乳液的各种检测方法

乳液各种指标的检测方法:(1）电解质牢固性一般乳液对电解质总会是敏感的,但其敏感度也必然是有差其余.较低的敏感度对乳液进行的加工总是有利的，比方，加工中会碰到盐类。所以，对此进行测试有其必要。但是，向来没有过标准的方法.在略微搅动下滴入必然量稀少NaCI或CaCL2(l一5%)溶液于被测乳液中，观察其有否破乳的状况。以很多容忍而不破乳为好.钙离子牢固性的测试方法a。100g蒸馏水中加入0。5g氯化钙配成溶液，再加入25g待测的苯丙乳液，搅匀静止24h，如不破乳、不分层、不凝胶、苯丙乳液的钙离子牢固性经过。b.在10ml刻度的试管中，用滴管加5ml苯丙乳液之尔后加入lml5%CaCL2。溶液，摇匀后放置于试管架上.如48h后不生分层、积淀、絮凝等现象，则苯丙乳液钙离子牢固性经过。（2)。最低成膜温度的测定：一块不锈钢条，一端受冷,一端加热，整条呈均匀的温度梯度，从一头零下若干度到另一头高出100℃.不锈钢条沿线无级地设有温度显示。把乳液涂在条上。经过一段时间，条上乳液，一侧形成透明均匀的膜，一侧聚合物变成白浊破碎状,中间界限分明。这条线所指温度即为最低成膜温度.依据操作规定及要求的温度范围，将仪器调到所需的数值。特别要注意在开机时，第一打开冷却水，以防烧坏致冷元件。待确定测量板上温度已达平衡今后，即开始涂样。一块不锈钢条，一端受冷，一端加热，整条呈均匀的温度梯度，从一头零下若干度到另一头高出100℃。不锈钢条沿线无级地设有温度显示。把乳液涂在条上。经过一段时间,条上乳液，一侧形成透明均匀的膜,一侧聚合物变成白浊破碎状,中间界限分明。这条线所指温度即为最低成膜温度。样品的涂布,特别是样品的均匀程度对测试结果有影响,所以应注意操作。为了保证涂膜厚度均匀，先在测试板上贴附好厚0。1毫米的胶纸带,尔后用橡胶刮片将乳液均匀地涂布于胶纸带的槽中，盖好上部封盖,打开风泵，使干燥好的空气吹过乳液上部,并注意察当作膜怜况。如前所述，可以看到在乳液所成的膜的状态上会有明显的不相同，在成膜部分是连续透明的膜状物，而另一部分则是断续的，甚至是白噩形片(粉)状物，测定这两部分的分界限处的温度即为最低成膜温度（MFT）.（3）粒径分布的测定：乳液的粒度和粒度分布是特别重要的指标。因为好多性能与之直接相关，比方，膜光彩.在必然程度上，粒子越细，光彩越好。商品聚合物乳液都是由不相同粒度的粒子构的，所以叫做多分别性乳液。由一般大的粒子构成的液，叫单分别乳液。这种只有实验室价值。多分别对膜的致密度有利.作为涂料，膜致密度自然是极为重要的性质。自然，多分别液是要有度的.其实不是越分别越好.乳液粒度检测有多种方法：a。电镜；用电镜看，或照相看片,很直观，也有定的方法,但制试样技术要求高,仪器太贵，乳液中胶粒有搅乱.超离心法：将稀释到正确而确实浓度的乳液置于离心试管中，以渐渐提高的速度甩，在各个速度下在既定地址（粒径已知）取特定级分，再测其浓度，得知各极分的重量％。这样，不仅测了粒度，也弄清了分布。c。皂液滴定法：用制备乳液的同一种(不用定，但这样可使计算简化)表面活性剂溶液滴定稀少乳液，测表面张力;当表面张力趋平时记录表面活性剂浓度;绘浓度对张力的曲线;斜率为每克聚合物吸附面活性剂克分子数;由此可计算每克聚合物表面积由此可得粒径。此法简单易行快速低价，也还精确。光散射法：不相同粒径粒子，散射光角度不相同，强度不相同，借此可算出粘度和粘度分布。好多精巧粒度和粒度分布仪都是以此法为基础的.加上数据办理，可列表、绘曲线图、直方图输出检测结果.这是检测涂料用聚合物乳液的一个值得实行的方法.e。乳油撇分法:在既定浓度的藻酸钠溶液的存下，只有那些在某一相应临界粒度以上的粒子才被撇出.不断改变藻酸钠浓度，就能撇出不相同粒度粒子.测其重量可得各级分重量比。参照电镜测可得粒度分布。f。。Joyce一LOebl盘式离心仪即采用离心沉降法测定粒径.其原理是，当任一粒子的齐聚系统分别于一液体介质中时,粒子藉重力的作用会发生沉降，不相同大小的不规则形状的粒子在液体分别介质中沉降时，各自拥有必然的沉降速度.假定这些不规则形状的粒子的沉降等效于拥有相同密度的不相同直径的球状体的沉降，即在相同条件下测定出的球状体的沉降速度拥有与不规则粒子相同的沉降速度，则不规则粒子的粒径即可用该球体的直径来表示，称之谓自由降落粒径Free-fallingDiameter）。惫浮在液体分别介质中不相同粒径的粒子，当它们沉降时，沉降速度与粒径大小、粒子的密度及液体分别介质的密度和粘度相关,其过程可用Stoke’s方程描述:Wo=(D2（Ps一Po）g/18η)（×w2/gR)式中：w0一离心沉降速度(m/s),D一固体颗粒直径（m）P0一液体分别介质的密度（kg/m3）Ps一固体颗粒的密度(kg/m3）g一重力加速度（m/s）w所有线速度（m/s)R一辗转半径(m)η—液体介质的粘度(Pa?s）式中经换算推导获取固体颗粒粒径的计算公式:T=［(6。229×109η）/(D2×N2?△ρ）]?logR2/R1式中:T一沉降时间（min）D一四体颗拉粒径(μ)N一离心计转速（r/min)△ρ-粒子与分别介质的密度差(g/cm3)R1一开始沉降时的半径（cm。固体颗粒所处地址，它取决于旋转盘中所用液体分别介质的体积）R2—光束至园盘中心距(cm，它取决于仪器自己）式中,、R,、凡、N、P均为已知值，T为变量.T可从测试一试样时的走纸速度与测试时间计算而得。所以，将已知值及各不相同时间的T代入式中即可求出所测试样的粒径.同时，各种粒径顺粒的百分含量（颖粒数量）与吸光度相关,故用吸光度法可计算各种粒径颗粒的累积百分含量和粒径分布。按离心沉降原理设计的JOyc合Loebl盘式离心仪,求出的是按Stoke、公式等效于球形颖粒的粒径，，而乳液聚合无论是为胶束成核过程或是均相成核过程，其最后形成的胶乳粒子都被认为近似于球形。所以，用离心沉降法测定乳液粒径,并用Stoke、方程计算其结果,获取的乳液粒径与分布的数据,应该是较为正确的。(4)。乳液外观的检测：把乳液置于玻璃管，如比色管中，目测乳液颜色(污染构成的颜色:铁离子等;粒度大小造成的颜色：蓝光、发红、发黄、发灰、傻白等)、均一状况（有无絮凝、分层等)、透明度（不透明、半透明等)。(5）.固体含量的测定：取直径100mm左右的玻璃或马口铁洁净小皿，置于有逼迫通风的烘箱中，于15。℃烘干至恒重。烘箱中取出后应在干燥器中冷却。精称5克左右样品（样品量足以扩散到覆盖整个盘面而液层又但是厚为度)于皿内.将装有样品的小皿置于250W左右的红外灯下烘干。尔后，将小皿置干燥器中冷却30分钟。再称重量。干燥后样品的重量/干燥前样品重量×100％=固体％（6）PH值的测定:一般测量，精巧试纸即可。精巧测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH计测定。乳液中表面活性剂可能对测定结果有所搅乱.（7）乳液粘度的测定：聚合物乳液是非牛顿型流体，与聚合物溶液如醇酸树脂等牛顿型流体不相同,其应力应变关系不是线性关系,不行正比。所以，适用于聚合物溶液粘度测定的方法,诸如粘度杯法,气泡粘度计法等涂料工业习用方法不适合于聚合物乳液粘度的测定。勉强拿来测,不是严禁,就是根本测不出.适合于聚合物乳液粘度测定的方法不靠流体对重力的应变，而是直接测量流体对剪应力(经过特定型式的转子的旋转产生）的应变值.所以,此类粘度计叫做旋转粘度计。当前，旋转粘度计在国际上有一致标准，即1502555和3219。前者所涉及的是Brookfield粘度计。但当前，各国甚至各公司有各自的型号.当前，我们采用的是所谓B型旋转粘度计。相比之下,更为通用的又有标准依据的则是Brook—field粘度计.现在，国际交流频频，为了可比性，为了对乳液产品的认识有共同的基准，谈论有共同的语言,渐渐实行此种粘度计似有必要。Brookfield粘度计的检测原理很简单:一个特定型式的转子在被测流体中以设定速度旋转,转子转动产生的应力使相连的弹簧扭转的程度，即为流体的粘度。粘度以厘泊,。ps（mPa?S)表示。转子越大，转速越快，粘度越小;转子越小，转速越慢粘度越大。从粘度计附带的换算表中可查出厘泊值.Brookfield粘度计有好多型号：LVF、LVT、RVF、RVT等等。各装备不相同数量的转子，各有一系列转速,各可测必然的粘度范围。对一般聚合物乳液而言，最高10000cPs即可满足要求。报数据要注明所用转子号，所用转速和测准时的温度。8)乳液中节余单体的测定乳液中节余单体过分会给乳液带来牢固性平和味的问题。测定节余单体含量可以用皂化滴定法，也可以用色谱法。煎者仅给出总节余量，后者则可知节余的详尽单体品种。a.皂化法:对稀释样品进行水汽蒸溜;收集必然量馏出物;在馏出物中加入KOH酒精溶液使之在室温或回流（太耐碱的醋）状态下皂化;滴定过分碱。b.色谱法：使用适合型号的气一液色谱;色谱装备热导池或火焰电离检测器；以标准单体乳液校准；使用火焰电离检测藉时，水的搅乱用以甲乙酮或苯或醋酸异丁醋为内标来战胜。(9)机械牢固性乳液在搅拌、泵送、研磨、喷涂、装运中都会出现碰到剪应力的问题搅拌机。先将样品先过滤;尔后在搅拌机中用1500—3000转,强力搅拌

.检测时主要用可供应强剪切力的高速5一10分钟，再过滤，称量滤网上干燥残渣

.没有任何残渣自然是最好的

.(10）

储藏牢固性和热牢固性乳液如牢固性不好

,则在储藏中会分层，会积淀，运输中会起过多的泡沫。核查常温储藏牢固性

:满注(对结皮试验注2/3或一半）暗色瓶中;严实加盖;如期测粘度；以粘度变化不大(或轻度提高）为好。核查热牢固性方法相同。可是将瓶子放在必然温度(50℃或特定)的烘箱中。（11)冻融牢固性乳液在运输中难免受冻（规格要求是不同意受冻)。有时受冻不致使乳液报废，自然