饲料中粗灰分、钙、磷的测定

饲料中粗灰分、钙、磷的测定2014-10-202023/1/15饲料分析2

1、测定原理试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土等，故称为粗灰分饲料中粗灰分的测定2、仪器和设备2023/1/153（1）实验室用粉碎机（2）分析筛：40目（孔径0.45mm）（3）分析天平：感量0.0001g（4）马弗炉：电加热，可调控温度，带高温计（5）坩埚：30mL,陶瓷（6）干燥器：具有变色硅胶干燥剂饲料分析2023/1/15饲料分析43、测定步骤（1）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，将坩埚移入干燥器中，冷却30min后称量。再重复灼烧、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.0005g恒重。（2）称取约2-5g试样于已恒重坩埚中，准确至0.0001g，半掩盖子，在电炉上低温炭化至无烟。（3）炭化后将坩埚移入到马弗炉中，于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，将坩埚移入干燥器中，冷却30min后称量。再同样灼烧1h，冷却、称重，直至两次质量之差小于0.0001g为恒重。2023/1/15饲料分析54、结果计算

m0－灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，gm1－灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，gm2－已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g2023/1/1561、测定原理

将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量饲料中钙含量的测定

(高锰酸钾法)饲料分析2023/1/157（1）试样分解干法：称取试样2-5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550±20℃下灼烧3h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入100mL容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液2、测定步骤饲料分析2023/1/158

1、草酸钙沉淀：准确移取试样分解液10-20mL于烧杯中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂2滴，滴加1:1氨水溶液至溶液由红色变橙黄色，再加1:3HCL溶液至恰变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化(或在水浴上加热2h)。（2）

试样的测定饲料分析2、沉淀洗涤：用定量滤纸过滤上述沉淀溶液，用氨水溶液洗沉淀6-8次，至无草酸根离子为止。2023/1/159饲料分析4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶液10mL，水50mL,加热至75-80℃，立即用0.05mol/L高锰酸钾滴定至呈微红且30s不褪色。3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯中，加硫酸溶液10mL,水50mL,加热至75-80℃，立即用0.05mol/L高锰酸钾滴定至呈微红且30s不褪色2023/1/1510饲料分析3、结果计算m为试样质量，g;V1为试样灰化后溶解液定容体积，mL;V2为测定钙时试样溶液移取用量，mL;V3为试样滴定时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，mL;V0为空白滴定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，mL；c为高锰酸钾溶液溶度，mol/L；0.02为与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的、以g表示的钙的质量

2023/1/15111、测定原理

饲料分析饲料中磷含量的测定

(分光光度法)试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物(NH4)3PO4∙NH4VO3∙16MoO3，在波长400nm下进行比色测定2023/1/1512（1）试样分解

干法：称取试样2-5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550±20℃下灼烧3h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸约10min。将此溶液转入100mL容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液饲料分析2、测定步骤（2）标准曲线的制作

准确移取0、

1.0、

2.0、

5.0、10.0、15.0mL磷标准溶液于50mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0mL溶液为参比，用1cm比色皿，在400nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。2023/1/1513饲料分析2023/1/1514

准确移取试样分解液1-10mL，于50mL容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0mL溶液为参比，用1cm比色皿，在