第十一章X射线光谱分析

第十一章X射线光谱分析当用X射线、高速电子或其它高能粒子轰击样品时，试样中各元素的原子若收到激发，将处于高能量状态，当它们向低能量状态转变时，产生特征X射线。将产生特征X射线按波长展开，所得的谱图叫波谱；如果按能量展开，所得的谱图叫能谱。第十一章X射线光谱分析 1.电子探针仪2.能谱仪

3.波谱仪

4.WDS和EDS成分分析模式及应用5.波谱仪与能谱仪的比较6.X射线光谱分析及应用

电子探针(ElectronProbeMicroanalysis,EPMA)的主要功能就是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。1.

电子探针仪1.

电子探针仪电子光学系统光学显微系统信号检测系统波谱仪(WDS)能谱仪(EDS)波谱仪(WaveDispersiveSpectrometer,WDS)能谱仪(EnergyDispersiveSpectrometer,EDS)第十一章X射线光谱分析 1.电子探针仪2.能谱仪

3.波谱仪

4.WDS和EDS成分分析模式及应用5.波谱仪与能谱仪的比较6.X射线光谱分析及应用

2.能谱仪2.能谱仪当特征能量ΔΕ的X射线光子由Si(Li)检测器收集时，在Si(Li)晶体内将激发出一定数目的电子-空穴对。假定产生一个空穴对的最低平均能量为ε(固定的)，则由一个光子造成的空穴对数目为：N：一个X射线光子造成的空穴电子对的数目；ε：产生一个空穴对的最低平均能量ΔΕ：特征能量2.能谱仪Si(Li)半导体探测器多道脉冲高度分析器记录显示系统2.能谱仪探测信号未经单色化处理，强度高各谱线同时测量，效率高第十一章X射线光谱分析 1.电子探针仪2.能谱仪

3.波谱仪

4.WDS和EDS成分分析模式及应用5.波谱仪与能谱仪的比较6.X射线光谱分析及应用

电子探针激发出各个元素的特征X射线。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开，不同波长的X射线将在各自2θ方向上被检测器接收。X射线探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信号，脉冲信号输入计数仪，提供在仪表上显示计数率读数。3.波谱仪3.波谱仪半聚焦全聚焦3.波谱仪3.波谱仪分光晶体位置沿直线运动时晶体本身产生相应的转动，从而使θ和λ满足Bragg条件。在O1园上L1:点光源和分光晶体距离，在仪器上读取R:已知，可求得θ1，即可求得λ1

3.波谱仪波谱图的横坐标代表波长，纵坐标代表强度，谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波长，峰的高度代表这种元素的含量。第十一章X射线光谱分析 1.电子探针仪2.能谱仪

3.波谱仪

4.WDS和EDS成分分析模式及应用5.波谱仪与能谱仪的比较6.X射线光谱分析及应用

4.WDS和EDS成分分析模式及应用能量分辨率：EDS~150eV，WDS~5eV空间分辨率：加速电压、入射电子束直径、试样厚度、试样密度等。4.WDS和EDS成分分析模式及应用(1)以点、线、微区、面的方式测定样品的成分和平均含量；(2)测定样品在某一线长度上的元素分布分析模式；(3)测定元素在样品指定区域内的面分布分析模式。点成分线扫描面分布面分布不同热处理的Sm-Co系永磁材料的元素面分布像第十一章X射线光谱分析 1.电子探针仪2.能谱仪

3.波谱仪

4.WDS和EDS成分分析模式及应用5.波谱仪与能谱仪的比较6.X射线光谱分析及应用

5.波谱仪与能谱仪的比较(1)分析元素范围波谱仪分析元素的范围为5B~92U。能谱仪分析元素的范围为11Na~92U，对于某些特殊的能谱仪(例如无窗系统或超薄窗系统)可以分析6C以上的元素，但对各种条件有严格限制。5.波谱仪与能谱仪的比较(2)分辨率5.波谱仪与能谱仪的比较

(3)谱的失真波谱仪不大存在谱的失真问题，能谱仪失真的因素主要有：一是X射线探测过程中的失真，如硅的X射线逃逸峰、谱峰加宽、谱峰畸变、铍窗吸收效应等；其二是信号处理过程中的失真，如脉冲堆积等；最后是由探测器样品室的周围环境引起的失真，如杂散辐射，电子束散射等。谱的失真使能谱仪的定量可重复性很差。

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3.波谱仪

4.WDS和EDS成分分析模式及应用5.波谱仪与能谱仪的比较6.X射线光谱分析及应用

6.X射线光谱分析及应用6.1定性分析6.2定量分析6.1定性分析要确认一个元素的存在，至少应该找到两条谱线，以避免干扰线的影响而误认；要区分哪些峰是来自样品的，哪些峰是由X射线管特征辐射的散射而产生的；如果样品中所含的元素的原子序数很接近，则其荧光波长相差甚微，就要注意波谱是否有足够的分辨率把间隔很近的两条谱线分离。6.2

定量分析

(1)计算法样品内元素