无机及分析化学实验教学大纲

无机及分析化学实验教学大纲课程代码：X0907002

课程性质：学科基础课课程名称：无机及分析化学实验

英文名称：ExperimentofInorganicandAnalyticalChemistry适用专业：环境科学、制药工程

开设学期：第一学期学时：32

学分：2

大纲拟定人：

一、课程简介《无机及分析化学实验》为环境科学、制药工程专业本科大学一年级学科基础课，独立设课；其目的是使学生掌握无机及分析化学实验的基本操作技能；学会常用的基本实验操作方法；验证、巩固和加深无机及分析化学基本理论和基本知识；培养学生独立准备和进行实验以及具有正确观察、记录、分析、总结实验现象、合理处理数据、撰写实验报告、查阅参考文献、设计和改进简单实验的能力；培养学生具有实事求是的科学态度和良好的科学习惯以及科学的思维方法；掌握基本实验操作技能、实验技术、培养分析问题、解决问题的能力，养成严谨的实事求是的科学态度和树立勇于开拓的创新意识。逐步使学生初步掌握科学研究的方法；为学生进一步学习后续相关课程和实验课,培养初步的科研能力打下基础。二、实验项目及内容提要项目序号实验项目名称内容提要实验学时仪器套数每套人数实验属性开出要求3071101实验室基础知识实验目的：熟悉实验室环境（水、电、通风、消防等），了解仪器设备及化学试剂存贮情况；掌握实验分组及卫生区分工情况；掌握实验室规则，对学生进行实验室安全、卫生、纪律教育；了解实验室三废处理的方法；掌握无机化学实验的学习方法、考核方式、实验报告的撰写要求。认领无机化学实验基本实验仪器，掌握玻璃仪器的洗涤、干燥、存贮方法。基本操作：玻璃仪器的洗涤、干燥方法。实验内容：1.熟悉实验室环境（水、电、通风、消防、仪器试剂存贮等）；实验分组及卫生分工；2.实验室规则及实验安全教育；实验室卫生及三废处理；3.实验学习方法、考核方式、实验报告的撰写；4.无机化学实验常用仪器简介，仪器的认领、洗涤、干燥、存贮。3481演示性必做3071102一般溶液的配制实验目的：掌握化学试剂的分类与取用规则；掌握台称的使用方法；掌握比重计、量筒、移液管、容量瓶的使用方法。基本操作：训练玻璃仪器的洗涤、干燥方法；学习玻璃仪器干燥器的使用方法；练习固体试剂、液体试剂的取用；练习滴瓶及胶头滴的使用方法；练习比重计、量筒的使用方法；练习吸耳球、移液管、容量瓶的使用方法；练习台称的使用方法，练习烧杯与玻璃棒的配套使用。实验内容：1.化学试剂的取用：2.台秤的构造和使用方法；3.浓硫酸比重的测量；4.用浓硫酸配制100mL2.0mol·L的H2SO4溶液;5.用固体氢氧化钠配制100mL2.0mol·L的NaOH溶液；6.用2.00mol·L的HAC配制100mL00mol·L的HAC溶液。3481验证性必做3071103水中钙镁含量的测定（配位滴定法）实验目的：了解水的硬度表示方法；掌握配位滴定法的基本原理、方法和计算；掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化；了解缓冲溶液的应用，掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法；训练滴定操作技术。基本操作：训练移液管、容量瓶和的使用；学习滴定管的使用和配位滴定操作方法；学习EDTA标准溶液的配制与标定方法；练习判断指示剂滴定终点。实验内容：1.0.01000mol·LEDTA标准溶液的配制与标定（Zn为基准物）；2.自来水样的量取；3.自来水中Ca2+的测定；4.自来水中Ca2+、Mg2+总量的测定；5.数据处理：计算c(EDTA)；计算Ca2+、Mg2+含量及总硬度（以CaCO3含量表示，mg·L）。3481验证性必做3071104氯化钠的提纯实验目的：学习用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料；学习加热与冷却的方法，固体的研磨与溶解，倾析法过滤，常压过滤，减压过滤，直接蒸发、结晶、直接干燥等基本操作；学习食盐中Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-的定性鉴定方法。基本操作：练习加热与冷却；固体的研磨与溶解；数显恒温电热套的使用方法；倾析法过滤、常压过滤、减压过滤方法；循环水真空泵的使用方法；抽滤瓶与布氏漏斗的配合使用；滤纸的折叠及与普通漏斗、布氏漏斗的配合使用；pH试纸的使用；蒸发皿的使用，直接蒸发、结晶、干燥的基本操作。实验内容：1.粗食盐的称量、研磨与固体加热溶解；2.除SO42-离子，不溶性杂质的倾析法过滤；3.除Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子，沉淀的普通过滤；4.调节溶液的pH值，除去OH－和CO32-离子；5.直接蒸发浓缩，电热套与蒸发皿的使用；6.冷却结晶，减压过滤；7.直接干燥，空气冷却，称量，计算收率；8.产品纯度检验：检验SO42-离子；检验Ba2+、Ca2+、Mg2+等离子。3242验证性必做3071105醋酸标准解离常数和解离度的测定实验目的：了解弱酸解离常数的测定方法；学会酸度计的正确使用方法；加深对弱电解质解离平衡基本概念的理解。基本操作：学习标准溶液的配制方法；练习和巩固移液管、容量瓶的基本操作；学习pHS-3D酸度计的工作原理和使用方法；学习甘汞电极和玻璃电极的结构及安装；学习E1复合电极的结构、保养维护、使用方法。实验内容：1.

用00mol.LHAC溶液配制系列HAC标准溶液；2.测定系列HAC溶液的pH值；3.若干未知弱酸标准解离常数的测定；4.数据处理：计算理论pH值；计算c(H+)的理论与测定值；计算解离度α

、(HAC)、相对误差。3242验证性必做3071106硫酸亚铁铵的制备及组成分析实验目的：了解复盐的一般特性及硫酸亚铁铵的制备方法；熟练掌握水浴加热、蒸发浓缩、冷却结晶、减压过滤等基本操作；掌握高锰酸钾滴定法测定铁（II)的方法，并巩固产品中杂质Fe3+的定量分析。基本操作：训练水浴蒸发、冷却结晶、减压过滤、滴定操作；学习KMnO4标准溶液的配制与标定方法；学习Fe3+标准溶液的配制方法；学习酸解消化炉的使用方法及尾气的吸收；初步学习紫外-可见分光光度计的使用方法。实验内容：1.铁屑的净化；2.铁屑的消化酸解及FeSO4溶液的制备；3.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体的制备与干燥；4.产品定性检验：NH4+、Fe2+、SO42-的定性分析；5.产品含量测定（KMnO4滴定法）；6.产品中Fe3+的定量分析（分光光度法）；7.产品等级的确定及产率计算。4242综合性必做3071107铜、银、锌、汞实验目的：了解铜、银、锌、汞的氧化物或氢氧化物的性质；掌握Cu(I)-Cu(II)、Hg(I)-Hg(II)之间的转化反应及其条件；掌握Cu2+、Ag+、Zn2+、Hg2+等离子的鉴定方法。基本操作：学习离心机的使用方法；练习用离心试管进行固液分离、沉淀洗涤、沉淀转移的操作方法。实验内容：1.铜、银、锌、汞氧化物或氢氧化物的生成和性质；2.Cu(I)化合物的生成和性质；3.Hg(I)-Hg(II)之间的转化；4.

铜、银、锌、镉、汞硫化物的生成和性质；5.汞配合物的生成；6.

Cu2+、Ag+、Zn2+、Hg2+离子的鉴定；7.混合离子的分离与鉴定：（1）Cu2+、Ag+、Zn2+（2）Cr3+、Ni2+、Ca2+3481验证性必做3071108三草酸根合铁(III)酸钾的制备实验目的：了解三草酸根合铁(III)酸钾的性质用途；了解一般配合物的制备方法，掌握以硫酸亚铁铵为原料制备三草酸根合铁(III)酸钾的原理和方法，训练无机合成的基本操作。基本操作：学习原料配比、沉淀制备与洗涤、H2O2氧化法制备配合物的方法；训练易水解化合物的溶解、加热与搅拌、沉淀与洗涤、沉淀分离（倾析法、减压过滤）、水浴蒸发、促进结晶、晶体洗涤、产品干燥等基本操作。实验内容：1.FeC2O4·2H2O沉淀的制备；2.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备（H2O2氧化法）；3.产物的重结晶提纯，计算收率；4.产物定性分析：K+、Fe3+、C2O42-的鉴定。5.红外光谱鉴定C2O42-和结晶水（选做，开放实验）。3242验证性必做3071109三草酸根合铁(III)酸钾的组成、结构和性质实验目的：掌握用KMnO4法测定C2O42-和Fe2+的原理和方法；掌握确定配合物组成的原理和方法；了解表征配合物结构的方法。基本操作：学习热分解法测定结晶水含量的方法；训练滴定操作；学习电热鼓风干燥箱的使用方法；学习含结晶水产品的保存方法。实验内容：1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中结晶水质量份数的测定；2.C2O42-质量份数的测定；3.Fe2+铁含量的测定；4.数据处理：计算产率；计算wH2O、wC2O42-、wFe2+、wK+；推断配合物的化学式；5.配合物磁化率的测定（选做，开放实验）。3242验证性必做3071110含铬(VI)废液的处理与比色测定实验目的：了解铬的生物学特性；了解铁氧体法处理含铬废水的原理与方法，设计方案探索硫酸亚铁的用量和沉淀Cr(OH)3的最适宜pH值；学习分光光度法测定Cr(VI)含量的方法;了解工业废水中铬的排放标准；了解实验过程中的三废处理，加深对绿色化学的认识。基本操作：学习易氧化化合物的溶解方法；二苯碳酰二肼显色剂的制备方法；训练移液管、容量瓶的使用，减压过滤等操作方法；练习具塞刻度试管、比色皿、紫外可见分光光度计的使用。实验内容：1.FeSO4溶液的制备；2.FeSO4溶液最适宜用量的探求；3.

沉淀Cr(OH)3的最适宜pH值探求；4.

含Cr(VI)废液的处理；5.

含Cr(VI)废液中铬含量的测定；6.

水样的预处理及铬含量的测定；7.数据处理：Cr(VI)标准曲线的绘制；FeSO4溶液最适宜用量曲线；最适宜pH值曲线；含Cr(VI)废液处理物料流程图；计算废水中总铬含量及处理后水样中的含铬量；确定是否符合排放标准。4242设计研究必做合计

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三、实验所需重要仪器设备及台（套）数控温式电热套（800W，500mL），24台；台秤（100g/0.1g），8台；电子天平（2200g/0.01g），2台；电子分析天平（150g/0.01mg），2台；低速离心机（10mL），8台；大容量离心机（50mL），2台；循环水式真空泵，4台；集热式恒温加热磁力搅拌器，24台；玻璃仪器干燥器，4台；远红外快速干燥箱，1台；电热鼓风干燥箱，1台；pHS-3D酸度计，8台；紫外-可见分光光度计，2台；数字电导率仪，2台；大冷藏室冰箱，1台；酸解消化炉，4台；旋转蒸发器，2台；超纯水机组，1套。四、实验成绩评定方法1、实验考核方式：实行平时实验成绩与期末操作考试相结合，以百分制计分；实验总成绩构成：平时实验成绩30%，期末操作考试70%。2、期末实验操作考试：采用定量评价方式，实验操作技能不低于40%，实验室规则、实验安全、三废处理占10%；平时实验成绩。3、平时实验成绩评定：采用质性综合评价方式，即:实验操作过程50%，其中考勤10%、实验操作技术10%、实验结果10%、实验室规则（安全）10%、实验室卫生（三废处理）10%