饲料公司石粉中钙镁含量测定

饲料企业石粉中钙镁含量的测定1原理EDTA能与绝大部分金属离子形成1：1的络合物，该络合物易溶于水，反响速度快。EDTA与无色金属离子生成无色的络合物，有益于用指示剂确立终点。在进行络合滴定的过程中，跟着EDTA的加入，金属离子逐渐被络合，当滴定到反响计量点周边时，溶液中金属离子浓度降至很低，加入的EDTA从而强抢MIn络合物中的金属离子M，使指示剂游离出来，惹起溶液的颜色变化，从而指示滴定终点的抵达。有关反响式以下：（金属离子）＋Y（EDTA）=MY(为简化省去电荷)MIn（颜色乙）+Y=MY+In（颜色甲）M+In（颜色甲）=MIn（颜色乙）试剂与资料2.1盐酸：1+1；2.2氨水：10%；2.3淀粉溶液（10g/L）：称取5g可溶性淀粉于100ml烧杯中，加10ml水湿润，转入490ml开水中搅拌，煮沸，加少量硼酸，冷却备用；2.4三乙醇胺：1+1；2.5乙二胺：1+1；2.6氢氧化钾溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钾溶于100ml水中；2.7盐酸羟胺：分析纯；2.8钙黄绿素-甲基百里香草酚兰指示剂：0.1g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚兰与0.03g百里香酚酞、5g氯化钾（在马弗炉中300oC中烘30min，于干燥器中冷却后再用），研细平均，储蓄于磨口瓶中备用。2.9氨-氯化铵缓冲溶液：PH=10。取氯化铵5.4g，加水20ml溶解，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml。3.0铬黑T指示剂：将1.0g铬黑T与100g氯化钠混淆，研细。3.1EDTA标准滴定溶液：称取3.8gEDTA于200ml烧杯中，加200ml水，加热溶解冷却后转至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。测定步骤3.1试样分解液的制备：称取0.3g试样(正确至0.0002g)于小烧杯中，加少量水润湿，再加入（1+1）的盐酸10ml，在电炉上电炉上加热煮沸2分钟，如有少量不溶物可再加5mL（1+1）盐酸、1mL浓硝酸再煮沸2分钟，冷却降温后，将此溶液转入100ml容量瓶中，用蒸馏水将小烧杯冲刷洁净，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。3.2钙的测定：正确移取试样分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加10ml淀粉溶液（10g/L），2ml三乙醇胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），15ml氢氧化钾（200g/L）溶液，加0.1g盐酸羟胺，（每加一种试剂都须摇匀），加钙黄绿素少量，在黑色背景下立刻用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消逝表现紫红色为滴定终点。相同条件作空白。3.3镁的测定正确移取试样分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加入2ml三乙醇胺，取一小块宽泛PH试纸，滴加氨水至溶液中的试纸变成黄色，加10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，加少量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变成纯蓝色，即为终点。结果分析4.1钙的计算TV1V01005.0Ca（%）=m100式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml；V1——测钙时所耗费EDTA标准滴定溶液的体积，ml；V0——空白耗EDTA标液的体积，ml；m——试样的质量，g。4.2镁的计算2+TV2V11000100Mg（%）=m5.040100式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴