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文档简介

交叉康尼查罗反应制取洋茉莉醇临沂师范学院化学与资源环境学院

有机化学教研室一、实验目的1.理解由Cannizzaro歧化反应制备洋茉莉醇的原理和方法。2.通过萃取分离粗产物熟练掌握，洗涤，蒸馏及重结晶等纯化技术。3.掌握低沸点、易燃有机溶剂的蒸馏操作。

二、实验原理

芳醛和其他无α-氢原子的醛在浓的强碱溶液作用下，发生Cannizzaro反应，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸盐），另一分子醛则被还原成醇。本实验是应用Cannizzaro反应，以3,4-亚甲二氧基苯甲醛和甲醛为反应物。在浓氢氧化钠作用下生成洋茉莉醇。

三、主要仪器与试剂试剂：3,4-亚甲二氧基苯甲醛、甲醛、甲醇、50%氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠、无水硫酸镁。仪器：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶。四、实验步骤1、歧化反应在150mL锥形瓶中，加入50%氢氧化钠溶液30mL,20mL甲醛溶液(甲醛含量为36%~40%)和40mL甲醇的混合液;在振荡下，分批加入15g

（0.1mol）3,4-亚甲二氧基苯甲醛,每加一次后，都应塞紧瓶塞，用力摇动锥形瓶，使反应物混合均匀。若温度过高，可将锥形瓶放入冷水浴中冷却片刻。最后反应物应变成白色细粒的糊状物。塞紧瓶塞，放置过夜。2、精制反应物中加入60~70mL水，塞紧瓶塞振荡或再微热片刻使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中，用48mL乙醚分三次提取洋茉莉醇（注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用）。合并上层的乙醚提取液，分别用8mL饱和亚硫酸氢钠，16mL10％碳酸钠和16mL水洗涤。分离出上层的乙醚提取液，用无水硫酸镁干燥。将干燥的乙醚溶液滤入100mL圆底烧瓶，连接好普通蒸馏装置，投入沸石后用沸水浴加热（严禁明火），蒸出大部分乙醚（回收）；再用沸水浴蒸尽残余乙醚；最后加热减压蒸馏，收集馏分。产量约7g。五、实验关键及注意事项使用浓碱时，操作要小心，不要沾到皮肤上。反应物要充分混合，否则对产率的影响很大。蒸馏乙醚时严禁使用明火，实验室内也不准有他人

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