实验八 固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺

实验八固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺一、实验原理二、实验部分三、实验内容四、数据处理1固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺一、实验原理顺丁烯二酸酐又称2,5-呋喃二酮、失水苹果酸酐和马来酸酐,俗称顺酐(MA)。常温下为无色结晶粉末,有强烈刺激气味,密度1.48,熔点52.8℃,沸点200℃,易升华。丁烷选择氧化制顺酐所用的催化剂为P2O5-V2O5,V-P-O系催化剂。主反应：C4H10+3.5O2=C4H2O3+4H2O+1262KJ/mol副反应：C4H10+5.5O2=2CO+2CO2+5H2O+2092KJ/molC4H2O3+2O2=2CO+2CO2+H2O+833KJ/mol

2固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺实验原理以丁烷为原料生产顺酐的工艺技术主要有：（1）固定床氧化工艺。（2）流化床氧化工艺。（3）循环流化床氧化工艺。本实验装置采用改进型的简易微反色谱,特点是配有流动配气系统、两套独立的反应系统（即微型和普通型固定床管式反应器）、精密控制系统以及色谱在线分析及数据采集系统。微反系统是与色谱联结在一起,它仅填1.0克催化剂,通过旋转六通阀进样,在色谱内分析出反应的产物组成,而尾气可放空排出。3固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺二、实验部分1.实验所用试剂与器材G.D.X—501颗粒度.60--80目丙酮分析纯浓硝酸分析纯V-P-O催化剂正丁烷纯度>99.5%氧气纯度>99.5%氮气纯度>99.5%氢气纯度>99.999%标准气：丁烷浓度1.44%其余为氮气微反色谱实验装置一套GC9800系列气相色谱仪

WSC色谱工作站SWW-2型色谱微机温度控制器D-07系列质量流量控制器电光分析天平4固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺2.实验装置流程2.1实验装置流程图5固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺三、实验内容3.1质量流量计的标定

用氮气作工作气体对四组质量流量计进行标定，将质量流量计与皂膜流量计串联，找出质量流量计设定值、显示值与皂膜流量计测定值之间的关系，为实验配气提供依据。3.2控温仪表的整定微反色谱的反应温度控制是采用程序升温的人工智能型控温仪表，能在30段不同的温度下准确控制温度，精度在0.2%以内。但是当发现A1人工智能调节效果不佳时可启动自整定功能，同时可以人工整定，直到出现满意的控温效果为止。6固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺3.3恒温区的测定3.3催化剂的填充催化剂装入的体积为1.0ml，重量为0.9547克，深度为3.70cm。热电偶插入的实际深度为16.5cm。

7固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺3.5催化剂的预活化

催化剂的活化方法：通原料气按程序加热和保温。催化剂的活化经历如下过程：1.自室温升至130℃，稳定30分钟；2.自130℃升至230℃，稳定60分钟；3.自230℃升至330℃，稳定300分钟；4.自330℃升至420℃，稳定后开始测试。8固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺3.6色谱柱的装填方法

装柱之前要将选好的柱子进行试漏和清洗。装柱方法：用泵抽装柱法。色谱柱：GDX-501（60-80），外径3mm，长度4.0米柱子装好后还需要进行老化处理。老化条件：柱箱温度250℃，载气流速30.0ml/min.9固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺3.7反应产物的吸收与处理根据产物的特点,吸收装置应满足如下要求:1.从阀箱气体出口到吸收器之间的管路要电伴温至220℃以上2.由于吸收液呈酸性，吸收器采用全玻璃制造3.第一级吸收液不用冰水进行冷却，维持其自然温度,第二级吸收器采用冰水浴冷却，保证达到高的吸收率4.选用顶部流通截面扩大了的吸收器10固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺尾气流量用图所示的排水集气装置测量

11固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺四、数据处理4.1吸收液滴定结果的计算方法

其中：N—一定时间内生成顺酐的摩尔数；C、V—氢氧化钠标准溶液摩尔浓度、滴定所用体积数(ml)；250.0—顺酐吸收液定容体积数(ml)；25.0—每次滴定顺酐吸收液取样体积(ml)。12固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺4.2正丁烷转化率XC4、顺酐选择性SMA和顺酐产率YMA的计算4.2.1定义：13固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺4.2.2计算公式：其中:V