饲料与质量检测技术概论

饲料分析与质量检测技术戴玉瑞鹤壁饲料厂目录饲料的成分及检验内容分析检验的方法分析检验要求常规成分检测方法——湿化学法微量元素的检测——原子吸收光谱法维生素的检测——高效液相色谱法快速检测方法——红外吸收光谱法饲料成分检验内容根据饲料的成分将饲料检测分为以下几个部分饲料中营养成分的检测：主要指初水分、水分、干物质、灰分、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等含量的测定；、饲料中矿物元素的检测：指对饲养动物有益的或有害的元素的检测，如钙、磷、铜、铁、锰、锌、钠、氯、碘、硒、钴、铅、砷、氟、铬、镉等元素的含量饲料添加剂的检测：时根据添加剂的质量标准和卫生标准对营养性添加剂和非营养性添加剂的相关指标进行检测分析；饲料中有毒、有害物质的检测：主要指对有机磷、氯农药残留，棉酚、亚硝酸盐、霉菌及其毒素等天然毒物和污染毒物的检测；饲料中微生物的检测：是指饲料中活化霉和有毒、有害的细菌和霉菌等的测定；饲料中杂质和惨假杂质的检测：饲料及其原料中有意无意的引入的杂质检验内容分析检验的方法感官法物理法微生物法动物试验法化学法分析检验的方法—感官法

通过认的感觉—味觉、触觉、嗅觉、视觉等对饲料进行检验评价的方法，或是根据饲料的外部特征如颜色、形体、软硬度、气味等直接作用于人体感觉器官所引起的反应进行饲料的检验的方法，称为感官法。视觉观察饲料的外观、形状、色泽、有无霉变。是否有虫子、硬块、异物、夹杂物和均匀性等；味觉通过舌舔和牙咬来检查味道、硬度和口感分析检验的方法—感官法

嗅觉通过嗅觉来鉴别具有特殊香味的饲料，并查看饲料有无霉臭、腐臭、氨臭和焦臭等异味；触觉放到手上用手指捻，通过感触来觉察其粒度的大小、硬度、粘稠度、有无夹杂物及水分的多少。分析检验的方法—物理法

定义使用简单的器具、利用饲料的物理特性进行饲料检验的方法，称为物理法。1、筛分法用孔径大小不一的一组筛子（圆孔或网格标准筛），分别筛出饲料中粒度的大小。用此方法可以判断饲料的种类和混入的物质，并且能够分辨出用眼睛难于分辨的异物；2、体积质量称重法一定体积的饲料其质量也是一定的，这种一定体积的质量称为体积质量。常见饲料的体积质量见下表分析检验的方法—物理法

物理理法法———密度度鉴鉴别别法法密度度鉴鉴别别法法：：应应用用相相对对密密度度不不同同的的液液体体，，将将饲饲料料放放入入液液体体内内，，有有的的物物质质浮浮起起来来，，有有的的物物质质沉沉下下去去，，根根据据其其浮浮沉沉，，可可鉴鉴别别出出是是否否有有异异物物混混入入，，以以及及混混入入异异物物的的种种类类与与比比例例，，常常使使用用的的液液体体有有甲甲苯苯（（相相对对密密度度0.88）、、汽汽油油（（相相对对密密度度0.64）、、水水（（相相对对密密度度1.00）、、氯氯仿仿（（相相对对密密度度1.48）、、四四氯氯化化碳碳（（相相对对密密度度1.59）和和三三溴溴甲甲烷烷（（相相对对密密度度2.90）。。物理理法法———镜检检法法肉眼眼看看不不出出来来或或者者看看不不清清楚楚的的物物质质，，可可以以用用放放大大镜镜或或显显微微镜镜鉴鉴别别，，能能够够看看出出饲饲料料中中的的种种类类，，从从而而判判断断饲饲料料好好坏坏和和有有无无异异物物混混入入。。用用低低倍倍显显微微镜镜或或放放大大镜镜可可观观察察物物质质的的外外部部特特征征吗吗，，在在高高于于100倍的的显显微微镜镜下下能能观观察察到到试试样样的的组组织织学学特特征征。。物理理法法———水淘淘选选鉴鉴别别法法对于于混混入入麸麸皮皮或或米米糠糠中中的的稻稻壳壳粉粉末末、、花花生生皮皮粉粉末末、、锯锯末末等等，，可可采采用用碱碱处处理理后后流流水水淘淘选选的的方方法法，，对对其其混混入入量量进进行行大大体体的的定定量量测测定定。。水淘淘选选鉴鉴别别法法的的具具体体方方法法是是：：取取1克试试样样于于烧烧杯杯中中，，加加入入约约100ml5%氢氧氧化化钠钠溶溶液液，，煮煮沸沸30min后静静置置、、弃弃去去上上清清液液，，将将残残渣渣移移入入1L烧杯杯中中，，用用玻玻璃璃弯弯管管导导入入流流水水形形成成涡涡流流，，这这时时，，稻稻壳壳粉粉末末、、花花生生皮皮粉粉末末等等黄黄色色残残渣渣集集中中在在中中间间，，白白色色的的麸麸皮皮和和米米糠糠残残渣渣则则浮浮游游于于外外侧侧，，用用另另一一只只玻玻璃璃弯弯管管吸吸去去浮浮游游物物，，将将剩剩下下的的残残渣渣过过滤滤，，干干燥燥，，称称量量数数乘乘以以系系数数（（稻稻壳壳粉粉末末的的为为2.5，花花生生皮皮粉粉末末和和锯锯末末均均为为1.7）则则为为混混入入物物质质的的量量。。粘度度法法旋光光法法熔点点法法折射射法法物理理法法———其它它方方法法分析析检检验验的的方方法法—微生生物物法法细菌菌与与真真菌菌的的检检验验室室饲饲料料检检验验的的重重要要方方法法之之一一检验验过过程程与与步步骤骤：：容容器器洗洗涤涤、、灭灭菌菌消消毒毒、、培培养养基基制制备备、、样样品品稀稀释释液液的的制制备备、、接接种种、、培培养养、、提提纯纯分分离离、、染染色色、、镜镜检检、、菌菌落落技技术术等等基基本本操操作作步步骤骤，，从从而而确确定定菌菌属属种种类类与与饲饲料料污污染染程程度度，，对对饲饲料料品品质质做做出出判判断断。。细菌检验验的项目目包括：：细菌总总数、大大肠杆菌菌、沙门门氏菌等等；霉菌检验验项目包包括：霉霉菌总数数、霉菌菌属判断断等。分析检验验的方法法—动物试验验法饲料是为为了满足足畜禽的的生理和和营养需需求而饲饲喂的，，根据动动物试验验能够对对饲料质质量做出出充分的的鉴定，，但是动动物试验验费用高高，耗时时长，不不易操作作。常见的动动物试验验有：饲饲养试验验、消化化试验、、代谢试试验、适适口性试试验以及及有毒有有害程度度对比试试验等。。根据实实验的不不同目的的，选用用匹配的的实验动动物。豚豚鼠和小小白鼠常常用在小小实验中中。分析检验验的方法法—化学法化学法是是应用化化学试剂剂对饲料料进行分分析、检检验和鉴鉴定的方方法，分分定性分分析和定定量分析析两种。。定性分析析法在饲饲料中加加入适当当的药品品，根据据发生反反应的沉沉淀、颜颜色变化化等判断断该饲料料是否含含有异物物的混入入（各种种成分尤尤其独特特的沉淀淀或颜色色反应）），这种种方法简简单、快快速、易易于掌握握；分析检验验的方法法—化学法定量分析析是对饲饲料中某某成分的的含量进进行准准准确的测测定。对对于常量量成分的的分析，，最常用用的方法法有容量量法、比比色法与与重量法法。饲料料中常量量成分如如石粉、、干物质质、粗脂脂肪、粗粗蛋白、、粗纤维维等的测测定均可可用上述述方法。。但对含含量极少少的物质质的测定定多采用用仪器分分析法，，包括紫紫外光谱谱法、可可见分光光光度法法、液相相色谱法法、气象象色谱法法等分析检验验要求一、水质质要求在一般分分析检测测项目中中，无论论是试剂剂配制还还是检测测过程中中，均使使用蒸馏馏水；由于普通通蒸馏水水中含有有二氧化化碳、挥挥发性酸酸、氨和和微量金金属离子子，所以以在进行行微量物物质分析析检测时时还需将将蒸馏水水进行特特殊处理理。一般般可用硬硬质全玻玻璃蒸馏馏器重蒸蒸馏一次次，制的的重蒸水水，或用用离子交交换纯水水器处理理制的去去离子水水，也可可用超滤滤膜纯水水器处理理得到高高纯度水水，以满满足微量量物质分分析对水水质的要要求。二、试剂剂要求化学试剂剂分为四四级：一级为优优级纯（（GR)，用作基基准物质质；二级为分分析纯（（AR），分析析常用试试剂；三级为化化学纯（（CP），低要要求分析析用；四级为实实验级（（LR），纯度度较低。。在饲料检检测分析析中，没没有特殊殊说明的的试剂，，均为““分析纯纯”；所所用溶液液，除注注明溶剂剂者外，，均为水水溶液。。分析检验验要求三、分析析结果的的表示方方法1、常量组组分常以以质量分分数表示示，即霉霉100克样品中中汗该组组分的克克数之比比的百分分数（%）；2、维生素素、微量量元素、、添加剂剂等微量量组分，，常采用用mg/kg(即每千克克样品所所含组分分的毫克克数)或ug/kg(即每千克克样品所所含组分分的微克克数)表示。分析检验验要求常规成分分检测方方法一、水分分检验直接干燥燥法（GB/T6435)适用于95~105℃下，不含含或含有有其他挥挥发性物物质甚微微的饲料料；减压干燥燥法：适适用于含含糖等易易分解的的饲料。。二、灰分分检验粗灰分的的测定（（GB/T6438）550℃灼烧残渣渣的测定定700~800℃三、粗脂脂肪检验验索氏抽提提法（GB/T6433）酸水解法法：样品品经酸水水解后用用乙醚提提取，除除去溶剂剂既得游游离及结结合脂肪肪总量。。四、粗蛋蛋白质检检测凯氏定氮氮法（GB/T6432）双索脲法法五、粗纤纤维（GB/T6434）六、钙的的检验（（GB/T6436）高锰酸钾钾滴定法法EDTA滴定法七、总磷磷的检验验氯化钠钠钒钼酸铵铵法（GB/T6437）钼酸铵法法常规成分分检测方方法八、水溶溶性氯化化物检验验（GB/T6439）常规成分分检测方方法常用饲料料原料的的检验项项目序号原料名称检测项目1豆粕水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸、蛋白溶解度、尿素酶活性2玉米水分、粗蛋白、能量、霉菌毒素、脂肪酸值3菜粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分4棉粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、粗纤维、游离棉酚5花生粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、黄曲霉素6玉米蛋白粉水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸7鱼粉镜检、水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、酸价8肉粉、肉骨粉水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、酸、钙、磷、铬9血粉水分、粗蛋白、氨基酸10生物发酵类，如赖氨酸渣等水分、粗蛋白、氨基酸、黄曲霉素11磷酸氢钙钙、磷、氟12微量元素类含量、铅、砷、汞、镉13油脂类感观、水分、酸价、碘价、过氧化值、脂肪酸微量元素素的检测测——原子吸收收光谱法法原子吸收收光谱法法/原子吸收收分光光光度法：：以测量气气态的基基态原子子外层电电子对共共振线/特定谱线线的吸收为为基础的的分析方方法。用途：测定试样样中被测测元素的的含量。。优点：1.灵敏度高高:火焰原子子法:10-6级/10-9级；石墨炉:10-9--10-14。2.准确度高高，相对标准偏差差约1－3％;3.选择性高，干扰小；4.分析速度快5.测定范围广:73种元素。缺点:一次测定一个个元素；样品成分复杂杂时干扰严重重；对某些高温元元素灵敏度较较低，如稀土元素,钨,硼,铀等。原子吸收光谱谱法的特点记录系统锐线光源原子化系统分光系统检测系统试样数据处理和仪器控制火焰原子化器器单色器光电倍增管雾化器和雾化室空心阴极灯试样原子吸收光谱谱仪的组成数据处理和仪器控制单色器光电倍增管空心阴极灯石墨炉原子化器3）基本结构：：电源、石墨管炉、保护气系统、、冷却系统。冷却水：金属炉体周周围通水，以以保护炉体。。管外气：防止止空气进入，，保护石墨管管不被氧化、、烧蚀。管内气：流经经石墨管两端端及加样口，，可排出空气气并驱除加热热初始阶段样样品产生的蒸蒸汽ACC2C1C3C4C5A5A4A3A2A1标准曲线法配制一组含有有不同浓度被被测元素的标标准溶液，在在与试样测定定完全相同的的条件下，按按浓度由低到到高的顺序测测定吸光度值值。绘制吸光光度对浓度的的校准曲线。。测定试样的的吸光度，在在工作曲线上上用内插法求求出被测元素素的含量。定量分析方法法c1一份标准溶液液c1c1c1c1A1A2A3A4A5cxA0被测溶液c0c1c2c3c4c5在地质、冶金金、机械、化化工、农业、、食品、轻工工、生物医药药、环境保护护、材料科学学等各个领域域有广泛的应应用。1.碱金属（K、Na、Li、Rb、Cs）2.碱土金属（Be、Mg、Ca、Sr、Ba）3.有色金属（Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、等）Bi、Ti4.黑金属（Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr）5.贵金属（Au、Ag、Pt、Rh、Ru、Os、Ir）原子吸收光光谱法应用用维生素的检检测——高效液相色色谱法检测系统流动相储液系统泵进样口色谱柱数据处理及记录系统循环操作梯度装置馏分收集高效液相色色谱仪组成成检测系统流动相储液系统泵进样口色谱柱数据处理及记录系统统适于分析高高沸点不易易挥发的受热不稳定定易分解的的分子量大合成的和天天然的高分分子化合物物等不同极性的的有机化合合物生物活性物物质和多种种天然产物物；高效液相色色谱的应用用范围高效液相色色谱的应用用1．营养成分分分析：蛋蛋白质、氨氨基酸、糖糖类、色素素、维生素素、香料、、有机酸（（邻苯二甲甲酸、柠檬檬酸、苹果果酸等）、、有机胺、、矿物质等等；2．添加剂分分析：甜味味剂、防腐腐剂、着色色剂（合成成色素如柠柠檬黄、苋苋菜红、靛靛蓝、胭脂脂红、日落落黄、亮蓝蓝等）、抗抗氧化剂等等；3.污染物分析析：霉菌毒毒素（黄曲曲霉毒素、、黄杆菌毒毒素、大肠肠杆菌毒素素等）、微微量元素、、多环芳烃烃等。快速检测方方法——红外吸收光光谱法红外光谱法法：利用物质对对红外光区区电磁辐射射的选择性吸吸收的特性性来进行结结构分析、、定性和定量的分分析方法红外光区的的划分(0.75µm~1000µm)25µm-300m分子转动2.5µm~25µm分子振动、、转动0.78µµm~2.5µµm—OH和—NH倍频近红外光区中红外光区远红外光区红外吸收光光谱用途有机化合物物的结构解解析鉴定未知物物的结构组组成确定化学基基团；定量分析：特征峰的强强度。红外光谱法法特点特征性强，，分析各种状状态的试样样，用量少，不破坏样品品,分析速度快快。1.分子结构的的基础研究究2.化学组成的的分析3.定量依照特征吸吸收峰的强强度来测定定混合物中中各组分的的含量测定分子的键长/角，推断分子的