常规的质量管理与控制图

常规分析的

质量管理与控制图

臧慕文

北京有色金属研究总院分析测试技术研究所

国家有色金属及电子材料分析测试中心

1994年，美国著名质量管理学家J.M.Juran曾在

美国质量管理学会年会上指出：20世纪以“生产力的世纪”载入史册，未来的21世纪将是“质量的世纪”。科学研究、资源开发、环境保护、产品质量控制和商业贸易等等各方面都离不开分析测试。如何保证分析测试的质量，使分析结果既正确又精密，即准确度高？影响分析测试质量的五大因素是：人(人员)、机(仪器)、料(试剂)、法(方法)、环(环境)。在正常的情况下，应该对这五大方面有良好的管理和控制，使测试质量获得重要保证。统计分析测试数据并检验测试数据的可靠性也是测试质量的重要保证：正确度计算：平均值，中位值；正确度检验：标准物质对照、标准方法比对、加标回收试验并用t

检验和方差分析进行统计检验。精密度计算：极差R，标准偏差s，不确定度u，重复性限r，再现性限R，标准四分位距NormIQR等；精密度检验：检验、F检验、Cochran检验等方差检验；但是，这些保证测试质量的办法、措施，都是“离线”的、“静态”的，没有起到“全过程的监控”作用。20世纪20年代美国的休哈特(W.A.Shewhart)提出了“统计过程控制(StatisticalProcessControl)”简称SPC的概念。

SPC就是应用统计技术对过程中的各个阶段进行监控，是用控制图法(或质量管理图法)进行质量管理，从而达到保证与改进质量的目的。SPC强调全过程的预防，首先在生产管理中采用，以后推广应用到其它方面，常规分析质量管理也可采用控制图。1.简述SPC及其发展SPC是利用统计技术(控制图)对生产(管理)过程中的各个阶段进行监控，科学地区分出生产过程中产品质量的偶然波动与异常波动，以便采取措施，消除异常，恢复过程的稳定。

作用－预防判断过程的异常，及时告警。

缺点－不能告知异常是由什么因素引起的和发生于何处，即不能进行诊断。SPD(StatisticalProcessDiagnosis)即统计过程诊断,是SPC的进一步发展。上世纪80年代开始，张公绪教授提出选控控制图系列、两种质量诊断理论，开辟了统计质量诊断的新方向，90年代又提出两种多元诊断理论，解决了多工序、多指标系统的质量控制与诊断问题。目前SPD已进入实用性阶段。SPA(StatisticalProcessAdjustment)即统计过程调整,是SPD的进一步发展，这方面国外刚刚起步，目前尚无实用性的研究成果。SPCSPDSPA

SPC、SPD、SPA三者构成一个闭环，循环不已。2质量控制图

控制图(ControlChart)是对过程质量特性值进行测定、记录、评估以及监察过程是否处于控制状态的一种用统计方法设计的图。控制图显示质量特性值随时间变化的波动曲线，并分析和判断是由于偶然原因抑或由于系统原因所造成的质量波动，从而告警，提醒操作者作出准确判断和提出有效对策，消除系统性原因产生的影响，使操作程序处于稳定并得到动态控制。2.1控制图原理及形式

在正态分布密度函数曲线中可以看到，正态分布由两个参数，即总体均值

和总体标准差来决定的。这对质量管理很有用，即无论总体均值和总体标准差取何值，产品质量特性值落在之间的概率为99.73%，落在之外的概率为100%-99.73%=0.27%，而超过一侧,即大于或小于的概率为0.27%/2=0.135%。

图1正态分布在μ±3σ区间的概率Shewhart根据正态分布的这一特性，提出了控制图。

将图1先按顺时针方向转90°即成图2(a),再上下翻转180°即成图2(b)。以测量值为纵坐标，以日期或测量顺序为横坐标，即得图3单值控制图，也叫x控制图。该图纵坐标为质量特性值，横坐标为抽样时间或样本序号。三条线：上面一条虚线叫上控制界限线(简称上控制线)，相应于，用符号UCL表示，中间一条实线是中心线,相应于用符号CL表示，下面一条虚线叫下控制界限线(简称下控制线)，相应于，用符号LCL表示。图3单值控制图(x控制图)图2由正态分布概率密度曲线演变的控制图t/h为什么用用控控制图的的控制界界限?质量指标标值落在在以外的概概率只有有0.27%，这是一个个小概率。。按照小概概率事件件原理，，在一次次实践中中超出范范围的的小概率事事件几乎乎是不会会发生的的。若发生了了小概率率事件，，说明过过程已处于于不稳定定状态。。利用控制制图来判判断过程程是否处处于稳定定和受控控状态就就是进行行统计推断。。统计推推断就会会产生两两种错误误。第一类错错误是将将正常判判为异常常，即测测试本来来并没有有发生异异常,只是由于于偶然原因因的影响响，使质质量波动动过大而而超过了了界限线线，却判为存存在系统统原因造造成分析析数据异异常，从从而因““虚告警警”造成损失。。第二类错错误是将将异常判判为正常常。即虽虽然已经经存在系系统因素素的影响，但但因某种原因因，质量量波动并并没有超超过界限限线，因因此认为为测试仍处处于控制制状态而而没有采采取相应应的措施施加以改改进。这这样因“漏告警警”而造造成损失失。根据数理理统计学学原理，，放宽控控制界限限线范围围固然可可以减少少犯第一类类错误的的机会，，但却会会增加犯犯第二类类错误的的可能，，反之,压缩控制制界限线线范围可可以减少少犯第二二类错误误的机会会，但却却会增加犯第一一类错误误的可能能。显然然，控制制图的控控制界限限线范围围的确定应以两两类错误误的综合合总损失失最小为为原则。。方法确定定的控制制图控制制界限，，被认为为是经济济合理的的方法因此，大大多数国国家都采采用这个个方法，并称为为“原原理理”。20世纪80年代Motorola.Co.将控制方式式由过去去的控制方式改为控制方式式。控制方式式下的稳稳态不合合格品率率为,控制方式式下的稳稳态不合合格品率率为，后者比前前者降低低了：,即135万倍!2.2常规分析析中常用用的控制制图2.2.1单值控制制图实例：某管理样样中铜的的测定。。在一段段时间里里穿插在在日常分分析工作作中，用用常规方方法独立立测定20次以上，，计算标标准偏差差，积累累结果，，绘制控控制图。。测定结结果如表表1。月日2月1347111216202123样品编号12345678910w/%0.2510.2500.2500.2630.2350.2400.2600.2900.2620.234月日2月25283月2581215182330样品编号11121314151617181920w/%0.2290.2500.2830.3000.2620.2700.2250.2500.2560.250该系列测测定值的的平均值值为，标准偏偏差绘图如图图4。图中中中心线，，即＝＝0.256%；UCL和LCL分别在CL(均值)的上下两两边()和()处，而上上下警告告限则分别别在()和()处，用虚虚线表示示之。联结各测测定值的的曲线，，虽然有有起伏，，但除23#点，各点都在在控制限内。。有了这这张控制制图，以以后再进进行此管管理样中中铜的测测定时,就可以利利用图对对分析质质量进行行监控。。UCLLCLCL测定值顺序号号图4控制图的打点点监控办法：只只要在分析未未知样时，附附带分析这份份管理样。把把管理样的分分析结果接着着“打点”到这张控制图图上。如果“打点”未出界，表示示分析的各种种条件正常。。影响结果的的，无系统因因素，仅偶然然性因素，反反映分析过程程处于稳定或或控制状态。。因此,同时进行的未未知样的分析析结果也是可可靠的。若“打点出界”，如图4上的23#结果，就可判判断那一天分分析条件有异异常。因为在在正常情况下下，打点出界界的可能性为为0.1%左右。根据小小概率事件原原理，在正常常情况下，一一次分析结果果不应超出置置信区间。现现在一次独立立实验中，发发生了“打点出界”事件，说明对对结果产生影影响的，除经经常存在着的的偶然性因素素外，还有系系统因素在起起作用，使正正态分布曲线线发生位移。。23#测定值所遵循循的是另一正正态分布，，测定值x对于而言，出现的的概率就不再再是0.1%，而是xx%。由此可见，控制图图上“打点出界”，能及时指出出分析过程有有异常。找出系统原因，，并消除，保保证不再犯。。这样逐个除除去系统因素素，就会使分析过过程逐步趋近近并最终达到到控制状态。。怎样判断分析析过程是否处处于控制状态态?根据“小概率率原理”，若若点子在控制制限内，原则则上可以看作分析过程处处于控制状态态；若点子超超出控制限外外或恰在控制制限上，则可以看看作过程处于于失控状态。。还有一些依据据“小概率原原理”的规则则：(1)点子基本随机机排列,符合3种情况时，过过程处于控制制状态：i)连续25点全部都在界界限内；ii)连续35点，在界限外外的点不超过过1点；iii)连续100点；在界限外外的点不超过过2点；对于界外外点，需找出出异常原因。。(2)图5中，在中心线线一侧连续出出现的点叫做做链。其点数数叫做链长。。当链长不小小于7时，则判断有有异常(以往采用7点链判异，现现国外已改为为9点链判异,使犯第一种错错误的概率)α0=0.0027图5控制图中出现现的链长为7的链(异常)(3)点子逐渐上升升或下降的状状态称为倾向向。图6中，当有连续续不少于7点的上升或下下降的倾向时时，则判断有有异常。图6控制图中出现现的倾向(4)中心线一侧点点子连续出现现，属以下情情况，判断有有异常：i)连续11点中，至少有有10点；ii)连续14点中，至少有有12点(图7)；iii)连续17点中，至少有有14点；iv)连续20点中，至少有有16点。图7中心线一侧点点子连续出现现(5)点子屡屡超出出警告限而接接近控制限(图8),下述情况均有有异常：i)连续3点中，至少有有2点；ii)连续7点中，至少有有3点；iii)连续10点中，至少有有4点。图8点子屡屡接近近控制限UCLCLLCL上警告限下警告限(6)所有点都集中中在中心线附附近，判断有有异常(图9)。所有点都集中中在中心线附附近，数据似似乎“特别好好”，但是不要被良好的的“外貌”所迷惑，而应应该注意到所所隐含的非随随机性。造成此此现象的原因因可能是数据据有误或数据据虚假。图9点子集中在中中心线附近2.2.2－R控制图(均值－极差控控制图)－R控制图是均值值()和极差(R)控制图，为两两者联用的综综合控制图。对于计量值数数据,这是最常用、最基本的控制制图。均值控制图用来来观察分析数数据平均值的的变化，极差差控制图用来来观察分析数据分分散程度的变变化。两图同同时使用，可可以综合地了了解质量特性数据据的分布形态态。实例：光电直直读光谱法测测定某管理样样中碳，绘制制－－R控制图。(1)搜集数据1)搜集近期质量量数据，将数数据按组号(或分析时间)顺序分组。2)每次抽取的样样本个数n=3~5个，搜集数据据一般为N=100个(最少50个以上)，并分成K组。3)搜集到的每组组数据，按次次序填入控制制图数据记录录表2中。样号x1x2x3x4x5Rsi10.750.910.920.970.930.8960.220.08520.830.800.780.810.880.8200.100.03830.910.880.880.850.780.8600.130.04940.830.830.810.830.750.8100.080.03550.810.860.910.780.840.8400.130.04960.970.730.710.670.780.7720.300.11870.850.910.830.760.800.8300.150.05680.830.910.870.880.880.8740.080.02990.800.830.830.950.810.8440.150.061100.910.790.870.810.830.8420.120.048110.850.790.810.750.770.7940.100.038120.770.770.840.880.830.8180.110.048130.880.800.820.850.850.8400.060.031140.890.830.880.950.960.9020.120.054150.820.840.850.910.850.8540.090.034160.760.710.770.800.850.7780.140.055170.800.840.790.900.860.8380.110.042180.860.770.730.830.710.7800.130.064190.820.860.760.800.790.8060.100.037200.880.860.830.870.830.8540.050.023表2某管理样中碳碳的测定%(2)计算各组平均均值和极差(3)计算总平均值值和平均极差差(4)计算UCL、CL和LCL1)图，，2)R图，(在此控制图中中不考虑)式中，，，是控制图系数数，可由《控制图系数选选用表》查得，表3列出了部分系系数。nA1A2A3C4B3B4B5B6D1D2D3D422.1211.8802.6590.797903.26702.60603.68603.26731.7321.0231.9540.886202.56802.27604.35802.57441.5000.7291.6280.921302.26602.08804.69802.28251.3420.5771.4270.940002.08901.96404.91802.11461.2250.4831.2870.95150.0301.9700.0291.87405.07802.00471.1340.4191.1820.95940.1181.8820.1131.8060.2025.2040.0761.92481.0610.3731.0990.96500.1851.8150.1791.7510.3885.3060.1361.86491.0000.3371.0320.96930.2391.7610.2321.7070.5475.3930.1841.816100.9490.3080.9750.97270.2841.7160.2761.6690.6875.4690.2231.777110.9050.2850.9270.97540.3211.6790.3131.6370.8115.5350.2561.744120.8660.2660.8860.97760.3541.6460.3461.6100.9225.5940.2831.717表3控制图系数选选用表(5)画控制图按计算值分别别画和R图。画中心线