称二次电子课件

第三章

电子显微分析第三章

电子显微分析1一、分辨率——光学显微镜的局限性1、分辨本领（ResolvingPower）是指光学仪器所能区分的两相邻物点之间最小距离，通常用δ表示，δ越小，表示能分清物体的细节越细，分辨本领越好。2、提高分辨本领的途径

一、分辨率——光学显微镜的局限性1、分辨本领（Resolvi2决定成象(分辨)质量的因素由以下三个因素来决定第一，光线不可能传递所有信息，光波讯号是决定分辨本领高低的主要因素；光波的衍射(diffraction)现象爱里斑(AirySlit)

爱里斑的半径R与入射光波长λ，圆孔直径d的关系为R=1.22(fλ/d)决定成象(分辨)质量的因素由以下三个因素来决定第一，光线不可3第二，分辨本领的高低最决于光学仪器元件的精度；对光学显微镜来说，起主要作用的是物镜，由计算得到光学显微镜所能分辨的最小距离δ=0.61(λ/n·sinα)第二，分辨本领的高低最决于光学仪器元件的精度；4第三，对光学仪器而言，任何系统的最终像将形成在某种装置上，如眼睛的视网膜，电视摄像的镜头等，这些光学“仪器”的分辨率，不仅有一定的限制，而且仅能反映可见光。第三，对光学仪器而言，任何系统的最终像将形成在某种装置上，如5二、电子显微镜工作原理和结构简介（一）、电子性质1．电子的波动性粒子的波长与其具有的质量和运动速度有关；λ=h/mv电子波是物质波的一种。高速运动的电子所具有的动能是由电场提供的：1/2mv2=eV由上两式可得出电子具有的波长应为；λ=h/√2emV=12.25/√V其中h=6.62×10-34焦耳·秒

e=1.60×10-19库仑

m=9.11×10-31千克(电子的静止质量)

二、电子显微镜工作原理和结构简介（一）、电子性质6在电子显微镜中，电子的加速电压很高，电子速度很大，接近光速。此时需考虑运动速度对粒子质量的影响．根据相对性原理而得到电子波的波长表达式为：

λ=12.25/√V（1+0.9788×10-6V）在电子显微镜中，电子的加速电压很高，电子速度很大，接近光速。7加速电压与电子波长加速电压（kV）电子波长（A）加速电压（kV）电子波长（A）

250.0762000.025500.0545000.014750.04310000.00871000.03730000.0036加速电压与电子波长82．电子与物质的相互作用电子的微粒特性决定了它在高速运动状态下通过物质时，会与物质相互作用产生散射和吸收。2．电子与物质的相互作用电子的微粒特性决定了它在高速运动状态9入射电子束吸收电子二次电子背散射电子俄歇电子特征X射线透射电子透射电子（包含非弹性散射电子）（弹性散射电子）样品入射电子束吸收电子二次电子背散射电子俄歇电子特征X射线透射电10(二)电子在电磁场中的运动特征1、电子在静电场中的运动轨迹受电场的强度和形状制约。当具有速度v的电子沿着与电场的等电位面法线成一定角度运动时，在电子进入电场中不同场强间的界面(等电位面)的瞬间，运动方向将发生改变。电子速度与电场等电位面法线的夹角的关系由下式决定；sinθ/sinγ=V2/V1sinθ/sinγ=√v2/√v1(二)电子在电磁场中的运动特征1、电子在静电场中的运动轨迹受11静电透镜：我们把能产生凸透镜形状的等电位曲面簇的电极装置称为。下图表示出静电透镜与光学透镜光路的比较。

静电透镜：我们把能产生凸透镜形状的等电位曲面簇的电极装置称为122．电子在磁场中的运动轨迹受磁场的强度和形状制约。电子在磁场中运动，将受到洛伦磁力作用。在均匀磁场中，磁力线互相干行，等磁位面是一系列垂直于磁力线的平行平面.磁场方向是固定的，电子在其中运动将作圆周运动或沿着磁场方向作螺旋运动如果我们把非均匀磁场的等磁位曲面簇做成轴对称的凸透镜形状（具有此性质的装置即为电磁透镜），那么电子在其中运动时也将会产生偏向轴方向的折射，使它的运动轨迹呈圆锥螺旋状。2．电子在磁场中的运动轨迹受磁场的强度和形状制约。如果我们把13电磁透镜光路与光学透镜光路的比较及电磁透镜的工作原理如图所示。电磁透镜光路与光学透镜光路的比较及电磁透镜的工作原理如图所示14（四）、电子显微镜的工作原理和结构1、电子显微镜和光学显微镜的异同

电子显微镜光学显微镜照明源高压加速电子束可见光透镜电磁透镜（轴对称电磁场）玻璃透镜是否真空是否成像机理样品对可见光的反射与吸收样品对入射电子碰撞引起的散射（四）、电子显微镜的工作原理和结构1、电子显微镜和光学显微镜152、电子显微镜的结构:现代透射电镜整体包括：电子光学系统；真空系统；电气系统；水冷却循环系统和压缩空气系统等。显微镜主体是电子光学系统，简称为镜筒2、电子显微镜的结构:现代透射电镜整体包括：电子光学系统；真16（1）照明系统电子枪第一聚光镜第二聚光镜（2）样品室样品移动机械装置测角台（3）成像放大系统物镜中间镜投影镜（4）观察记录系统观察室照相装置（1）照明系统17三、透射电子显微镜和扫描电子显微镜三、透射电子显微镜和扫描电子显微镜18第三节透射电镜（TEM）

透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。

第三节透射电镜（TEM）19TEMTEM20透射电镜示意图一、仪器结构透射电子显微镜由三大部分组成：电子光学系统，真空系统供电控制系统。透射电镜示意图21电子光学系统，又称镜筒，是电子显微镜的主体。1、电子枪2、聚光镜3、物镜、中间镜和投影镜4、消像散5、荧光屏、照相系统6、样品室

电子光学系统，又称镜筒，是电子显微镜的主体。1、电子枪22二、成像原理透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。M=M0.Mi.Mp式中：M0---物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi----中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影镜放大倍率，数值在100-150范围，总的放大倍率M在1000-200,000倍内连续变化。

二、成像原理23三、性能与制样透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。对于透射电镜常用的加速电压为100KV，因此适宜的样品厚度约200纳米。目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。

三、性能与制样24FormationofelectrondiffractionandHRTEMimage

Formationofelectrondiffract25ElectronDiffractionPattern晶体多晶体非晶体ElectronDiffractionPattern晶体26四、电子衍射利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为直接的应用，透射电镜还可得到另外一类图像---电子衍射图。图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电子衍射谱图又反映出不同的物质结构。

四、电子衍射271、特点电子衍射原理和X射线衍射原理是完全一样的，但较之其还有以下特点：1）电子衍射可与物像的形貌观察同步结合，使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物相组成；2）电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方便；3）电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅需几秒钟。1、特点282、单晶电子衍射当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点（电子衍射图a）。3、多晶电子衍射多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆（电子衍射图b）。2、单晶电子衍射29第四节扫描电镜(ScanningElectronicMicroscopy,SEM)。由于透射电镜是TE进行成像的，这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。SEM用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。第四节扫描电镜(ScanningElectronic30扫描电镜的优点是，1有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；2有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；3试样制备简单；4可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。扫描电镜的优点是，31一、基本原理1阴极电子经聚焦后成为直径为50um的点光源，并会聚成孔径角较小，束斑为5-10um的电子束，在试样表面聚焦。2在末级透镜上边的扫描线圈作用下，电子束在试样表面扫描。3高能电子束与样品物质相互作用产生SE，BE，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收而成像。换言之，扫描电镜是采用类似电视机原理的逐点成像的图像分解法进行的。这种扫描方式叫做光栅扫描。一、基本原理32二、扫描电镜结构原理1.扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。二、扫描电镜结构原理1.扫描电镜的工作原理及特点33扫描电镜成像示意图扫描电镜成像示意图34三、扫描电镜的主要性能与特点放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M总）景深大（F≈d0/β）三、扫描电镜的主要性能与特点35放大倍率高从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。放大倍率高从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越36

分辨率高

分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝克公式表示：d=0.61/nsin，为透镜孔径半角，为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜＝70－75，n=1.4。因为nsin1.4，而可见光波长范围为：＝400nm-700nm，所以光学显微镜分辨率d0.5，显然d200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，如果V＝20kV时，则＝0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，分辨率已达到3nm-6nm,场发射源SEM分辨率可达到1nm。高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。

分辨率高

分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可37景深D大

景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：Δf=

式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M为放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。景深D大景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察38多孔SiC陶瓷的二次电子像多孔SiC陶瓷的二次电子像39称二次电子课件40一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）大100倍。如10000倍时,TEM:D＝1m，SEM:10m,100倍时，OM:10m，SEM=1000m。一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）41四、扫描电镜图象及衬度二次电子像背散射电子像四、扫描电镜图象及衬度二次电子像42二次电子

入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。

二次电子入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（43背散射电子与二次电子

的信号强度与Z的关系结论二次电子信号在原序数Z>20后，其信号强度随Z变化很小。用背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布，并可确定元素定性、定量分析点。背散射电子与二次电子

的信号强度与Z的关系结论二次电子441．二次电子象

二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。注意在扫描电镜中，二次电子检测器一般是装在入射电子束轴线垂直的方向上。1．二次电子象二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表45凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝K/cosθK为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角，

θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容46形貌衬度原理形貌衬度原理472.背散射电子像

背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量(E。)。背射电子特点：的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。2.背散射电子像背散射电子是指入射电子与样品相互48同样有形貌衬度和成分衬度。1）形貌衬度

用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE低。（因为BE来自一个较大的作用体积且能量较高）2）成分衬度

BE信号随原子序数Z的变化比SE的显著的多，因此，可以进行定性分析。样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。称二次电子课件493、吸收电子（AE）像

吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。由入射电子束于样品的相互作用可知：iI=iB+iA+iS+iT式中，iI

是入射电子流，iB，iT，iS，iA分别代表BE，TE，SE和AE。iT为零，iS与原子序数（Z>20时）无关（可设iS=C），所以AE与BE反相关。3、吸收电子（AE）像50氟磷灰石六方短柱状晶体,阶梯状晶面生长纹清晰，(PitiglianoItaly，SEI)

氟磷灰石六方短柱状晶体,阶梯状晶面生长纹清晰，(Pitig51第五节电子探针(ElectronMicro-probeAnalysis,EMPAorEPMA)一、基本原理电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。显然，如果将电子放大成像与X射线衍射分析结合起来，就能将所测微区的形状和物相分析对应起来(微区成分分析)，这是电子探针的最大优点。第五节电子探针(ElectronMicro-prob52二、电子探针仪的构造和工作原理电子探针仪的构造和扫描电镜相似二、电子探针仪的构造和工作原理电子探针仪的构造和扫描电镜相似53（1）波谱仪WDS

设想有一种晶面间距为d的特定晶体（我们称为分光晶体），当不同特征波长λ的X射线照射其上时，如果满足布拉格条件（2dsinθ=λ）将产生衍射。显然，对于任意一个给定的入射角θ仅有一个确定的波长λ满足衍射条件。这样我们可以事先建立一系列θ角与相应元素的对应关系，当某个由电子束激发的X特征射线照射到分光晶体上时，我们可在与入射方向交成2θ角的相应方向上接收到该波长的X射线信号，同时也就测出了对应的化学元素。只要令探测器连续进行2θ角的扫描，即可在整个元素范围内实现连续测量。（1）波谱仪WDS54称二次电子课件55称二次电子课件56（2）能谱仪EDS

来自样品的X光子通过铍窗口进入锂漂移硅固态检测器。每个X光子能量被硅晶体吸收将在晶体内产生电子空穴对。不同能量的X光子将产生不同的电子空穴对数。知道了电子空穴对数就可以求出相应的X光子能量（特征X-RAY=成分）以及在固定电容（1μμF）上的电压脉冲高低（含量）。（2）能谱仪EDS57(3)波谱仪WDS与能谱仪EDS的性能比较

1检测效率

EDS中探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，可以接受到更多的X射线；因此检测效率较高。2空间分析能力

EDS可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。EDS的最小微区已经达到毫微米的数量级，而WDS的空间分辨率仅处于微米数量级。3能量分辨本领

EDS的最佳能量分辨本领为149eV，WDS的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见WDS的成分分辨本领高。(3)波谱仪WDS与能谱仪EDS的性能比较584分析速度

EDS可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而WDS只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。

5分析元素的范围

WDS可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而EDS中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析Na以上的元素。6可靠性

EDS结构简单，数据的稳定性和重现性好。但WDS的定量分析误差（1-5%）远小于EDS的定量分析误差（2-10%）。4分析速度

EDS可在同一时间内对分析点内597样品要求

WDS在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。EDS对样品表面无特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。

8运行成本EDS小而快，定性为主；WDS大而慢，精确定量为主。7样品要求

WDS在检测时要求样品表面平整60三、电子探针的分析方法

1、点分析用于测定样品上某个指定点的化学成分。

2、线分析用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。将WDS，EDS固定在所要测量的某元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，把电子束沿着指定的方向做直线扫描，便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化，从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。3、面分析用于测定某种元素的面分布情况。将WDS，EDS固定在信号位置上，电子束在样品表面做二维光栅扫描，便可得到该元素的面分布图像。三、电子探针的分析方法61

图为耐火材料－玻璃界面元素的变化规律，图中直线为分析线（电子束扫描线）。研究发现，玻璃中K,Na等元素在界面附近的变化规律不同，K,Na离子非常容易扩散到耐火材料内部，并进入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，这是引起耐火材料解体的原因之一图为耐火材料－玻璃界面元素的变化规律，图中直线为分析62第三章

电子显微分析第三章

电子显微分析63一、分辨率——光学显微镜的局限性1、分辨本领（ResolvingPower）是指光学仪器所能区分的两相邻物点之间最小距离，通常用δ表示，δ越小，表示能分清物体的细节越细，分辨本领越好。2、提高分辨本领的途径

一、分辨率——光学显微镜的局限性1、分辨本领（Resolvi64决定成象(分辨)质量的因素由以下三个因素来决定第一，光线不可能传递所有信息，光波讯号是决定分辨本领高低的主要因素；光波的衍射(diffraction)现象爱里斑(AirySlit)

爱里斑的半径R与入射光波长λ，圆孔直径d的关系为R=1.22(fλ/d)决定成象(分辨)质量的因素由以下三个因素来决定第一，光线不可65第二，分辨本领的高低最决于光学仪器元件的精度；对光学显微镜来说，起主要作用的是物镜，由计算得到光学显微镜所能分辨的最小距离δ=0.61(λ/n·sinα)第二，分辨本领的高低最决于光学仪器元件的精度；66第三，对光学仪器而言，任何系统的最终像将形成在某种装置上，如眼睛的视网膜，电视摄像的镜头等，这些光学“仪器”的分辨率，不仅有一定的限制，而且仅能反映可见光。第三，对光学仪器而言，任何系统的最终像将形成在某种装置上，如67二、电子显微镜工作原理和结构简介（一）、电子性质1．电子的波动性粒子的波长与其具有的质量和运动速度有关；λ=h/mv电子波是物质波的一种。高速运动的电子所具有的动能是由电场提供的：1/2mv2=eV由上两式可得出电子具有的波长应为；λ=h/√2emV=12.25/√V其中h=6.62×10-34焦耳·秒

e=1.60×10-19库仑

m=9.11×10-31千克(电子的静止质量)

二、电子显微镜工作原理和结构简介（一）、电子性质68在电子显微镜中，电子的加速电压很高，电子速度很大，接近光速。此时需考虑运动速度对粒子质量的影响．根据相对性原理而得到电子波的波长表达式为：

λ=12.25/√V（1+0.9788×10-6V）在电子显微镜中，电子的加速电压很高，电子速度很大，接近光速。69加速电压与电子波长加速电压（kV）电子波长（A）加速电压（kV）电子波长（A）

250.0762000.025500.0545000.014750.04310000.00871000.03730000.0036加速电压与电子波长702．电子与物质的相互作用电子的微粒特性决定了它在高速运动状态下通过物质时，会与物质相互作用产生散射和吸收。2．电子与物质的相互作用电子的微粒特性决定了它在高速运动状态71入射电子束吸收电子二次电子背散射电子俄歇电子特征X射线透射电子透射电子（包含非弹性散射电子）（弹性散射电子）样品入射电子束吸收电子二次电子背散射电子俄歇电子特征X射线透射电72(二)电子在电磁场中的运动特征1、电子在静电场中的运动轨迹受电场的强度和形状制约。当具有速度v的电子沿着与电场的等电位面法线成一定角度运动时，在电子进入电场中不同场强间的界面(等电位面)的瞬间，运动方向将发生改变。电子速度与电场等电位面法线的夹角的关系由下式决定；sinθ/sinγ=V2/V1sinθ/sinγ=√v2/√v1(二)电子在电磁场中的运动特征1、电子在静电场中的运动轨迹受73静电透镜：我们把能产生凸透镜形状的等电位曲面簇的电极装置称为。下图表示出静电透镜与光学透镜光路的比较。

静电透镜：我们把能产生凸透镜形状的等电位曲面簇的电极装置称为742．电子在磁场中的运动轨迹受磁场的强度和形状制约。电子在磁场中运动，将受到洛伦磁力作用。在均匀磁场中，磁力线互相干行，等磁位面是一系列垂直于磁力线的平行平面.磁场方向是固定的，电子在其中运动将作圆周运动或沿着磁场方向作螺旋运动如果我们把非均匀磁场的等磁位曲面簇做成轴对称的凸透镜形状（具有此性质的装置即为电磁透镜），那么电子在其中运动时也将会产生偏向轴方向的折射，使它的运动轨迹呈圆锥螺旋状。2．电子在磁场中的运动轨迹受磁场的强度和形状制约。如果我们把75电磁透镜光路与光学透镜光路的比较及电磁透镜的工作原理如图所示。电磁透镜光路与光学透镜光路的比较及电磁透镜的工作原理如图所示76（四）、电子显微镜的工作原理和结构1、电子显微镜和光学显微镜的异同

电子显微镜光学显微镜照明源高压加速电子束可见光透镜电磁透镜（轴对称电磁场）玻璃透镜是否真空是否成像机理样品对可见光的反射与吸收样品对入射电子碰撞引起的散射（四）、电子显微镜的工作原理和结构1、电子显微镜和光学显微镜772、电子显微镜的结构:现代透射电镜整体包括：电子光学系统；真空系统；电气系统；水冷却循环系统和压缩空气系统等。显微镜主体是电子光学系统，简称为镜筒2、电子显微镜的结构:现代透射电镜整体包括：电子光学系统；真78（1）照明系统电子枪第一聚光镜第二聚光镜（2）样品室样品移动机械装置测角台（3）成像放大系统物镜中间镜投影镜（4）观察记录系统观察室照相装置（1）照明系统79三、透射电子显微镜和扫描电子显微镜三、透射电子显微镜和扫描电子显微镜80第三节透射电镜（TEM）

透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。

第三节透射电镜（TEM）81TEMTEM82透射电镜示意图一、仪器结构透射电子显微镜由三大部分组成：电子光学系统，真空系统供电控制系统。透射电镜示意图83电子光学系统，又称镜筒，是电子显微镜的主体。1、电子枪2、聚光镜3、物镜、中间镜和投影镜4、消像散5、荧光屏、照相系统6、样品室

电子光学系统，又称镜筒，是电子显微镜的主体。1、电子枪84二、成像原理透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。M=M0.Mi.Mp式中：M0---物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi----中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影镜放大倍率，数值在100-150范围，总的放大倍率M在1000-200,000倍内连续变化。

二、成像原理85三、性能与制样透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。对于透射电镜常用的加速电压为100KV，因此适宜的样品厚度约200纳米。目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。

三、性能与制样86FormationofelectrondiffractionandHRTEMimage

Formationofelectrondiffract87ElectronDiffractionPattern晶体多晶体非晶体ElectronDiffractionPattern晶体88四、电子衍射利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为直接的应用，透射电镜还可得到另外一类图像---电子衍射图。图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电子衍射谱图又反映出不同的物质结构。

四、电子衍射891、特点电子衍射原理和X射线衍射原理是完全一样的，但较之其还有以下特点：1）电子衍射可与物像的形貌观察同步结合，使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物相组成；2）电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方便；3）电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅需几秒钟。1、特点902、单晶电子衍射当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点（电子衍射图a）。3、多晶电子衍射多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆（电子衍射图b）。2、单晶电子衍射91第四节扫描电镜(ScanningElectronicMicroscopy,SEM)。由于透射电镜是TE进行成像的，这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。SEM用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。第四节扫描电镜(ScanningElectronic92扫描电镜的优点是，1有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；2有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；3试样制备简单；4可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。扫描电镜的优点是，93一、基本原理1阴极电子经聚焦后成为直径为50um的点光源，并会聚成孔径角较小，束斑为5-10um的电子束，在试样表面聚焦。2在末级透镜上边的扫描线圈作用下，电子束在试样表面扫描。3高能电子束与样品物质相互作用产生SE，BE，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收而成像。换言之，扫描电镜是采用类似电视机原理的逐点成像的图像分解法进行的。这种扫描方式叫做光栅扫描。一、基本原理94二、扫描电镜结构原理1.扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。二、扫描电镜结构原理1.扫描电镜的工作原理及特点95扫描电镜成像示意图扫描电镜成像示意图96三、扫描电镜的主要性能与特点放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M总）景深大（F≈d0/β）三、扫描电镜的主要性能与特点97放大倍率高从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。放大倍率高从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越98

分辨率高

分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝克公式表示：d=0.61/nsin，为透镜孔径半角，为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜＝70－75，n=1.4。因为nsin1.4，而可见光波长范围为：＝400nm-700nm，所以光学显微镜分辨率d0.5，显然d200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，如果V＝20kV时，则＝0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，分辨率已达到3nm-6nm,场发射源SEM分辨率可达到1nm。高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。

分辨率高

分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可99景深D大

景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：Δf=

式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M为放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。景深D大景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察100多孔SiC陶瓷的二次电子像多孔SiC陶瓷的二次电子像101称二次电子课件102一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）大100倍。如10000倍时,TEM:D＝1m，SEM:10m,100倍时，OM:10m，SEM=1000m。一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）103四、扫描电镜图象及衬度二次电子像背散射电子像四、扫描电镜图象及衬度二次电子像104二次电子

入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。

二次电子入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（105背散射电子与二次电子

的信号强度与Z的关系结论二次电子信号在原序数Z>20后，其信号强度随Z变化很小。用背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布，并可确定元素定性、定量分析点。背散射电子与二次电子

的信号强度与Z的关系结论二次电子1061．二次电子象

二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。注意在扫描电镜中，二次电子检测器一般是装在入射电子束轴线垂直的方向上。1．二次电子象二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表107凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝K/cosθK为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角，

θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容108形貌衬度原理形貌衬度原理1092.背散射电子像

背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量(E。)。背射电子特点：的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。2.背散射电子像背散射电子是指入射电子与样品相互110同样有形貌衬度和成分衬度。1）形貌衬度

用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE低。（因为BE来自一个较大的作用体积且能量较高）2）成分衬度

BE信号随原子序数Z的变化比SE的显著的多，因此，可以进行定性分析。样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。称二次电子课件1113、吸收电子（AE）像

吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。由入射电子束于样品的相互作用可知：iI=iB+iA+iS+iT式中，iI

是入射电子流，iB，iT，iS，iA分别代表BE，TE，SE和AE。iT为零，iS与原子序数（Z>20时）无关（可设iS=C），所以AE与BE反相关。3、吸收电子（AE）像112氟磷灰石六方短柱状晶体,阶梯状晶面生长纹清晰，(PitiglianoItaly，SEI)

氟磷灰石六方短柱状晶体,阶梯状晶面生长纹清晰，(Pitig113第五节电子探针(ElectronMicro-probeAnalysis,EMPAorEPMA)一、基本原理电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。显然，如果将电子放大成像与X射线衍射分析结合起来，就能将所测微区的形状和物相