远志化学成分分析方法研究进展

远志化学成分分析方法研究进展【内容摘要】综述了远志及其制剂中化学成分分析方法，为中药远志及其制剂的质量控制提供参考。【本文关键词语】远志；化学成分；分析方法advancesontheanalyticaltechnologiesofchemicalcomponentsinradixpolygalaeabstract：themodernanalyticaltechnologiesusedinradixpolygalaeanditspreparationsaresummarized,andusefulreferencesforqualitycontrolofradixpolygalaeanditspreparationsareprovided.keywords：radixpolygalae;chemicalcomponents;analyticaltechnologies远志为远志科(polygalaceae)植物远志polygalatenuifoliawilld．或卵叶远志p．sibirical．的枯燥根。现代研究证明远志具有镇咳祛痰、镇静催眠、降压、改善脑功能、促进体力和智力、抗炎、抗诱变等作用，临床应用于心肾不交，失眠多梦，吐痰不爽，健忘，惊悸，乳房肿痛等。远志中重要化学成分有皂苷类、呫吨酮类、寡聚糖类、生物碱类、挥发油类以及金属元素等［1～3］。远志为大宗常用药材,近年来由于市场需求猛增,而野生资源急剧减少［4］,栽培品供给有限,商品质量明显下降,直接影响到远志的临床疗效。因而,远志药材及其炮制品的质量控制研究就成为行业急待解决的问题，本文就远志及其制剂中有效成分分析方法进行综述。1皂苷类化合物远志皂苷是远志的重要成分之一，这些皂苷均为五环三萜类皂苷，基本母核为齐墩果酸型，其含量很高，当前分析该类成分的方法有紫外－可见分光光度法、薄层色谱及薄层扫描法、高效液相色谱法。1.1紫外-可见分光光度法〔uv-vis法〕由于远志皂苷类成分在紫外－可见区仅有末端吸收，采取直接法测定，对结果影响较大，因而文献均采取比色法，即与显色剂显色后在可见光区测定吸收度做为定量方法。梁戈亮等［5］采取超声提取远志总皂苷，以远志皂苷元为对照品，香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色剂，在585nm处测定远志总皂苷含量。结果表示清楚对照品在28～63μg范围内线性良好〔r=0.9992〕，平均回收率为100.45%，rsd=1.59%〔n=5〕。夏厚林等［6］以远志皂苷元为对照品，采取香草醛-高氯酸显色法于560nm波优点分别测定生远志和蜜远志中远志总皂苷的含量。结果表示清楚生远志中的远志总皂苷含量为2.096%，蜜远志中的远志总皂苷平均含量为2.207%。该类方法简便灵敏，反复性好，可用于远志及远志复方制剂中总皂苷的含量测定方法。1.2薄层色谱法〔tlc法〕与薄层扫描法〔tlcs法〕薄层色谱法是鉴别中药及其制剂的最重要的方法。薄层扫描法是薄层色谱技术与光密度计和计算机结合起来的一种先进的仪器分析方法。应用薄层扫描法可对复杂的样品进行分离和测定，它简便快速，灵敏，精确，专属性好，在医药学领域中得到广泛应用。夏厚林等［6］以远志皂苷元为对照品，硅胶g为吸附剂，三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)10℃下面放置的下层溶液为展开剂，5%香草醛硫酸无水乙醇溶液为显色剂的薄层色谱法鉴别了生远志和蜜远志。结果表示清楚远志蜜炙后其tlc图谱并未发生改变。李成网等［7］采取薄层色谱法对远志滴丸制剂中的远志进行鉴别。缺远志的模仿制剂制成阴性对照溶液，取远志对照药材制成对照药材溶液，硅胶g为吸附剂，以石油醚-氯仿-冰醋酸(10∶10∶2)为展开剂，2%香草醛硫酸溶液为显色剂，供试品色谱中,在与对照药材相应的位置上,显一样颜色的斑点,而阴性对照色谱中无此斑点。刘友平等［8］采取薄层扫描法进行测定远志中远志皂苷元的含量。结果表示清楚远志皂苷元在1～5μg之间线性关系良好，相关系数r＝0.9984，回收率为100.93%，测定的rsd＝3.14%〔n=5〕。1.3高效液相色谱法〔hplc法〕高效液相色谱法是当前测定远志及其制剂中皂苷类化合物含量的最重要方法。李军等［9］和董晓兵等［10］以细叶远志皂苷为对照品、色谱柱为alltimac18〔4.6mm×250mm，5μm〕、流动相为甲醇-0.05％磷酸溶液〔65∶35〕、流速1.0ml/min和检测波长202nm的色谱条件测定了远志药材中总皂苷以及天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量。徐荣初等［11］建立复方海蛇胶囊中远志酸的含量测定方法。方法：色谱柱为calesilods-100柱〔250mm×4.6mm,5μm〕，流动相为甲醇-水-磷酸〔70∶30∶0.05〕，流速为1.0ml/min，检测波长为210nm。结果平均回收率为99.21％，rsd=1.97％〔n=6〕。唐波等［12］采取hplc测定脑力宝颗粒中远志皂苷元的含量。方法：以c18化学键合硅胶柱为固定相,乙腈-水-冰醋酸〔40∶60∶0.2〕为流动相,检测波长210nm。赵云生等［13］采取高效液相色谱法测定了晋产远志种质资源皂苷元含量。以上结果均表示清楚高效液相色谱法也是对单个皂苷成分进行分离后再测定，其结果与紫外－可见分光光度法相比较，具有精确、可靠、反复性和专属性好的优点，与薄层扫描法比较，具有操作简便、快速、反复性好等的优点。该方法可作为远志药材及含远志复方制剂质量控制方法。1.4极谱法张慧芳等［14］在硼砂与d2＋介质中采取单扫描极谱法测定远志中总皂苷元的含量,检出限为0.342mg/l。所建立的电化学分析方法灵敏、简便、快速、经济、反复性好，可用于远志药材中总皂苷元的含量测定。2挥发油类当前挥发性成分的分析方法重要采取气相色谱法或者气相色谱法-质谱联用法。李萍等［15］采取气相色谱-质谱-计算机联用技术，分析了远志药材中的挥发性成分。气相色谱条件：色谱柱为se-5e型石英弹性毛细管柱(25m×0.22mm)，膜厚0.33mm，柱温50～250℃，程序升温4℃/min，载气he，流速0.5ml/min，汽化室温度260℃，进样口温度280℃。质谱条件：电离方式：ei，电离电压：70ev，离子源温度：200℃，扫描范围：20～500amu。气相色谱共分离出55种化合物，经与质谱标准图谱比较，检索出18种化学成分，含量较高的为己酸、苯乙酸、n-十六烷酸、硬脂酸、甲氧基-4-乙烯基苯酚和十六烷酸-1,1-二甲羟基甲酯，相对百分含量分别为21.52%，6.19%，4.00%，3.09％，1.94％和1.40％。3糖类化合物远志中含有多糖和寡聚糖类化合物，而且蜜远志中添加有单糖—葡萄糖，但是当前文献研究方法没有能分别各类糖，而是采取紫外-可见分光光度法测定总糖的含量。裴瑾等［16］以葡萄糖为对照品，采取苯酚-硫酸比色法建立远志多糖的含量测定方法。结果表示清楚葡萄糖在0.025～0.125mg/ml线性范围内平均回收率为96.67%，rsd=3.78%〔n=6〕，远志根多糖含量为4.84%，地上部分为6.86%。赵云生等［17］应用苯酚-硫酸显色法测定山西道地药材晋产远志品种资源多糖类含量。大部分远志药材的总糖含量达22%以上，其中可溶性多糖含量一般在12%以上，粗多糖含量大都在10%下面。表示清楚不同资源的多糖含量有显著性差别。王光志等［18］初以葡萄糖含量为指标，以3,5－二硝基水杨酸为显色剂，在〔540±1〕nm处测其吸光度，测定炼蜜及不同用蜜量蜜远志中的葡萄糖含量。表示清楚蜜炙品中葡萄糖含量随炮制时加蜜量的增长而依次增长，且二者存在良好的线性关系。4无机金属元素无机金属元素的含量测定方法重要是原子吸收光谱法。该法是基于样品中的基态原子对该元素的特征谱线的吸收水平来测定待测元素的含量。乔俊缠等［19］将细叶远志和卵叶远志根经硝酸－高氯酸消化处理，用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定了zn，cu，fe，mn，k，ca，mg等7种金属元素的含量。结果显示二者富含ca，k，mg，fe，且除mg外，卵叶远志根中其它6种金属元素的含量均高于细叶远志。5其他化学成分夏厚林等［6］采取药典方法测定和比较远志蜜炙前后70％乙醇浸出物的含量。蜜远志的浸出物为50.50%，生远志的浸出物为36.53％。6讨论文献重要通过测定远志皂苷类、挥发油、糖类、无机金属以及浸出物的量来控制远志药材及含远志复方制剂的质量。采取的质量控制方法有紫外－可见分光光度法、原子吸收光谱法、薄层色谱法及薄层扫描法、高效液相色谱法法、气相色谱－质谱联用方法等。鉴于远志药材及其制剂成分的复杂性，我们在选定质量控制方法时应根据下面两个原则：①根据临床用处选定相应的指标成分；②根据待测样品的复杂性及对各分析方法的优缺点选定不同的分析方法。【以下为参考文献】［1］傅晶,张东明,陈若芸.远志属植物的皂苷类成分及其药理作用研究进展［j］.中草药,2006,37(1):144.［2］张晓萍.远志的药理活性研究［j］.黑龙江医药,2004,17(2):139.［3］姜勇，屠鹏飞.远志属植物中呫酮类化合物的构造和波谱学规律［j］.北京大学学报(医学版),2004,36(1):94.［4］李世全.远志市场前途远大［j］.全国药材商情，2006，14:1.［5］梁戈亮,林书玉,刘东.超声提取-分光光度法测定远志总皂苷的含量［j］.现代生物医学进展,2008,8(1):104.［6］夏厚林,董敏,盛燕,等.远志蜜炙前后化学成分的比照研究［j］.时珍国医国药,2006,17(9)：1620.［7］李成网,童玉新.远志滴丸质量标准的研究［j］.基层中药杂志,2001,15(4):32.［8］刘友平，万德光.薄层扫描法测定远志中远志皂苷元的含量［j］.中草药,2000,31(7):512.［9］李军,董晓兵,姜勇,等.hplc法测定远志中总皂苷的含量［j］.药物分析杂志,2007,27(9):1329.［10］董晓兵,李军,姜勇,等.测定天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量［j］.杂志,2007,32(16):1647.［11］徐荣初,刘培丽,张旭东,等.高效液相色谱法测定复方海蛇胶囊中远志酸含量［j］.中国药业,2008,17(13):23.［12］唐波,徐海波.hplc测定脑力宝颗粒中远志皂苷元的含量［j］.中国现代中药,2007,9(7):20.［13］赵云生,李占林,张丽萍,等.晋产远志种质资源皂苷元含量测定［j］.科学技术—药现代化,2006,8(4):68，43.［14］张慧芳,秦雪梅,郭玉晶.单扫描极谱法测定远志中总皂苷元的含量［j］.药物分析杂志,2007,27(12):1949.［15］李萍,卢丹,刘金平,等.远志挥发油成分的gc-ms分析［j］.特产研究,2003,2