大化o实验复习

精品文档 你我共享大化o实验复习一、简单蒸馏 &减压蒸馏沸点：101.325kPa，760mmHg，一个大气压下的沸腾温度。液体沸点范围可代表其纯度。蒸馏法需各组分沸点相差 30°C以上才得到好的分离效果。*蒸馏装置：热源，蒸馏瓶，温度计，冷凝管，接液管 五部分。蒸馏物体积是蒸馏瓶容积的 1/3-2/3。液体沸点高于 140°C用空气冷凝管，低于 140°C用直形冷凝管。蒸馏低沸点易燃气体，用带支管的接液头，支管接橡皮管通下水道。玻璃仪器接口要严密，要蒸馏系统不可密闭，尾接管侧口保持开放。前馏分：到沸点前，有沸点较低的液体先蒸出。蒸馏速度以每秒挣出1-2滴为宜。分馏可将沸点相差 1-2°C混合物分开。回流比：单位时间内由柱顶冷凝返回柱中液体数量与蒸出量的比。回流比大分馏效果好，但耗时长且样品损失大。使用减压蒸馏：沸点较高的有机物至沸点前就发生分解氧化等反应。沸点与压力相关： lgP=A+B/T。压力降到 10-15mmHg，每加1mmHg，沸点升高 1°C。毛细管（离管低1-2mm)：空气从毛细管进入烧瓶， 成为液体沸腾汽化中心， 并且搅拌作用。瓶内液体不超过容积的 1/2。接收器选择能耐外压的蒸馏烧瓶。不可用沸石、气泡会集中从沸石上冒出。【毛细管作用已代替沸石】AAAAAA精品文档 你我共享打开或关闭真空泵时，一定要使安全评活塞处处于打开状态。冷却陷：防止压力计水银被污染。**循环水泵：10mmHg 油泵：2-4mmHgCaCl2：去除气体中的水。NaOH：去除酸性气体，防止腐蚀抽气机。固体石腊：可以降低抽气机油的饱和蒸气压，提高抽气能力。二、糖类旋光度的测定t测旋光度：[α]=α/(cL)，别忘了单位°λ【每100ml含1g旋光性物质的溶液在 1dm样品管中得旋光度】旋光度作用：1、通过测定值和文献值对比，检查旋光性物质的纯度和含量2、研究旋光性物质的反应机理。测定旋光性物质的反应速率常数等。3、有些旋光性的物质左旋或者右旋表现的生物学作用不同，比如葡萄糖的生理作用等。测定时光路上为何不能有气泡？： 1.气泡对光有散射和阻挡作用。 2.使光路变短。三、茶叶中咖啡因的提取拌入生石灰作用：使其与粗咖啡因中的酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可以升华提纯；吸收水分，防止升华时产生水雾，污染容器壁；提高咖啡因溶解度升华后咖啡因主要杂质：纸灰（最主要），其他杂质。影响咖啡因提取的因素：加热方式及时长；提取剂的选择、等。索氏提取法优点：利用溶剂回流虹吸，使固体物质连续不断被萃取，节约溶剂。萃取效率高，速度快。优于浸取法。【咖啡因100度左右开始升华，一般回流冷凝装置易造成大量损失。】四、从桂皮中提取精油AAAAAA精品文档 你我共享蒸馏时若安全玻璃管水位迅速上升，表明发生堵塞，应开夹疏通。萃取时反复萃取的是下层水层，合并上层石油醚。旋转蒸发法应使用干燥的圆底烧瓶【使受热均匀】，加热温度和真空度若太高则影响产品质量。【作用：1.增大蒸发表面积2.加热3.真空状态负压有利于蒸发】精油提取还可用超临界 CO2萃取法。可用气相色谱法测定精油中肉桂醛含量。五、薄层色谱分离偶氮苯和苏丹 III& 加合百服宁成分的色谱分离分离原理：二者的极性不同。偶氮苯极性大。走的低。Rf（比移值）=原点到色板中心的距离 /原点到展开剂前沿的距离 =a/b点样的直径不应超过 1.5mm。选展开剂：试样极性大用极性大的展开剂。有机物可用 蒸馏、萃取、重结晶、柱层析分离、用红外光谱、质谱、核磁共振谱等鉴定。六、柱色谱法分离甲基橙和甲基蓝亚甲基蓝极性小 —吸附能力弱—先被洗下来。极性大的组分用极性大的溶剂洗脱 :相似相溶原理。氧化铝不能接触空气：回事内部形成断层，导致分离不彻底。如接触空气要重新装柱。层析柱不能用水润湿，但可用 95%乙醇润洗。装柱不均匀或有气泡裂缝将导致柱层不紧实， 界限不明显，不利于分离，可用带胶头的玻棒在液体流速为 1滴/秒时击敲柱下部。七、1-溴丁烷合成反应物中硫酸的作用：与KBr反应生成HBr，作为反应物。使正丁醇羟基质子化，加速亲核取代反应。AAAAAA精品文档 你我共享不可先混合NaBr和浓硫酸，因会先行产生大量HBr气体，且因未有水的稀释，高浓度下会使浓硫酸发挥氧化性生成溴单质。萃取时根据颜色、所加溶液体积、产物性状（油状？）分辨上下层。*水洗后产物仍红色：浓硫酸氧化生成了游离的溴，可加入饱和 NaHSO3去除。水洗作用：除去 HBr和部分正丁醇。浓硫酸洗涤的作用：除去未作用的正丁醇。 反应的副产物为碱性， 通过加入浓硫酸洗涤去除。再次水洗作用：洗去大部分 H2SO4NaHCO3洗作用：除去残余 H2SO4第三次水洗：洗去无机盐。*浓硫酸洗涤后饱和 NaHCO3洗涤前用水洗：洗去 H2SO4，防止产生大量气体。反应时Sn2机理，亲核取代。阿贝折光仪小孔作用：补加挥发性样品。八、乙酰苯胺的制备反应开始前先加热 10Min,为了先让苯胺和乙酸反应生成盐。无需高温防乙酸挥发。刺形分馏柱：可分离沸点相差 1-2°C的液体。【将乙酸和水分开、平衡右移。】反应使用新蒸苯胺，因其易被氧化（少量锌粉，多了生成氢氧化锌沉淀）。产物为雪白色片状有亮光晶体。温度计度数下降明显， 反应达到终点，停止加热。严格控温提高可逆反应产率， 蒸水留乙酸。提高转化率：HAc过量，分离掉产物水。产量>理论原因：二酰基化醋酸留下未被蒸出坏处：乙酰苯胺溶于醋酸。重结晶溶剂要求：AAAAAA精品文档 你我共享被提纯物质溶解度随T变化大。对杂质溶解度很好或很差。沸点低价格低，无毒，无污染重结晶多加 20%的溶剂水：煮沸和热过滤会有溶剂损失。通过熔点定性判断：样品熔点和标样熔点接近，且混合后沸点未明显降低。为什么开始小火加热 10min：开始时反应生成盐， 不需要很高温度。此时高温会把乙酸蒸出。反应过程严格控温原因：开始时反应生成盐，不需要很高温度。此时高温会把乙酸蒸出。生成的盐分解需要高温，否则无法反应。但温度过高会使反应物蒸出减小产率，也可能导致副反应。加入过量乙酸：提高苯胺利用率。重结晶：乘热过滤，保温漏斗不停加热，不要折破滤纸九、乙酸正丁酯制备酸的作用：催化，使羰基更易质子化，提高反应活性。脱水。分水器：分离出产物水，使反应平衡正向移动，提高转化率。无水MgSO4洗涤：CaCl2会吸收乙醇，使产物分解反应正向移动。水洗涤：洗去大部分 H2SO4。Na2CO3洗涤：除去残留 H2SO4。再次水洗涤：洗去无机盐。越多，可能考的几率越小。十、107胶制备必须用碱洗去剩余的酸：形成聚乙烯醇缩甲醛的反应可逆，不洗去酸会导致产物水解。缩醛率太小会水溶性大，粘性不足，不适于做粘合剂。缩醛率大会暴聚结块。AAAAAA精品文档 你我共享用机械搅拌的情况：要搅拌的量大，有固体物质产生，局部浓度过大。**pH 太强：暴聚第一次调pH：加入H+，提供反应物使反应进行下去。第二次调pH：去除H+，防止107胶水解。甲醛过量：使缩醛率过高，造成暴聚结块，影响胶质量；不环保。甲醛不足：缩醛率不足，胶水水溶性过大，粘性不足，不适于使用。搅拌到没有固体产生。用乙醛更环保。沁园春·雪北国风光，千里冰封，万里雪