第十三章 表面力学性能测定

表面力学性能测定薄膜硬度和膜基结合强度的测试和评定薄膜硬度测试方法综述薄膜硬度测试方法综述薄膜硬度测试法直接测试法间接测试法显微硬度法纳米压入法面积等效法体积等效法能量分配法一.表面硬度测定1，测薄膜硬度要避免压入时受基体变形的影响，必须采用小载荷压入。2，传统的显微硬度计在小载荷时受光学系统分辨率的限制，压痕对角线的测量误差随压载减小而急剧增加（对角线小于4mm时，测量精度大为降低）。3，明确标明压入载荷是显微硬度测量的一个特殊规定，因为不同压载时对应的硬度值不相同。原因？弹性变形压头钝化直接硬度测试法显微硬度法：维氏硬度，努氏硬度维氏硬度定义：压入载荷与压痕表面积之比；努氏硬度定义：压入载荷与压痕投影面积之比。纳米压入法：

纳米压入硬度定义：压入载荷与压痕的投影面积之比

(a) (b) (c) 维氏、努氏、三棱锥压头形状示意图A.用显微硬度计测薄膜硬度较厚的膜可以仿照整体材料的方法测量。膜较薄时，为避免基体的影响，应尽可能减少压入深度。它取决于膜和基体弹性模量和屈服强度的相对比值。显微硬度计一般采用维氏压头或努氏压头。努氏压头的压入深度仅为长对角线的1/30.5(维氏压头的压入深度为对角线的1/7)。它更符合薄膜测量的要求,但几何制作上很困难。B.纳米压入仪测薄膜硬度

优点：1，将压痕对角线的测量转化为压头位移的测量，无需光学观察，可提高分辨率。2，连续加力可给出整个压入过程的载荷－位移曲线，获得薄膜材料的硬度、弹性模量、塑性系数等力学性能参数。

问题：价格贵，测试条件苛刻。对仪器的稳定性要求很高。出现平台时的硬度作为纳米压入硬度C.薄膜硬度的间接测试法对很薄的膜，多数情况下得到的硬度仍是膜和基体的复合硬度。间接测试法是试图在已知基体硬度的基础上从膜－基复合硬度中分离出膜的本征硬度，为此建立相应的模型。Jonsson和Hogmark提出的面积等效模型是较为成功的一种。用努氏压头和能量分配模型可较准确地获得薄膜本征硬度。面积等效模型示意图压痕在薄膜中产生的裂纹对较软的基体上脆性薄膜，当压头压入时，薄膜沿压痕周围产生裂纹，在整个压痕面积上只有一部分薄膜对复合硬度有贡献（图中Af），而其余部分仅仅将载荷传递给了基体，因而有：Hs、Hf分别为基体和薄膜的硬度，Hc为复合硬度。由Hv压头的几何形状可推得：其中，Kc和Ks分别为Hc及Hs与d倒数曲线的斜率；H0f、H0s分别为薄膜和基体的本征硬度，t为膜厚；0.5≤C≤1.0，常数C的值在膜基硬度差较小时为1，而薄膜硬度值远大于基体时取0.5。该方法可用一般的显微硬度计计算出膜的本征硬度，简便实用。GCr15基体上CrN薄膜的硬度与载荷的关系GCr15基体上CrN薄膜的硬度面积等效法测CrN薄膜的硬度值膜厚mmKsKcHs0GPaHfGPaHf*GPaC=0.5C=1.01.750418566.711.714.610.7体积等效法特点：体积等效法对薄膜塑性变形占主导的情况中将膜的硬度从复合硬度中分离出来十分有效。更适用于软膜硬基体体系，或较厚的金属硬膜；拟合数据的效果好于面积等效法。但体积法不仅需要提前准确获知薄膜的弹性模量以便对薄膜与基体的变形体积准确的预测，而且需要大量数据以供拟合。在实际操作中较为困难，因而此方法的推广受到限制。图6体积等效模型示意图载荷由膜和基体中的塑性区承担比例由各自体积决定能量分配法特点物理意义明确，适用范围较广。既可适用于断裂占主导的体系，也适用于塑性变形占主导的体系。该模型的数据拟合性比其它模型要好，操作方便，只需测量在不同载荷下的膜基体系的复合硬度便可算出薄膜的硬度。Korsunsky模型不仅可以有效的求出薄膜的本征硬度还可以用来判断同一体系薄膜的变形机理。

不同薄膜在压头下的不同变形示意图各种薄膜硬度测试方法的比较1，显微硬度计测量，简单易行。很薄的膜压入时易受基体变形的影响。小载荷压入时压痕对角线很难测量。2，纳米压入仪可避免光镜测量的误差，压入时将压入深度与膜厚控制在一定范围内，硬度将不随载荷变化而改变。但价格贵，测试环境有严格要求，使用受限制。3，用显微硬度计在大载荷下测得膜基复合硬度，通过建立模型从中分离出膜的本征硬度，可能更适合于常规使用。4mmAl膜纳米压入法测定结果

与拉伸分离法测定结果比较纳米压入可测定薄膜基本力学性能二.膜基结合强度的评定有效的结合强度测试方法应满足的基本条件：1，膜层从基体分离，失效发生在界面。2，力学模型简单，得到的力学参量对界面因素敏感，对非界面因素不敏感。3，符合工况，即界面分离是在一个较长时间过程中完成的，并非一次性破坏。A.划痕法和压入法1，划痕法：20世纪30年代发明，用0.2mm直径的半球型压头在薄膜表面划动并逐渐加力，当薄膜破裂时的载荷称为临界载荷，用Lc表示。2，压入法：80年代初提出，后将四棱锥改为园锥压头。德国用洛氏硬度计压入的方法，列为德国工程师手册（VDI3198）中的标准之一。划痕法示意图划痕造成薄膜不同的破坏形式压入法示意图徳国工程师手册(VDI3198)中压入法结合强度的评价标准HF1-HF4表示有足够的结合强度，而HF5-HF6表示结合强度不够。涂层压入仪我们自行设计和制造的涂层压入仪，具有连续、可变的加、卸载功能。用电阻应变式载荷传感器和非接触式位移传感器测量载荷和位移。压入试验在低载荷时，膜基一起变形，达到一定载荷膜基协调变形条件破坏，出现裂纹和剥落的临界载荷用Pc表示。剥落往往出现在卸载时。不同基体粗糙度下压入法与划痕法比较划痕法和压入法小结划痕过程既有正压力又有摩擦力。临界载荷值受到膜厚、膜与基体的硬度、膜层结构以及膜基结合强度等因素的影响。压入过程中，膜基一起变形，达到一定载荷，膜基协调变形条件破坏，出现裂纹和膜层剥落。临界载荷除结合强度因素外，还与基体硬度、膜的性能有关。两种方法都属于一次性加载方式，其临界载荷反映的是膜基体系的综合承载能力。B.接触疲劳法测定界面疲劳强度我们提出的用接触疲劳Dt－N曲线测定界面疲劳强度。

定义：经过5X106循环周次后薄膜剥落面积达到接触区的5％时作为失效，所对应的最大切应力幅Dtc为界面疲劳强度，以此表征动态结合强度。对滚接触疲劳法测试示意图滚动接触疲劳法测试示意图滚动接触疲劳法测试中薄膜剥落过程示意图基体硬度、膜层厚度与膜层成分对滚动接触疲劳结果的影响表面状态对DtC、LC的影响O－氧化，B－喷砂，N－氮化滚动接触疲劳对界面状态更敏感表面粗糙度对DtC、LC的影响P－抛光，G－磨削，B－喷砂基体硬度对DtC、LC的影响滚动接触疲劳对基体硬度不敏感薄膜厚度对DtC、LC的影响随膜层厚度增加结合力下降与事实相符切应力沿深度的分布膜层厚度分别为1，2和4m时载荷与界面切应力幅的关系滚珠半径与最大