微量镍的萃取分析与测定

微量镍的萃取分离与测定实验目的实验原理仪器设备及流程实验步骤数据处理问题及讨论1微量镍的萃取分析与测定实验目的掌握溶剂萃取方法的相关原理及基本操作；了解复杂物质分析中分离与测定关系;了解丁二酮肟萃取分光光度法测定微量镍的原理和方法。2微量镍的萃取分析与测定实验原理丁二肟在碱性介质中，于氧化剂存在下与镍生成酒红色络合物，铜、钴含量高时干扰测定；用三氯甲烷萃取丁二肟镍络合物，钴的络合物不被萃取，使镍、钴分离；铜的络合物也能被萃取，但用1+30氨水洗涤时进入水相，从而与镍分离；最后用1+20盐酸反萃取镍，镍重转入水相，再用丁二肟显色测定。3微量镍的萃取分析与测定仪器设备及流程仪器：721/722分光光度计，分析天平。实验流程： 标准曲线绘制； 试样中微量镍的萃取分离及分光光度法测定。4微量镍的萃取分析与测定实验步骤标准曲线的绘制：于60毫升分液漏斗中分别加入25、50、75、100、125mg镍标准，5毫升柠檬酸溶液，二滴溴百里酚兰，加水至15毫升左右，摇匀；用浓氨水调至溶液变蓝，再多加6滴（pH~10）;加丁二肟溶液3毫升，混匀。放置10分钟后用10毫升三氯甲烷萃取1分钟，静置分层;把有机相放入另一分液漏斗中，加10毫升1:20HCl，振摇1分钟，分层后放出三氯甲烷（回收）;5微量镍的萃取分析与测定实验步骤水相倒入50毫升容量瓶中，用少量水吹洗分液漏斗，洗涤液并入容量瓶;顺序加入酒石酸钾钠溶液5mL，NaOH溶液5mL，过硫酸铵溶液3mL，丁二肟溶液3mL，用水稀释至刻度，摇匀放置20分钟;在721分光光度计上，于480nm处，用1cm比色皿，以水为参比测量吸光度，以吸光度为纵坐标，含镍量为横坐标作图。6微量镍的萃取分析与测定实验步骤样品分析：准确称取试样约0.10g于100ml锥瓶中，加2:3HNO32ml，徐徐加热溶解，样品溶解后稍蒸HNO3至约1ml，加入5ml浓HCl赶除HNO3，再蒸至约1ml，加入5ml浓HCI同样蒸至1ml，再加5mlHCl蒸至1ml，冷却，加20ml水，稍加热后定量转移入50ml容量瓶中，用水稀至刻度摇匀。7微量镍的萃取分析与测定实验步骤用吸量管吸取5ml于分液漏斗中，加入5ml柠檬酸溶液，2滴溴百里酚兰加水至15ml，滴加浓氨水至溶液呈绿色，再多加6滴;加入丁二肟3ml，混匀，静置10分钟，加10ml三氯甲烷，萃取1分钟静置分层后将有机相放入另一分液漏斗中，加10ml1:30NH3·H2O，振荡1分钟;分层后将有机相放入另一分液漏斗中,加入10mlHCl(1+20)，振荡1分钟。静置分层后弃去有机相（回收）;从分液漏斗上口将水相移入50亳升容量瓶，用少量水冲洗分液漏斗，洗液并入容量瓶，以下操作同标准曲线。于标准曲线上查出镍量，并计算样品含镍百分数。8微量镍的萃取分析与测定数据处理绘制工作曲线，由测得样品的吸光度，在曲线上查出镍的量（这一工作也可经电脑回归处理），根据所称样品重量和溶液分取关系，求出样品中镍的百分含量。9微量镍的萃取分析与测定问题及讨论加人试剂后，丁二酮肟镍的颜色在10~60分钟之内稳定，应抓紧时间进行测定；最佳浓度范围为1~6mgNi/ml，大于6mgNi/ml时，即产生沉淀。丁二酮肟萃取镍通常在弱碱性（PH7~12的氨水）溶液中进行，其中三价或四价从属离子如Fe3+、Al3+、Cr3+、