范围选取A段250nm,B段500nm，作为噪声测量波长，500nm为漂移的测量波长。设置仪器的扫描参数为：时间扫描方式，光谱带宽2nm（固定光谱带宽的仪器不设）。时间间隔（或积分时间）1s，光度测量方式为透射比，记录范围（99%-101%）。调整仪器的透射比为100%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差既为仪器透射比100%噪声。在样品光路中插入挡光板，调整仪器透射比为0%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差既为仪器透射比0%噪声。自动扫描类仪器，按上述要求测试透射比0%和100%噪声后，波长置于500nm处扫描30min读出少苗图谱包络线中心线的最大值和最小值之差既为仪器透射比100%线漂移。5.5透射比最大允许误差和重复性根据仪器选择合适的标准物质及标准石英吸收池，分别在235,257,313,350nm处测量透射比3次。也可选择紫外区透射比滤光片进行测量。选用透射比标称值为10%，20%，30%的光谱中性滤光片，分别在440,546,635nm处以空气为参比，测量透射比3次。依据规程中的计算公式进行计算，可得透射比的示值误差与重复性。5.6基线平直度按仪器要求进行基线校正后，设置仪器光谱带宽为2nm，扫描速度为中速，取样间隔1nm，设定合适的吸光度量程，在波长下限加10nm，波长上限减50nm进行扫描，测量图谱中起始点的吸光度与偏离起始点的西岗杜之差既为基线平直度。5.7电源电压的适应性用调压器输入220V电压，在选择波长250，500nm处，调整透射比示值为100%，改变输入电压，分别记录仪器在198V和242V时的透射比示值，并计算与100%的差值既为电源电压的适应性。5.8杂散光选取合适的杂散光测量标准物质，在相应波长处（A段220nm，B段360,420nm）测量标准物质的透射比，其透射比值既为仪器在该波长处的杂散光。B段棱镜式仪器，在波长420nm处，以空气为参比，测量其透射比值。5.9对于测量方法没有完全包括在规程范围内的其他类型分光光度计，其主要技术指标可参照上述方法进行检定，技术要求可参照仪器出厂技术指标要求。5.10分光光度计检定周期一般不超过1年，在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀