高三化学高考备考二轮复习 专题九 化学实验基础知识及综合应用 第27讲化学实验基础知识 提升篇

试卷第=page1111页，共=sectionpages1212页试卷第=page1212页，共=sectionpages1212页高三化学高考备考二轮复习专题九化学实验基础知识及综合应用第27讲化学实验基础知识提升篇一、单选题，共14小题1．（2022·广东·海珠外国语实验中学模拟）关于下列仪器使用的说法正确的是A．①、②均可以直接加热B．③、④均可以量取10.00mLKMnO4溶液C．⑤可用于蒸馏或分馏中冷凝液体D．⑥可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体2．（2022·宁夏·平罗中学模拟）下列装置对应操作正确且能达到实验目的的是装置目的A．将海带灼烧成灰烬B．将Fe(OH)3胶体与FeCl3溶液分离C．验证碳酸氢钠受热易分解D．排掉碱式滴定管胶管内的气泡A．A B．B C．C D．D3．（模拟）下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的装置是A． B． C． D．4．（模拟）某化学兴趣小组对教材中乙醇氧化及产物检验的实验进行了改进和创新，其改进实验装置如图所示，按图组装好仪器，装好试剂。下列有关改进实验的叙述不正确的是A．点燃酒精灯，轻轻推动注射器活塞即可实现乙醇氧化及部分产物的检验B．铜粉黑红变化有关反应为：2Cu+O22CuO、C2H5OH+CuOCH3CHO+Cu+H2OC．硫酸铜粉末变蓝，说明乙醇氧化反应生成了水D．在盛有新制氢氧化铜悬浊液的试管中能看到砖红色沉淀5．（模拟）正确的实验操作是保证实验成功和人生安全的重要举措。下列说法不正确的是A．用酒精灯加热蒸馏烧瓶时需使用石棉网B．分液漏斗和容量瓶在使用前都要验漏C．易燃试剂与强氧化剂应分开放置并远离火源D．金属钠着火时可用泡沫灭火器灭火6．（2022·浙江·东阳市横店高级中学模拟）名称为“吸滤瓶”的仪器是A． B． C． D．7．（模拟）下列说法不正确的是A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体8．（2022·福建·福州日升中学模拟）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是A．A B．B C．C D．D9．（模拟）不属于危险品的是A．硝酸铵 B．汽油 C．重晶石 D．硝化甘油10．（模拟）下列装置适用于实验室制氨并验证氨的某化学性质，其中能达到实验目的的是A．①是氨气发生装置 B．②是氨气干燥装置C．③可验证氨气的还原性 D．④是氨气的吸收装置11．（模拟）下列装置能达到实验目的的是ABCD+实验室制氨气蒸馏时的接收装置除去中少量吸收多余的气体A．A B．B C．C D．D12．（模拟）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是A．仪器甲量取一定体积的Na2S2O3溶液B．仪器乙加热使明矾失去结晶水C．仪器丙从四氯化碳中分离溴单质D．仪器丁配制0.7%的食盐水13．（模拟）下列有关实验安全和试剂回收处理的说法错误的是A．蒸馏实验中向沸腾的液体中补加沸石B．用3%过氧化氢消毒液洗伤口C．实验室中将未用完的白磷放回原试剂瓶D．用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠14．（模拟）实验室提纯粗苯甲酸的主要操作包括：①称取一定质量的粗苯甲酸：②用适量蒸馏水加热溶解；③趁热过滤，将滤液静置、结晶，滤出晶体。上述操作中不需要用到的仪器是A． B． C． D．二、非选择题，共5小题15．（2022·河北深州市中学模拟）次磷酸钠是一种白色粉末，微溶于无水乙醇，不溶于乙醚，具有强还原性，酸性条件下易被氧化生成。实验室使用白磷、熟石灰和碳酸钠溶液模拟工业制备两步法合成次磷酸钠晶体。Ⅰ、制备次磷酸钙溶液：(1)实验前，经检验装置的气密性良好。其中仪器a的名称为___________(2)将一定量的白磷和过量的熟石灰依次投入仪器a中，加水调成稀浆状，搅拌下加热升温到，至无气体放出时停止反应。则a中发生反应的化学方程式为___________。(3)实验过程中装置B中出现红色沉淀，则硫酸铜溶液的作用是___________。Ⅱ、制备次磷酸钠溶液：(4)过滤除去未反应的固体物质，然后通入二氧化碳，其目的是___________再向次磷酸钙溶液中加入碳酸钠溶液，判断次磷酸钙完全反应的方法为___________。Ⅲ、制备次磷酸钠晶体：(5)过滤除去碳酸钙后将滤液蒸发浓缩，该操作需在___________条件下进行，再经过冷却结晶，制得次磷酸钠晶体。Ⅳ、测定次磷酸钠纯度：(6)测量步骤：称取样品溶于水配成溶液置于锥形瓶中，再加盐酸，准确加入碘标准溶液，盖好瓶塞，放在暗处。打开瓶塞，用少量蒸馏水洗瓶颈及瓶塞后，以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，消耗硫代硫酸钠溶液的体积为(已知)。测得晶体中的质量分数为___________(列出表达式)。16．（模拟）甲醛(HCHO)是无色气体，易溶于水，有特殊的刺激性气味，对人眼、鼻等有刺激作用。40％甲醛溶液沸点为96℃，易挥发。甲醛在碱性溶液中具有极强的还原性。为探究过量甲醛和新制反应的产物成分，进行如下研究：(1)在如图装置中进行实验，向a中加入溶液50mL和溶液100mL，振荡，再加入40％的甲醛溶液40mL，缓慢加热a，在65℃时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红色，并有气体产生。①仪器b的名称是_______。②仪器c的作用为_______。③能说明甲醛具有还原性的实验现象是_______。(2)查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物中含不含CO，将装置A和如图所示的装置连接后进行实验。①依次连接的合理顺序为：A→B→_______→_______→_______→_______→G。______②装置B的作用是_______。③确认气体产物中含而不含CO的现象是_______。17．（2022·天津·模拟预测）2022年8月7日欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，欧盟RoHS2.0更新终于尘埃落定，由原来的六项管控物质变为十项管控物质，新增物质中有邻苯二甲酸二丁酯，实验室制备该物质的装置和实验操作如下(已知邻苯二甲酸二丁酯温度超过180℃时易发生分解)。实验所需相关物质的物理性质如下表：物质摩尔质量/()密度/()沸点/℃20℃100g水中溶解质量/g正丁醇740.80117.67.7乙醇460.7978.3互溶硫酸981.83337.0互溶邻苯二甲酸酐1481.53284不溶步骤一：125mL三颈烧瓶上分别装温度计、搅拌器、分水器及冷凝管，如图所示；步骤二：向三颈烧瓶内依次加入44.4g邻苯二甲酸酐、36.0g正丁醇、1.0mL浓硫酸；步骤三：向分水器中加入某种试剂X，与支管口相平；步骤四：小火加热并不断搅拌，温度升高到120~130℃时，发现冷凝管中有正丁醇一水的共沸物蒸出，明显看出共沸物中的小液珠沉降至分水器的底部；步骤五：温度上升至145~160℃，依据相关实验现象，判断反应停止；步骤六：待三颈烧瓶温度降至70℃以下时，将反应液转移至分液漏斗中，依次用15mL5%的碳酸钠溶液与温热的饱和食盐水，分别洗涤三次；步骤七：将上述洗涤好的油层转移到圆底烧瓶中，安装减压蒸馏装置，收集馏分。(1)分水器中加入某种试剂X，最好选用_______(填字母序号)。A．乙醇 B．浓硫酸 C．正丁醇 D．邻苯二甲酸二丁酯(2)初始阶段，三颈烧瓶内邻苯二甲酸酐的物质的量浓度是_______，(忽略混合时细微的体积变化)该实验中温度计最好选择的规格为_______(填字母序号)。A．100℃

B．145℃

C．160℃

D．200℃(3)第五步操作中，判断反应停止所依据的相关实验现象是_______。(4)三颈烧瓶温度降至70℃以下才进行洗涤的原因为_______。(5)探究该反应的最佳条件时，考虑仅改变邻苯二甲酸酐和正丁醇的物质的量之比(酸醇比)对反应的影响，反应270min后，测得实验结果如下表：实验序号1234酸醇比1∶2.41∶3.01∶3.51∶4.0收率%88.394.294.193.3结合上述信息分析当酸醇比小于1∶3.0时，随着正丁醇的量不断增加，收率呈现上述变化的原因：_______。(6)第七步在进行分离油状液体时采用减压蒸馏装置，其原因是_______。18．（2022·浙江温州·模拟预测）氢化铝锂()以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业，实验室按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。已知：①物质苯乙醚易溶可溶难溶可溶LiH微溶LiCl难溶②LiH、在潮湿的空气中都会发生剧烈水解。③乙醚易燃，一般不与金属单质反应，沸点34.5℃。请回答：(1)仪器a的名称是_______；装置b的作用是_______。(2)乙醚中的少量水分也会对的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数0.2%)含水量的是_______。A．分液 B．钠 C．五氧化二磷 D．通入乙烯(3)滤渣A的主要成分是_______。(4)下列说法不正确的是_______。A．为提高过滤出滤渣A的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁B．为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃C．操作B可在蒸发皿中进行D．能溶于乙醚与配位键有关(5)从下列选项中选择属于一系列操作C的最佳操作，并排序_______。a.将操作B剩余液体置于蒸馏烧瓶中b.将操作B后剩余液体倒入漏斗中过滤c.用余热蒸干苯d.开冷凝水、加热e.将固体放入苯液中进行搅拌、浸泡和反复清洗、过滤f.转移固体至烧瓶中真空脱苯g.转移固体至表面皿中低温加热干燥脱(6)(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品xg，记录量气管B起始体积读数，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓与H2O的反应速率)、水混合液10.0ml，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B读数，则的质量分数为_______(用含x、、的代数式表达)。注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。19．（2022·四川绵阳·一模）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：(1)称取和，置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，除图中的部分仪器外，还需要_______(填仪器名称)，不使用瓷坩埚的原因是_______。(2)将分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为_______，分多次加入的原因是_______。(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到_______，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。该步骤若用代替，可能的后果是_______。(4)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。在该实验中采用水浴加热的主要优点是_______。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，步骤(3)中不宜通入过多，目的是_______，产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为_______%。温度/℃2030405011011411712133.739.947.565.66.49.012.616.9答案第=page2121页，共=sectionpages99页答案第=page2020页，共=sectionpages99页参考答案：1．D【详解】A．②圆底烧瓶加热时需要垫上石棉网，A错误；B．④碱式滴定管能用于量取碱液，高锰酸钾溶液具有强氧化性，橡胶的主要成分是聚异戊二烯，烯类因含碳碳双键具有还原性，高锰酸钾溶液会与橡胶中的碳碳双键反应，所以高锰酸钾溶液不可以用碱性滴定管量取，B错误；C．球形冷凝管适用于回流蒸馏操作，多用于垂直蒸馏装置，直形冷凝管蒸馏、分馏操作，主要用于倾斜式蒸馏装置，C错误；D．

长颈漏斗的作用是用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体药品，D正确；故选D。2．D【详解】A．灼烧固体应在坩埚中进行，A错误；B．胶体和溶液均可透过滤纸，过滤法不能分离，应用渗析法分离，B错误；C．碳酸氢钠受热分解有水生成，试管口应略向下倾斜，C错误；D．排掉碱式滴定管胶管内的气泡正确操作为：将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出以排出气泡，D正确；故答案选D。3．D【分析】装置气密性检验原理可以是热胀冷缩法、液差法。【详解】A．用手握住试管，试管内气体受热膨胀，在烧杯内有气泡产生，说明装置气密性良好，故A不漏气；B．用弹簧夹夹住右边导管，向长颈漏斗中倒水，液面高度不变，说明装置气密性良好，故B不漏气；C．用弹簧夹夹住右边导管，双手捂住烧瓶，烧瓶内气体受热膨胀，使集气瓶中气体压强增大，在玻璃管中形成一段水柱，说明装置气密性良好，故C不漏气；D．用弹簧夹夹住右边导管，上下移动左管，而两边液面持平，证明装置气密性不好，故D漏气；故选D。4．D【详解】点燃酒精灯，轻轻推动注射器活塞即可反应，空气带着乙醇蒸气与热的铜粉发生反应，选项A正确；看到铜粉变黑，发生2Cu+O22CuO，看到铜粉黑变红，发生C2H5OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O，选项B正确；硫酸铜粉末变蓝，是因为生成了五水硫酸铜，说明乙醇氧化有水生成，选项C正确；乙醛与新制的氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀需要加热，选项D不正确。5．D【详解】A．蒸馏烧瓶加热需要垫石棉网，防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂，故A正确；B．带有活塞或瓶塞的装置使用前要检查是否漏水，因此分液漏斗、容量瓶使用前都需要检查是否漏液，故B正确；C．强氧化剂可作为易燃试剂发生氧化反应的氧化剂，易燃试剂在有火源的地方可燃物达到着火点就可以燃烧，所以易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源，故C正确；D．金属钠着火生成过氧化钠，过氧化钠与二氧化碳反应生成氧气，金属钠本身也能在二氧化碳中燃烧，火势更加剧烈，所以不能用泡沫灭火器灭火，可以使用砂子灭火，故D错误；答案选D。6．D【详解】A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；

B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；

C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；

D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；故答案为：D。7．A【详解】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。综上所述，本题选A。8．D【详解】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；答案选D。9．C【详解】A．硝酸铵是易爆品，易发生爆炸，故A错误；B．汽油是易燃物，故B错误；C．重晶石为硫酸钡，性质稳定，不属于危险品，故C正确；D．硝化甘油易爆品，易发生爆炸，故D错误，故选：C。10．C【详解】A．制备氨气是用氯化铵和氢氧化钙固体加热，不能直接用氯化铵分解来制取，故不符合题意；B．氨气和硫酸反应，不能用浓硫酸干燥氨气，用碱石灰干燥氨气，故B不符合题意；C．氨气和氧化铜反应生成铜、氮气和水，黑色固体变为红色固体，因此③可验证氨气的还原性，故C符合题意；D．④不能用于氨气的吸收装置，会产生倒吸，用四氯化碳能防倒吸，故D不符合题意。综上所述，答案为C。11．C【详解】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，在试管口二者又重新化合生成氯化铵，不能制备氨气，A错误；B．锥形瓶不能密封，否则馏分难以流下，B错误；C．碳酸氢钠溶液吸收氯化氢生成二氧化碳，可以用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢，C正确；D．氯化氢极易溶于水，直接通入水中容易引起倒流，D错误；答案选C。12．B【详解】A．Na2S2O3溶液显碱性，应选择碱式滴定管，A错误；B．固体灼烧应用坩埚，B正确；C．溴易溶于四氯化碳，从四氣化碳中分离溴单质不能用萃取分液方法，C错误；D．容量瓶是用于配制一定物质的量浓度溶液，配0.7%的食盐水不能用，D错误；答案选B。13．A【详解】A．蒸馏实验中不能向沸腾的液体中补加沸石，应冷却后补加，A错误；B．过氧化氢有强氧化性，可用于消毒杀菌，为防上口感染，可用3%过氧化氢消毒液洗伤口，B正确；C．白磷着火点低，在空气中容易自燃，因此未用完的白磷应放回原试剂瓶，不能随意丢弃，C正确；D．金属钠易与空气中的氧气、水反应且放热，可能引发火灾甚至爆炸，且乙醇能和钠反应，因此可用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠，D正确；答案选A。14．C【详解】实验室提纯粗苯甲酸的主要操作包括：①称取一定质量的粗苯甲酸，称量需要用到天平A：②用适量蒸馏水加热溶解，溶解需要用到烧杯B和玻璃棒；③趁热过滤，将滤液静置、结晶，滤出晶体，过滤需要用到漏斗D、烧杯B和玻璃棒，故本实验不需要用到的仪器为蒸发皿，故答案为：C。15．(1)三颈烧瓶(2)(3)除尽尾气中的(4)

使溶解在滤液中的氢氧化钙转化成碳酸钙沉淀而除去

将反应液静置，向上层清液中继续滴加碳酸钠溶液，若不出白色沉淀，则说明反应完全(5)无氧条件(隔绝空气加热)(6)【分析】白磷和过量的熟石灰在A中反应制备次磷酸钙，用硫酸铜吸收反应生成的尾气PH3；次磷酸钙溶液中通入二氧化碳把氢氧化钙转化为碳酸钙沉淀除去，再加碳酸钠把次磷酸钙转化为次磷酸钠，过滤除去碳酸钙后将滤液在无氧条件下蒸发浓缩、冷却结晶得次磷酸钠固体。（1）根据装置图，可知器a的名称为三颈烧瓶；（2）根据题意，白磷和氢氧化钙反应生成次氯酸钙和PH3，P元素化合价由0降低为-3、由0升高为+1，根据得失电子守恒，配平反应方程式为；（3）实验过程中装置B中出现红色沉淀，可知发生反应4CuSO4+PH3+4H2O=4Cu↓+H3PO4+4H2SO4，则硫酸铜溶液的作用是除尽尾气中的；（4）二氧化碳和氢氧化钙反应，通入二氧化碳，使溶解在滤液中的氢氧化钙转化成碳酸钙沉淀而除去；将反应液静置，向上层清液中继续滴加碳酸钠溶液，若不出白色沉淀，则说明次磷酸钙完全反应。（5）次磷酸钠具有强还原性，过滤除去碳酸钙后将滤液蒸发浓缩，该操作需在无氧条件下进行（6）被I2氧化为H3PO4，根据得失电子守恒得关系式~~~2I2，、共消耗碘的物质的量为，则晶体中的物质的量为，质量分数为。16．(1)

恒压分液漏斗

冷凝回流

A中出现红色物质(或A中出现棕色物质)(2)

A→B→E→F→D→C→G

吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验

硫酸铜粉末变蓝，石灰水不变浑浊【分析】在如图装置中进行实验，向a中加入溶液50mL和溶液100mL，振荡，反应产生新制氢氧化铜悬浊液，再加入40％的甲醛溶液40mL，缓慢加热a，在65℃时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红色，并有气体产生；再利用装置结合CO、CO2的性质设计探究反应产生气体的成分。（1）①仪器b为恒压分液漏斗；②仪器c为球形冷凝管，主要是冷凝回流反应物；③能说明甲醛具有还原性的实验现象是和新制氢氧化铜加热反应生成氧化亚铜红色沉淀，A中出现红色物质(或A中出现棕色物质)；（2）①为确认气体产物中含不含CO，装置A连接装置B除去甲醛，防止干扰后续实验验证，利用装置E吸收水蒸气，通过装置F中氧化铜加热反应，利用装置D中无水硫酸铜检验是否生成水蒸气，装置C中澄清石灰水检验是否生成二氧化碳验证气体中是否含一氧化碳，通过装置G收集剩余气体，依次连接的合理顺序为A→B→E→F→D→C→G；②装置B的作用是吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验；③和CO均有还原性，将CuO还原为Cu，但的氧化产物为水，CO的氧化产物为，硫酸铜粉末变蓝说明有水生成，石灰水不变浑浊，说明无生成。17．(1)C(2)

4mol/L

D(3)当不在有小液珠沉降至分水器的底部，水的量不在增加的时候，没有水的生成则反应停止(4)酯类物质在后续用碳酸钠溶液洗涤，为减少皂化反应对产物的影响，应降低温度再进行后续洗涤(5)正丁醇的量增多会导致体系中核心反应物的浓度降低，单位时间内生成的产品量减少，收率降低(6)邻苯二甲酸二丁酯在温度超过180℃时易发生分解【分析】邻苯二甲酸酐、正丁醇、浓硫酸在三颈烧瓶中加热反应生成邻苯二甲酸二丁酯和水，水是反应产物之一，根据平衡移动的原理，不断从分水器下部分离出产物水的目的是：使平衡向生成苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率；水层和有机物互不相溶，当不在有小液珠沉降至分水器的底部，水的量不在增加的时候，则反应停止；【详解】（1）分水器中加入某种试剂X，最好选用正丁醇，根据冷凝管中有正丁醇一水的共沸物蒸出，明显看出共沸物中的小液珠沉降至分水器的底部，可知分水器是分离出水的，需要选密度小于水且与水不互溶的，故选用正丁醇，故选C；（2）初始阶段，混合后溶液的体积为=75mL，邻苯二甲酸酐的物质的量为，则三颈烧瓶内邻苯二甲酸酐的物质的量浓度是=4mol/L；根据实验中温度需要上升至145~160℃，所选用温度计量程应该略大于160℃，故该实验中温度计最好选择的规格为200℃，故选D；（3）根据分析，当不在有小液珠沉降至分水器的底部，水的量不在增加的时候，没有水的生成则反应停止；（4）酯类物质在后续用碳酸钠溶液洗涤，温度较高时酯在碱性溶液中会水解，为减少皂化反应对产物的影响，应降低温度再进行后续洗涤；（5）正丁醇的量增多会导致体系中核心反应物的浓度降低，单位时间内生成的产品量减少，收率降低；（6）邻苯二甲酸二丁酯在温度超过180℃时易发生分解，减压蒸馏装置可以降低邻苯二甲酸二丁酯的沸点，避免温度过高造成分解使产率降低。18．(1)

恒压滴液漏斗（或滴液漏斗也可）

吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥(2)BC(3)LiCl(4)ABC(5)bef(6)×100%【分析】AlCl3乙醚溶液和LiH乙醚溶液放于三颈烧瓶中在28℃时搅拌发生反应生成和难溶于乙醚的LiCl，经过滤后得到LiCl，即滤渣A；得到的滤液加入苯液，提取难溶于苯的，由于苯的沸点是80.1℃，乙醚的沸点是34.5℃，经过蒸馏的操作，将乙醚分离，得到苯和的混合物，经过一系列操作C得到粗产品。【详解】（1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗，仪器b是干燥管，作用是是吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥；（2）乙醚中的少量水分也会对的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数0.2%)含水量的是：A．乙醚微溶于水中，不可用分液分离，A项不符合；B．钠与水反应生成氢氧化钠和氢气，可以使水和乙醚分离，B项符合；C．五氧化二磷是酸性干燥剂，可吸收水分，C项符合；D．乙烯在催化剂条件才能与水反应，并引入杂质，D项不符合；故答案选BC。（3）AlCl3乙醚溶液和LiH乙醚溶液放于三颈烧瓶中在28℃时搅拌发生反应生成和难溶于乙醚的LiCl，经过滤后得到LiCl，即滤渣A，故答案是LiCl；（4）综合考查实验操作和其他知识点，分析如下：A．LiH、在潮湿的空气中都会发生剧烈水解，装置内不宜用水，A项错误；B．乙醚沸点是34.5℃，将反应温度提高至40℃，乙醚会蒸发，不利AlCl3和LiH的溶解接触，反应会变慢，B项错误；C．操作B是蒸馏，分离苯和乙醚，没有使用蒸发皿，C项；D．中铝原子有一个空轨道，乙醚中的氧原子占据空轨道形成配位键，故氯化铝能溶于乙醚与配位键有关，D项正确；故答案选ABC。（5）流程中过滤后的滤液含苯和的混合物，两者互不相溶，可通过过滤的方法分离，并通过一些方法除去苯，分析题中操作如下，分析在括号内：a.将操作B剩余液体置于蒸馏烧瓶中（剩余液是苯和的混合物，通过过滤的方法分离，该操作不选）b.将操作B后剩余液体倒入漏斗中过滤（正确，通过滤的方法分离苯和的混合物，属于第一步操作）c