GMP质量体系氨基比林检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验氨基比林规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于氨基比林的检验。职责：检验室主任、检验员。规程：1． 性状: 本品为白色或几乎白色的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；在日光下能变质；水溶液显碱性反应。本品在水或乙醚中溶解，在乙醇或氯仿中易溶。1.1 溶点: 本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）测定，本品的熔点为107～109℃为符合规定。2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 稀盐酸，稀硫酸 2.1.2 三氯化铁试液2.1.3 硝酸银试液 2.1.4 新制的铁氰化钾试液2.1.5 烧杯 2.1.6 试管2.1.7 刻度移液管 2.1.8 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 称取本品约0.6，加水15ml溶解后，照下述方法试验：2.2.1.1 取上述溶液5ml，加稀盐酸3滴与三氯化铁试液1ml，即显紫蓝色，再加稀硫酸数滴，变为紫红色。2.2.1.2 取上述溶液5ml，加硝酸银试液5滴，显蓝紫色，渐析出灰黑色的金属银。2.2.1.3 取上述溶液5ml，加新制的铁氰化钾试液（内加少量的三氯化铁），即显深蓝色或发生沉淀（与安替比林的区别）。3．检查3.1试剂与仪器3.1.1 稀硝酸 3.1.2 硝酸银试液3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 香荚醛3.1.5 硫酸 3.1.6 对照液3.1.7 烧杯 3.1.8 试管3.1.9 称量瓶 3.1.10 恒温干燥箱3.1.11 坩埚 3.1.12 茂福炉3.1.13 纳氏比色管 3.1.14 电子天平(万分之一克)3.2项目与仪器3.2.1 氯化物: 称取本品0.5g,加蒸馏水15ml溶解后，加稀硝酸3ml与硝酸银试液1ml，摇匀，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液1ml，用同一方法制成的对照标准液比较，不得更浓(0.002%)为符合规定。3.2.2安替比林: 称取本品0.1g，置烧杯中，加香荚醛0.1g，蒸馏水5ml与硫酸2ml，立即摇匀，显出的颜色与对照液（取香荚醛0.1g，蒸馏水5ml与硫酸2ml，立即摇匀制成）比较不得更深为符合规定。3.2.3 易炭化物：称本品0.1g，置试管中，加硫酸1ml使溶解，溶液应几乎无色为符合规定。3.2.4 干燥失重：精密称取本品约1.0g，置称量瓶中，按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）测定，在60℃干燥到恒重，减失重量不得过1.0%为符合规定。3.2.5 炽灼残渣：取本品约1g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，照炽灼残渣检查(SOP-QC-327-00)检测，在700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.15%为符合规定。3.2.6 重金属: 称取本品1g，精密加N/10盐酸4ml与适量蒸馏水使溶解成25ml，按重金属检查法（SOP-QC-322-00）检查，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。4．含量测定4.1 试剂与仪器4.1.1 甲基橙指示液 4.1.2 亚甲蓝指示液4.1.3 0.5N盐酸液 4.1.4 三角烧瓶(250ml)4.1.5 量杯 4.1.6 酸式滴定管4.1.7 铁架台 4.1.8 电子天平(万分之一克)4.2 检验步骤4.2.1 供试品的制备：精密称取本品约1.0g，置250ml三角烧瓶中，加蒸馏水40ml溶解后，加甲基橙指示液2ml与亚甲蓝指示液1ml的混合液3-4滴，即得。4.2.2 对照液的制备：量取蒸馏水50ml，加同样的指示液3-4滴，与0.5N盐酸液0.05ml制成，即得。4.2.3 滴定：用0.5N盐酸液滴定，至显出的颜色与对照液的颜色一致。自消耗的0.5N盐酸液ml数中减去0.05ml，即得（每1ml的0.5N盐酸液相当于115.6m