铋基材料的制备答辩

环境友好型铋基材料的制备及其性能研究

班级：应化122姓名：景凡指导老师：赵洁答辩日期：2016-06-24Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究目录1研究背景及意义2BiOCl的制备与表征3Bi4NbO8Cl的制备与表征4Bi4NbO8Cl对盐酸达克罗宁的光催化降解5结论与展望Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究1研究背景及意义

环境友好型铋基材料属于新型半导体光催化材料中非常有前景的一种。其价带由O-2p和Bi-6s轨道杂化而成，这种特殊的结构之所以使其光催化反应的进行更容易，是因为这种特殊结构更有利于空穴的形成和流动。因此，如果制备出纳米级别的层状Bi4NbO8Cl，就很可能获得具有较高的光催化性能的光催化剂。本课题的目的是制备出新型光催化材料，而催化剂的形态也是研究的重点。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究2.1BiOCl的制备

洗涤干燥1.94g硝酸铋100ml蒸馏水溶解加入20ml饱和NaCl浑浊液白色粉体方案一产物150℃4h2g硝酸铋10ml盐酸浑浊液调pH为4至7

离心洗涤白色沉淀方案二产物110℃12h2g硝酸铋浑浊液白色沉淀方案三产物80℃水浴加入过量NaCl

离心洗涤100℃12h图1BiOCl的三种制备方案流程图Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究2.2BiOCl的XRD表征图2a,b,c分别为三种方案产物的XRD衍射图谱Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究2g硝酸铋10ml盐酸浑浊液调pH为4至7

离心洗涤白色沉淀方案二产物110℃12h图3不同pH条件下BiOCl产物的XRD图谱

讨论得：制备BiOCl的最佳pH为6Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究3.1Bi4NbO8Cl的制备0.209g次氯酸铋0.627g硝酸铋0.093g氯化铌0.010g尿素600℃6hBi4NbO8Cl图4溶液燃烧法合成Bi4NbO8Cl的流程图

将一定量的NbCl5，Bi(NO3)3•5H2O和BiOCl在水里混合。尿素作为燃料和悬浮溶液加入混合物后，会在达到600℃时燃烧，再恒温煅烧6个小时。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究3.2Bi4NbO8Cl的XRD表征图4Bi4NbO8Cl产物的XRD衍射图谱Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究3.3Bi4NbO8Cl的UV-vis表征图5Bi4NbO8Cl产物的UV-vis图

根据UV-vis处理可以得到，样品吸收带边缘约在450nm处，利用禁带宽度公式得出Eg=2.75ev。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究3.4Bi4NbO8Cl的SEM表征图6Bi4NbO8Cl产物的SEM图根据SEM图可看到Bi4NbO8Cl的分层片状结构。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究4.1光催化降解目标物

盐酸达克罗宁，又名1-(4-丁氧基苯)-3-(1-哌啶基)-1-丙酮盐酸盐。室温下为白色结晶粉末，其分子式为C18H28ClNO2，分子量325.88。能阻断各种神经冲动或刺激的传导，抑制触觉和痛觉，对皮肤有止痛、止痒及杀菌作用。图7盐酸达克罗宁结构式Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究4.2催化剂的量对光催化降解的影响

图8不同质量的Bi4NbO8Cl对盐酸达克罗宁的光催化降解

Bi4NbO8Cl降解盐酸达克罗宁的最佳催化剂用量为0.050g，180min的降解率可达86.53%。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究4.3溶液浓度对光催化降解的影响图9不同浓度盐酸达克罗宁水溶液的光催化降解

Bi4NbO8Cl降解盐酸达克罗宁的最佳药品用量为10mg/L，180min的降解率可达94.86%。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究4.4溶液pH对光催化降解的影响图10不同pH条件下样品的光催化效率

盐酸达克罗宁在偏酸性条件下光催化降解率高于原溶液，而在碱性条件下，光催化效率大大被抑制。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究4.5循环使用次数对光催化降解的影响图11Bi4NbO8Cl的循环使用对光催化的影响Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究5.1结论(1)BiOCl的最佳合成条件为：pH为6的条件下110℃干燥12h。Bi4NbO8Cl的最佳合成条件为：600℃煅烧6h。(2)最佳Bi4NbO8Cl的用量为0.050g时，降解率可达86.53%；最佳溶液浓度为10mg/L，降解率可达94.86%；最佳pH为3.4，降解率可达90.67%；Bi4NbO8Cl可重复使用，重复使用率良好。Xi’anUniversityofTechnology西安理工大学

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环境友好型铋基材料的制备及其性能研究5.2展望(1)溶液燃烧法优点：反应充分、制备时间短、操作步骤简单、制备的样品性能比较好。但其性能仍需