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文档简介
第六章(下)提取液的浓缩与干燥中药制药系学习要求1.影响浓缩的因素;2.常用的浓缩方法原理及应用;3.影响干燥的因素;4.常用的干燥方法原理及其应用第一节浓缩浓缩——回收溶剂蒸气、使溶剂与提取物质分离的过程目的——使大量提取精制液缩小体积成半成品或成品;单体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出而提纯浓缩的手段——沸腾蒸发蒸发(传热)原理:沸腾蒸发器效率与生产强度关系:U:生产强度K:传热系数r’(KJ/kg):二次蒸汽的汽化潜能;A:蒸发器传热面积;W:蒸发量一、影响浓缩效率的因素影响浓缩效率的因素1.传热温度差△tm的影响:提高加热蒸汽压,使△tm升高减压蒸发降低浓缩液的沸点使△tm升高溶液的沸点随浓度增加而逐渐升高而使△tm降低控制适宜的液层深度影响浓缩效率的因素2.传热系数K的影响:加热管垢层使K降低提高管内传热膜系数(αi)
使沸腾区膜状流动段延长,缩短预热区使αi加大使蒸发液作膜状快速流动αi加大二、浓缩方法与设备常压蒸发:液体表面压力P大,蒸发需较高温度,液面浓度高,粘度也增大,因而使液面产生结膜现象而不利于蒸发,搅拌有利蒸发.
应用:耐热物料
减压蒸发:密闭的容器中,通过减压抽掉并排除液面上的空气和蒸汽,以降低其内部压力、使液体沸点降低,汽化潜能增大,温度低、速度快
应用:易因热分解失效的成分,有机溶剂的蒸发和回收。
减压蒸馏装置
真空浓缩罐
薄膜蒸发:减压条件下使液体形成薄膜而增加了巨大蒸发表面迅速蒸发的方法
方式1:液体薄膜快速在加热面流动而蒸发方式2:使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫内外表面为蒸发面薄膜蒸发常用设备升膜式蒸发器—沸腾区管束长应用:蒸发量大、有热敏性、黏度不大易产生泡沫的。降膜式蒸发器—液体重力与蒸汽作用从上到下流动
应用:粘度大、浓度高药液3.
刮板式薄膜蒸发器—刮板转子将药液刮涂成薄膜进行蒸发的高效浓缩设备
应用:易起泡、易结垢的药液4.
离心薄膜蒸发设备—药液经离心分离、分散成薄膜而蒸发,料液—锥形盘传热面中央—高速离心分散—成膜—蒸发
应用:中药提取物、抗生素、生化制品多效蒸发设备原理:
根据能量守恒定律:低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小而汽化热反而高而设计类型:顺流式:浓缩液浓度依次逐渐加大、蒸汽温度逐渐降低逆流式:稠度加大、温度升高,适合粘度大的药物平流式(并流式):药料与蒸汽走向一致,适宜易从各效析出结晶的料液错流式:蒸气从一效—二效—三效;药液从二效—三效—一效;所以料液最后一效浓缩温度高多效蒸发设备第五节干燥干燥:指用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含的水分或其他溶剂,获得干燥物品的工艺操作。应用新鲜药材除水原辅料除湿中药半成品的干燥颗粒剂、片剂、丸剂、胶囊剂等干燥设备:烘箱、喷雾干燥、沸腾干燥、减压干燥、微波干燥一、干燥的基本原理物料中所含水分的性质结合水:存在于细小毛细管中和细胞中的水分,结合力强,难除去非结合水:润湿、粗大毛细管、物料孔隙中的水份,结合力弱,易除去平衡水:物料中的水分与湿空气处于动态平衡状态时所含的一定量不可除去的水分自由水:包括全部非结合水和部分结合水注:干燥过程中可除去自由水,不能除去平衡水干燥过程传热过程-热空气传热能至物料表面向内部传质过程-物料内外水分向外汽化湿空气的性质不饱和空气-不断容纳水分热空气-干燥介质提供热量、降低空气的相对湿度C:物料含湿量;U:干燥速率干燥速率与干燥速率曲线内部扩散速率>表面汽化速率时取决于表面气化速度内部扩散速率<表面汽化速率时取决于内部扩散速度影响干燥的因素1.被干燥物料的性质:是影响干燥速率的主要因素湿物料的形状大小料层厚薄物料水分结合方式、含水量物料性状影响干燥的因素2.干燥介质的温度、湿度与流速相对提高温度使干燥速率加快降低有限空间相对湿度可提高干燥效率(除湿机、排风、吸湿机)加大空气流速减小气膜厚度降低表面汽化阻力影响干燥的因素3.干燥速度与干燥方法干燥速度不宜过快,太块:易使表面假干现象干燥效率:静态干燥要逐渐升温,否则易出现结壳、假干现象提高干燥速率:动态干燥,大大增加其暴露面积,有利于干燥效率4.压力:减压干燥三干燥方法与设备(一)烘干法原理:
静态干燥,干燥速度不宜太快(假干现象)设备:烘箱
(原理)、烘房(生产)用于:各类物料干燥干热灭菌减压干燥(真空干燥)原理:湿物料置密闭容器中,加热同时抽取空气减压至规定压力、直至物料干燥。特点:干燥温度低,速度快,产品成松脆的海绵状,易粉碎。应用:热敏性物料或高温下易氧化物料;排出气体有使用价值需回收利用、有毒害,有燃烧性的物料真空干燥机(1)(2)(3)(4)喷雾干燥原理:一定比重的液态物料,雾化器喷射成雾状液滴落于一定流速的热气流中干燥成粉状或颗粒状制品。特点:动态、瞬间干燥,粉粒疏松,溶解性好。应用:热敏性物料、微囊制备、成型制剂
喷雾干燥仪器沸腾干燥法原理:动态干燥;湿颗粒在热空气流中悬浮,成流化态与热空气进行热交换而干燥成干颗粒。特点:速度快、热利用率高、产品外观好。应用:湿粒性物料,片剂、颗粒剂、水丸、微丸的干燥。
沸腾干燥机(动画)(1、2)冷冻干燥法原理:水的三相点图
特点:物料在高度真空,低温条件下干燥;干燥品多孔疏松,易于溶解,含水量低1%-3%;可长期储存。应用:避免高温分解变质、极不耐热物品,抗生素,血浆,血清(青霉素,天花粉)。
冷冻干燥机红外线干燥法原理:含水物料分子吸收远红外线电磁波产生强烈振动转变为热能驱除水分气化而干燥应用:热敏性药物、溶点低、吸湿性强、物体表层的干燥、中药颗粒剂。微波干燥法原理:含水物料内部水分子强烈吸收微波能量不断的迅速转动发生剧烈摩擦运动转化为热能使物体本身被加热干燥特点:干燥从物料内部向外热效率高、产品外观好兼有灭菌作用。应用:利用微波穿透力强用于饮片、蜜丸、水丸、袋泡茶等。其他干燥法鼓式干燥法:湿物料蘸附在被加热的金属转鼓上—热传导方式提供汽化所需热量干燥物料。适用:浓缩药液及粘稠液体的干燥,浸膏的干燥。设备:单鼓式薄膜干燥器,双鼓式薄膜干燥器。带式干燥法原理:湿物料平铺在传
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