高考化学一轮复习微专题训练：化学实验综合题

化学实验综合题【原卷】大题训练（共10题）1．二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发粘、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：物理性质毒性色态挥发性熔点沸点剧毒金黄色液体易挥发－76℃138℃化学性质①300℃以上完全分解；②S2Cl2+Cl22SCl2；③遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险；④受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气。（1）制取少量S2Cl2实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品。①仪器m的名称为___，装置F中试剂的作用是___。②装置连接顺序：A→___→E→D。③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是_____________。④为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和___________。（2）①S2Cl2遇水强烈反应产生烟雾，其产物中有一种气体X能使品红溶液褪色，加热后又恢复原状，且反应过程中只有一种元素化合价发生变化，写出该反应的化学方程式___。②甲同学为了验证两种气体产物，将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH溶液，该方案___（填“可行”或“不可行”），原因是_____________。（3）某同学为了测定S2Cl2与水反应后生成的气体X在混合气体中的体积分数，设计了如下实验方案：①W溶液可以是_____(填标号)。a．H2O2溶液b．KMnO4溶液(硫酸酸化)c．氯水②该混合气体中气体X的体积分数为__________(用含V、m的式子表示)。2．EDTA(乙二胺四乙酸)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂。某高三研究性学习小组在实验室制备EDTA，并用其测定某地下水的硬度。制备EDTA的实验步骤如下：步骤1：称取94.5g(1.0mol)ClCH2COOH于1000mL三颈烧瓶中(如图)，慢慢加入50%Na2CO3溶液，至不再产生无色气泡；步骤2：加入15.6g(0.26mol)H2NCH2CH2NH2，摇匀，放置片刻，加入2.0mol/LNaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计50℃加热2h；步骤3：冷却后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1，有白色沉淀生成，抽滤，干燥，制得EDTA。测地下水硬度：取地下水样品25.00mL进行预处理后，用EDTA进行检测。实验中涉及的反应有M2+(金属离子)+Y4－(EDTA)=MY2－；M2+(金属离子)+EBT(铬黑T，蓝色)==MEBT(酒红色)；MEBT+Y4－(EDTA)=MY2－+EBT(铬黑T)。请回答下列问题：（1）步骤1中发生反应的离子方程式为__________。（2）仪器Q的名称是____________，冷却水从接口_______流出(填“x”或“y”)（3）用NaOH固体配制上述NaOH溶液，配制时使用的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、______和_______，需要称量NaOH固体的质量为______。（4）测定溶液pH的方法是___________。（5）将处理后的水样转移到锥形瓶中，加入氨水－氯化铵缓冲溶液调节pH为10，滴加几滴铬黑T溶液，用0.0100mol·L－1EDTA标准溶液进行滴定。①确认达到滴定终点的现象是____________。②滴定终点时共消耗EDTA溶液15.0mL，则该地下水的硬度=____________(水硬度的表示方法是将水中的Ca2+和Mg2+都看作Ca2+，并将其折算成CaO的质量，通常把1L水中含有10mgCaO称为1度)③若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则测定结果将_____(填“偏大“偏小”或“无影响”)。3．二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发黏、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：（1）制取少量S2Cl2实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2。①仪器m的名称为___，装置F中试剂的作用是___。②装置连接顺序：A→___→___→___→E→D。③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是___。④为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和___。（2）少量S2Cl2泄漏时应喷水雾减慢其挥发(或扩散)，并产生酸性悬浊液。但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是_____________________。（3）S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体SO2的体积分数。①W溶液可以是___(填标号)。a.H2O2溶液b.KMnO4溶液(硫酸酸化)c.氯水②该混合气体中二氧化硫的体积分数为_________(用含V、m的式子表示)。4．苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下：试剂相关性质如下表：苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯常温性状白色针状晶体无色液体无色透明液体沸点/℃249.078.0212.6相对分子量12246150溶解性微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂与水任意比互溶难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚回答下列问题：（1）为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为_________。（2）步骤①的装置如图所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体，30mL无水乙醇（约0.5mol）和3mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5~2h。仪器A的作用是_________；仪器C中反应液应采用_________方式加热。（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为_________。（4）反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作I是_________；操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_________。（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有_____；加入试剂X为_____（填写化学式）。（6）最终得到产物纯品12.0g，实验产率为_________%（保留三位有效数字）。5．碘化钠在医疗及食品方面有重要的作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H·H2O)为原料制备碘化钠。已知：水合肼具有还原性。回答下列问题：（1）水合肼的制备有关反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3①制取次氯酸钠和氧氧化钠混合液的连接顺序为__________(按气流方向，用小写字母表示)。若该实验温度控制不当，反应后测得三颈瓶内ClO−与ClO3−的物质的量之比为5：1，则氯气与氢氧化钠反应时，被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为________。②制备水合肼时，应将___________滴到__________中（填“NaClO溶液”或“尿素溶液”），且滴加速度不能过快。（2）碘化钠的制备采用水合肼还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：在“还原”过程中，主要消耗反应过程中生成的副产物IO3−，该过程的离子方程式为__________________。工业上也可以用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，其原因是_________________________________。（3）测定产品中NaI含量的实验步骤如下：a．称取10．00g样品并溶解，在500mL容量瓶中定容；b．量取25．00mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后，再加入M溶液作指示剂：c．用0．2100mol·L−1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点(反应方程式为；2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重复实验多次，测得消耗标准溶液的体积为15．00mL。①M为____________(写名称)。②该样品中NaI的质量分数为_______________。6．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO已知：①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；②相关数据如下表：化合物熔点/℃沸点/℃密度/g▪cm−3溶解性TiCl4−251361.5能溶于有机溶剂：遇水分解生成难溶于水的物质CCl4−2376.81.6难溶于水回答下列问题：（1）装置A中连通管的作用是______；装置E中使用冰盐水浴的目的是_____________________。（2）按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为____________________(填仪器接口字母)；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：_____________；装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到_________时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。（3）装置C的作用为___________________。（4）装置F中发生反应的化学方程式为________________________。（5）制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________。（6）利用如图所示装置测定产品纯度：称取wgTiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节至中性，滴加几滴0.1mol·L−1的K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L−1AgNO3标准溶液滴定至终点(Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液VmL。已知：TiCl4+(2+x)H2O=TiO2·xH2O↓+4HCl①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________。②根据上述数据计算该产品的纯度为__________。(用含w、c和V的代数式表示)7．Na2S粗品含有杂质，其纯化、含量测定方法如下。回答下列问题：（1）粗品经水浸、过滤、__________________、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na2S固体。（2）国标中采用如图所示装置测定Na2S样品溶液中Na2CO3的百分含量(实验前，吸收管1、吸收管2、参比管中均装入组成相同的乙醇、丙酮混合溶液，该溶液吸收CO2后，颜色发生改变)。（步骤一）标定KOH标准溶液准确称取wg邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4，摩尔质量为Mg/mol)置于锥形瓶中，加入适量蒸馏水、2滴指示剂，用待标定的KOH溶液滴定至终点，消耗vmLKOH溶液。①标定过程中应该选用的指示剂名称是______，理由是__________；(已知邻苯二甲酸的电离平衡常数为Ka1=1.1×10-3，Ka2=4.0×10-6)②KOH溶液的准确浓度为_____mol/L(用含M、v、w的代数式表示)（步骤二）往三颈烧瓶中先后加入100mL样品溶液、15ml过氧化氢溶液(足量)，连接好装置，加热并打开抽气装置；（步骤三）上述反应完成后，从滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液，充分反应；（步骤四）用装置6中的KOH标准溶液滴定吸收管1中的溶液至与参比管中溶液相同的颜色，3min内不变色为终点。③过氧化氢的作用是______；碱石棉的作用是__________；④如果抽气速度过快，可能导致测定结果_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；⑤若步骤三中出现_______________________(填现象)，说明实验失败，必须重新测定。8．乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:查阅资料如下:①几种有机物的沸点如下表:有机物苯溴乙烷乙苯沸点/℃8038.4136.2②化学原理:+CH3CH2Br+HBr。③氯化铝易升华、易潮解。I．制备氯化铝甲同学选择下列装置制备氯化铝（装置不可重复使用）:（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有________种。（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当___________时（填实验现象）点燃F处酒精灯。（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→______→k→i→f→g→_____。（4）D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是______________。II.制备乙苯乙同学设计实验步骤如下:步骤1：连接装置并检查气密性（如图所示，夹持装置省略）。步骤2：用酒精灯微热烧瓶。步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。步骤4：加热，充分反应半小时。步骤5：提纯产品。回答下列问题:（5）本实验加热方式宜采用_______（填“

酒精灯直接加热”

或“水浴加热”）。（6）确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是___。A硝酸银溶液B石蕊试液C品红溶液D氢氧化钠溶液（7）提纯产品的操作步骤有：①过滤；②用稀盐酸洗涤；③少量蒸馏水水洗④加入大量无水氯化钙；⑤用大量水洗；⑥蒸馏并收集136.2℃馏分⑦分液。操作的先后顺序为⑤⑦____⑦____⑥（填其它代号）。9．连二亚硫酸钠（Na2S2O4），也称为保险粉，Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，具有极强的还原性，易被空气氧化，在碱性介质中稳定。其阴离子的结构如图所示：。某科研小组制备并探究其性质。Ⅰ．制备Na2S2O4（加热等辅助仪器略去）（1）Na2S2O4中硫元素的化合价为_______。（2）连接好装置后，检查其气密性良好的操作是____________________。（3）添加药品、再次连接好装置：①第一步，将A中生成的气体通往B中进行反应，在B装置生成连二亚硫酸锌的化合反应方程式为__________；②第二步，加入NaOH溶液，于28～35℃下反应生成Na2S2O4，该步反应的离子方程式为_____________。第三步，将第二步的混合物过滤，并向滤液中加入固体NaCl，冷却至20℃，便有Na2S2O4晶体析出。③第四步，将第三步所得混合物经________（填操作名称）、________(填写“水”或“乙醇”)洗涤，得到纯净的Na2S2O4晶体。（4）装置C的作用是_______________。Ⅱ．探究Na2S2O4的稳定性（5）隔绝空气加热Na2S2O4固体完全分解得到固体产物Na2SO3、Na2S2O3和SO2，但科研小组没有做到完全隔绝空气，得到的固体产物中还含有Na2SO4。请设计实验证明该分解产物中含有Na2SO4。实验方案是______________。（可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液、KMnO4溶液）10．过氧化钙可用于治理赤潮、应急供氧等。已知：过氧化钙，为白色或淡黄色结晶粉末，难溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，常温下干燥品很稳定，能溶于稀酸生成过氧化氢。某小组同学探究过氧化钙的制法和性质：（1）甲、乙两位同学设计的过氧化钙实验室制法如下，其中产率较低的是______(填A、B)方法ACa(OH)2(s)+H2O2CaO2(s)+2H2O方法BCaCl2(s)+H2O2CaO2(s)+2HCl方法A所得产品中纯度不高，所含杂质主要是___________(填化学式)如果不加入稳定剂，则两种方法都需在5℃以下进行实验，原因可能是______________。（2）丙同学认为CO2、SO2与过氧化钙的反应原理相同，丁同学认为SO2具有较强的还原性，而CO2没有，故而反应原理不相同。他们设计了如下实验装置，通过测量装置E中所得气体体积判断反应情况：①试剂B的作用是____________________。②若实验中SO2足量，且与过氧化钙充分反应，取反应后的固体进行探究，以验证过氧化钙与SO2反应的生成物。若SO2未被氧化，则反应的化学方程式为：______________________________。③装置E中收集到的氧气体积为VL(已换算成标准状况下)，若SO2完全被氧化，则V=______。（3）某工厂利用电石渣(主要成分为氢氧化钙)生产过氧化钙的生产流程如下：①用上述方法制备过氧化钙(CaO2·8H2O)，搅拌步骤的化学方程式是______________。温度(℃)50403020100产率43.2452.8064.5463.8060.4552.40②某小组釆用单变量法确定温度、H2O2浓度对产率的影响，结果如下：H2O2%30%25%20%15%10%5%产率60.4062.4264.5463.2063.1062.40则实际生产应选择的适宜条为__________。化学实验综合题大题训练（共10题）1．二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发粘、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：物理性质毒性色态挥发性熔点沸点剧毒金黄色液体易挥发－76℃138℃化学性质①300℃以上完全分解；②S2Cl2+Cl22SCl2；③遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险；④受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气。（1）制取少量S2Cl2实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品。①仪器m的名称为___，装置F中试剂的作用是___。②装置连接顺序：A→___→E→D。③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是_____________。④为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和___________。（2）①S2Cl2遇水强烈反应产生烟雾，其产物中有一种气体X能使品红溶液褪色，加热后又恢复原状，且反应过程中只有一种元素化合价发生变化，写出该反应的化学方程式___。②甲同学为了验证两种气体产物，将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH溶液，该方案___（填“可行”或“不可行”），原因是_____________。（3）某同学为了测定S2Cl2与水反应后生成的气体X在混合气体中的体积分数，设计了如下实验方案：①W溶液可以是_____(填标号)。a．H2O2溶液b．KMnO4溶液(硫酸酸化)c．氯水②该混合气体中气体X的体积分数为__________(用含V、m的式子表示)。【答案】（1）①三颈烧瓶除去Cl2中混有的HCl杂质②FCB③将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气，并将B中残留的S2Cl2排入E中收集④滴入浓盐酸的速率(或B中通入氯气的量)（2）①2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl↑②不可行二氧化硫被硝酸氧化成硫酸根，既难于检验二氧化硫又干扰氯化氢检验（3）①ac②×100%【解析】（1）实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2，利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入①仪器m的名称为三颈烧瓶，装置F中试剂的作用是：除去Cl2中混有的HCl杂质，②利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入，依据上述分析可知装置连接顺序为：A→F→C→B→E→D，③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是：将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气，并将B中残留的S2Cl2排入E中收集，④反应生成S2Cl2的氯气过量则会生成SCl2，温度过高S2Cl2会分解，为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和滴入浓盐酸的速率或B中通入氯气的量，（2）①S2Cl2遇水强烈反应产生烟雾，其产物中有一种气体X能使品红溶液褪色，加热后又恢复原状，该气体X为SO2，且反应过程中只有一种元素化合价发生变化，即反应中只有硫元素化合价发生变化，产生烟雾，雾应为反应产生的氯化氢气体在空气中与水蒸汽结合形成的液滴，根据得失电子守恒，该反应的化学方程式2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl↑，②甲同学为了验证两种气体产物，二氧化硫被硝酸氧化成硫酸根，与银离子结合形成硫酸银，既难于检验二氧化硫又干扰氯化氢检验，该方案不可行，（3）S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数，混合气体通过溶液W溶液吸收二氧化硫气体得到溶液中加入加入过量氢氧化钡溶液反应得到硫酸钡沉淀，过滤洗涤干燥称量得到硫酸钡沉淀质量mg，元素守恒计算二氧化硫体积分数，①W溶液是吸收氧化二氧化硫的溶液，可以是a；H2O2溶液，c.氯水，但不能是b；KMnO4溶液(硫酸酸化)，因为高锰酸钾溶液能氧化氯化氢生成氯气，应选ac，②过程分析可知生成沉淀为硫酸钡沉淀，硫元素守恒得到二氧化硫物质的量n(SO2)=n(BaSO4)==mol，该混合气体中二氧化硫的体积分数为气体物质的量分数，二氧化硫体积分数=×100%=×100%，2．EDTA(乙二胺四乙酸)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂。某高三研究性学习小组在实验室制备EDTA，并用其测定某地下水的硬度。制备EDTA的实验步骤如下：步骤1：称取94.5g(1.0mol)ClCH2COOH于1000mL三颈烧瓶中(如图)，慢慢加入50%Na2CO3溶液，至不再产生无色气泡；步骤2：加入15.6g(0.26mol)H2NCH2CH2NH2，摇匀，放置片刻，加入2.0mol/LNaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计50℃加热2h；步骤3：冷却后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1，有白色沉淀生成，抽滤，干燥，制得EDTA。测地下水硬度：取地下水样品25.00mL进行预处理后，用EDTA进行检测。实验中涉及的反应有M2+(金属离子)+Y4－(EDTA)=MY2－；M2+(金属离子)+EBT(铬黑T，蓝色)==MEBT(酒红色)；MEBT+Y4－(EDTA)=MY2－+EBT(铬黑T)。请回答下列问题：（1）步骤1中发生反应的离子方程式为__________。（2）仪器Q的名称是____________，冷却水从接口_______流出(填“x”或“y”)（3）用NaOH固体配制上述NaOH溶液，配制时使用的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、______和_______，需要称量NaOH固体的质量为______。（4）测定溶液pH的方法是___________。（5）将处理后的水样转移到锥形瓶中，加入氨水－氯化铵缓冲溶液调节pH为10，滴加几滴铬黑T溶液，用0.0100mol·L－1EDTA标准溶液进行滴定。①确认达到滴定终点的现象是____________。②滴定终点时共消耗EDTA溶液15.0mL，则该地下水的硬度=____________(水硬度的表示方法是将水中的Ca2+和Mg2+都看作Ca2+，并将其折算成CaO的质量，通常把1L水中含有10mgCaO称为1度)③若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则测定结果将_____(填“偏大“偏小”或“无影响”)。【答案】（1）2ClCH2COOH+CO32-=2ClCH2COO-+CO2↑+H2O（2）（球形）冷凝管x（3）胶头滴管100mL容量瓶8.0g（4）取一块pH试纸放到干燥的表面皿上，用干燥的玻璃棒蘸取待测溶液滴在pH试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较（5）①滴入最后一滴EDTA标准溶液，溶液由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色②33.6度③偏大【解析】【分析】（1）根据强酸制弱酸的原理书写反应的离子方程式；（2）根据仪器结构判断仪器名称，冷凝管中冷却水应从下口进入，从上口流出；（3）实验中需要2.0mol/LNaOH溶液90mL，但是实验室没有90mL的容量瓶，应用100mL容量瓶，即应配制100mLNaOH溶液，据此计算需要NaOH固体的质量，再根据用NaOH固体配制NaOH溶液的实验步骤判断所需仪器；（4）根据pH试纸的使用方法进行解答；（5）①根据溶液颜色变色判断滴定终点，用EBT(铬黑T，蓝色)作为指示剂，结合已知反应判断滴定终点颜色的变化；②首先明确关系式n(M2+)~n(EDTA)~n(CaO)，进而计算1L水样中CaO的质量，再结合该地下水的硬度的表示方法进行计算；③若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则使得EDTA标准液的浓度偏小，则滴定等量EDTA消耗EDTA标准液的体积偏大。【详解】（1）已知ClCH2COOH与Na2CO3溶液反应产生无色气泡，可知二者反应生成二氧化碳气体，由强酸制弱酸的原理可知，反应的离子方程式为2ClCH2COOH+CO32-=2ClCH2COO-+CO2↑+H2O，故答案为：2ClCH2COOH+CO32-=2ClCH2COO-+CO2↑+H2O；（2）仪器Q的名称是（球形）冷凝管，冷却水应从下口进入，从上口流出，故答案为：（球形）冷凝管；x；（3）实验中需要2.0mol/LNaOH溶液90mL，但是实验室没有90mL的容量瓶，应用100mL容量瓶，即应配制100mLNaOH溶液，因此n(NaOH)=c(NaOH)V(NaOH)=2.0mol/L×0.1L=0.2mol，m(NaOH)=n(NaOH)M(NaOH)=0.2mol×40g/mol=8.0g，用NaOH固体配制NaOH溶液的实验步骤为计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、装瓶，据此可知配制时使用的仪器除了天平、烧杯、玻璃棒外，还需要胶头滴管和100mL容量瓶，故答案为：胶头滴管；100mL容量瓶；8.0g；（4）测定溶液pH的方法是取一块pH试纸放到干燥的表面皿上，用干燥的玻璃棒蘸取待测溶液滴在pH试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较，故答案为：取一块pH试纸放到干燥的表面皿上，用干燥的玻璃棒蘸取待测溶液滴在pH试纸中部，待试纸变色后与标准比色卡比较；（5）①根据已知反应可知滴定前溶液为酒红色，滴定结束后为蓝色，所以滴定终点溶液的颜色变化为酒红色变为蓝色，故答案为：滴入最后一滴EDTA标准溶液，溶液由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色；②用0.0100mol⋅L−1的EDTA标准溶液进行滴定，滴定终点时共消耗EDTA溶液15.0mL，则n(M2+)=n(EDTA)=0.0100mol⋅L−1×15.0×10−3L=1.5×10−4mol，则25.00ml水中m(CaO)=nM=56g/mol×1.5×10−4mol=8.4mg，所以1L水中，通常把1L水中含有10mgCaO称为1度，所以该地下水的硬度为，故答案为：33.6度；③若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则使得EDTA标准液的浓度偏小，则消耗EDTA标准液的体积偏大，会使得测定结果将偏大，故答案为：偏大。3．二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发黏、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：（1）制取少量S2Cl2实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2。①仪器m的名称为___，装置F中试剂的作用是___。②装置连接顺序：A→___→___→___→E→D。③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是___。④为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和___。（2）少量S2Cl2泄漏时应喷水雾减慢其挥发(或扩散)，并产生酸性悬浊液。但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是_____________________。（3）S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体SO2的体积分数。①W溶液可以是___(填标号)。a.H2O2溶液b.KMnO4溶液(硫酸酸化)c.氯水②该混合气体中二氧化硫的体积分数为_________(用含V、m的式子表示)。【答案】（1）①直形冷凝管(或冷凝管)除去Cl2中混有的HCl杂质②FCB③将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气，并将B中残留的S2Cl2排入E中收集④滴入浓盐酸的速率(或B中通入氯气的量)（2）S2Cl2遇水会分解放热，放出腐蚀性烟气（3）①ac②×100%或%或%或%【解析】【分析】（1）实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2，利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入；（2）S2Cl2受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；（3）S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数，混合气体通过溶液W溶液吸收二氧化硫气体得到溶液中加入加入过量氢氧化钡溶液反应得到硫酸钡沉淀，过滤洗涤干燥称量得到硫酸钡沉淀质量mg，元素守恒计算二氧化硫体积分数。【详解】（1）实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2，利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入；①仪器m的名称为直形冷凝管(或冷凝管)，装置F中试剂的作用是：除去Cl2中混有的HCl杂质；②利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入，依据上述分析可知装置连接顺序为：A→F→C→B→E→D；③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是：将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气；并将B中残留的S2Cl2排入E中收集；④反应生成S2Cl2中因氯气过量则会有少量生成SCl2，温度过高S2Cl2会分解，为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和滴入浓盐酸的速率或B中通入氯气的量；（2）少量S2Cl2泄漏时应喷水雾减慢其挥发(或扩散)，并产生酸性悬独液，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是：防止S2Cl2遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；（3）S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数，混合气体通过溶液W溶液吸收二氧化硫气体得到溶液中加入加入过量氢氧化钡溶液反应得到硫酸钡沉淀，过滤洗涤干燥称量得到硫酸钡沉淀质量mg，元素守恒计算二氧化硫体积分数；①W溶液是吸收氧化二氧化硫的溶液，可以是a.H2O2溶液，c．氯水，但不能是b.KMnO4溶液(硫酸酸化)，因为高锰酸钾溶液能氧化氯化氢生成氯气，故答案为：ac；②过程分析可知生成沉淀为硫酸钡沉淀，硫元素守恒得到二氧化硫物质的量n(SO2)=n(BaSO4)==mol，该混合气体中二氧化硫的体积分数为气体物质的量分数，二氧化硫体积分数=。4．苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下：试剂相关性质如下表：苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯常温性状白色针状晶体无色液体无色透明液体沸点/℃249.078.0212.6相对分子量12246150溶解性微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂与水任意比互溶难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚回答下列问题：（1）为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为_________。（2）步骤①的装置如图所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体，30mL无水乙醇（约0.5mol）和3mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5~2h。仪器A的作用是_________；仪器C中反应液应采用_________方式加热。（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为_________。（4）反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作I是_________；操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_________。（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有_____；加入试剂X为_____（填写化学式）。（6）最终得到产物纯品12.0g，实验产率为_________%（保留三位有效数字）。【答案】（1）重结晶（2）冷凝回流乙醇和水水浴加热（3）吸水剂由白色变为蓝色（4）蒸馏分液漏斗（5）降低苯甲酸乙酯的溶解度利于分层Na2CO3或NaHCO3（6）80.0【解析】苯甲酸与乙醇在浓硫酸作催化剂发生酯化反应生成苯甲酸乙酯，苯甲酸乙酯与乙醇和苯甲酸能够混溶，苯甲酸乙酯与乙醇沸点差异较大，因此操作I为蒸馏，混合液2中主要成分为苯甲酸乙酯和苯甲酸，加入试剂X除去苯甲酸，因此可选择试剂饱和碳酸钠进行除杂，然后分液制备粗产品，然后通过干燥制备苯甲酸乙酯纯品，以此解答本题。（1）可通过重结晶的方式提高原料苯甲酸的纯度；（2）仪器A为球形冷凝管，在制备过程中乙醇易挥发，因此通过球形冷凝管冷凝回流乙醇和水；该反应中乙醇作为反应物，因此可通过水浴加热，避免乙醇大量挥发；（3）仪器B中吸水剂为无水硫酸铜的乙醇饱和溶液，吸收水分后生成五水硫酸铜，吸水剂由白色变为蓝色；（4）由上述分析可知，操作I为蒸馏；操作II为分液，除烧杯外，还需要的玻璃仪器为分液漏斗；（5）因苯甲酸乙酯难溶于冷水，步骤③中将反应液倒入冷水的目的还有降低苯甲酸乙酯的溶解度有利于分层；试剂X为Na2CO3溶液或NaHCO3溶液；（6）12g苯甲酸乙酯的物质的量为，苯甲酸的物质的量为，反应过程中乙醇过量，理论产生苯甲酸乙酯的物质的量为0.1mol，实验产率为。5．碘化钠在医疗及食品方面有重要的作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H·H2O)为原料制备碘化钠。已知：水合肼具有还原性。回答下列问题：（1）水合肼的制备有关反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3①制取次氯酸钠和氧氧化钠混合液的连接顺序为__________(按气流方向，用小写字母表示)。若该实验温度控制不当，反应后测得三颈瓶内ClO−与ClO3−的物质的量之比为5：1，则氯气与氢氧化钠反应时，被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为________。②制备水合肼时，应将___________滴到__________中（填“NaClO溶液”或“尿素溶液”），且滴加速度不能过快。（2）碘化钠的制备采用水合肼还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：在“还原”过程中，主要消耗反应过程中生成的副产物IO3−，该过程的离子方程式为__________________。工业上也可以用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，其原因是_________________________________。（3）测定产品中NaI含量的实验步骤如下：a．称取10．00g样品并溶解，在500mL容量瓶中定容；b．量取25．00mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后，再加入M溶液作指示剂：c．用0．2100mol·L−1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点(反应方程式为；2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重复实验多次，测得消耗标准溶液的体积为15．00mL。①M为____________(写名称)。②该样品中NaI的质量分数为_______________。【答案】（1）ecdabf5:3NaClO溶液尿素（2）2IO3−+3N2H4•H2O=3N2↑+2I−+9H2ON2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质（3）淀粉94.5%【解析】（1）水合肼的制备有关反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3①装置c由二氧化们和浓盐酸制备氯气，用B装置的饱和食盐水除去HCl气体，为保证除杂充分，导气管长进短出，氯气与NaOH在A中反应制备，为充分反应，从a进去，由D装置吸收未反应的氯气，防止污染空气，故导气管连接顺序为：ecdabf；三颈瓶内ClO−与ClO3−的物质的量之比为5：1，设ClO−与ClO3−的物质的量分别为5mol、1mol，根据得失电子守恒，生成5molClO−则会生成Cl−5mol，生成1molClO3−则会生成Cl−5mol，则被还原的氯元素为化合价降低的氯元素，即为Cl−，有5mol+5mol=10mol，被氧化的氯元素为化合价升高的氯元素，物质的量之比为ClO−与ClO3−共5mol+1mol=6mol，故被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为10：6=5:3；②将尿素滴到NaClO溶液中或过快滴加，都会使过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率，故实验中取适量NaClO溶液逐滴加入到定量的尿素溶液中制备水合肼，滴加顺序不能颠倒，且滴加速度不能过快，防止水合肼被氧化；（2）根据流程可知，副产物IO3−与水合肼生成碘离子和氮气，反应为：2IO3−+3N2H4•H2O=3N2↑+2I−+9H2O；N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O，不引入杂质，水合肼还原法制得的产品纯度更高；（3）①实验中滴定碘单质，用淀粉做指示剂，即M为淀粉；②根据碘元素守恒，2I−～I2～2Na2S2O3，则n(NaI)=n(Na2S2O3)，故样品中NaI的质量为：0.2100mol×0.015L××150g/mol=9.45g，故其质量分数为×100%=94.5%。6．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO已知：①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；②相关数据如下表：化合物熔点/℃沸点/℃密度/g▪cm−3溶解性TiCl4−251361.5能溶于有机溶剂：遇水分解生成难溶于水的物质CCl4−2376.81.6难溶于水回答下列问题：（1）装置A中连通管的作用是______；装置E中使用冰盐水浴的目的是_____________________。（2）按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为____________________(填仪器接口字母)；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：_____________；装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到_________时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。（3）装置C的作用为___________________。（4）装置F中发生反应的化学方程式为________________________。（5）制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________。（6）利用如图所示装置测定产品纯度：称取wgTiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节至中性，滴加几滴0.1mol·L−1的K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L−1AgNO3标准溶液滴定至终点(Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液VmL。已知：TiCl4+(2+x)H2O=TiO2·xH2O↓+4HCl①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________。②根据上述数据计算该产品的纯度为__________。(用含w、c和V的代数式表示)【答案】（1）平衡压强，使浓盐酸更易滴落降温、冷凝，收集产品TiCl4（2）almcbfghidej检查装置的气密性装置充满氯气（3）防止水蒸气进入E装置，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气（4）PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl（5）蒸馏（6）形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl损失%【解析】（1）装置A中导管m的作用是：平衡压强，使浓盐酸更易滴落；冰水混合物可起到降温、冷凝，收集产品TiCl4的作用；（2）A装置制备Cl2，G装置除去Cl2中混有的杂质HCl，B装置干燥，为干燥彻底，导气管长进短出，D装置制备TiCl4，E装置收集，C装置防止水蒸气进入收集装置，除去氯气，F装置收集CO，故按照气流由左到右的方向，上述装置仪器接口字母的连接顺序为almcbfghidej；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置的气密性；装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到装置充满氯气时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。（3）E中装置C的作用是防止水蒸气进入E装置，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气；（4）装置F中CO与PdCl2、H2O发生反应产生Pd、CO2、HCl，发生反应的化学方程式为PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl；（5）已知：TiCl4的沸点为136℃，CCl4的沸点为76.8℃，可采用蒸馏方法分离出TiCl4；（6）①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还可以形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl损失；②产品与水充分反应得到HCl的水溶液，加入K2CrO4溶液作指示剂，用cmol/LAgNO3溶液滴定，当观察到白色沉淀刚刚出现砖红色沉淀时达到滴定终点，则有：TiCl4～4HCl～4AgCl～4AgNO3，故n(TiCl4)=n(AgNO3)，所以产品纯度为×100%=%。7．Na2S粗品含有杂质，其纯化、含量测定方法如下。回答下列问题：（1）粗品经水浸、过滤、__________________、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na2S固体。（2）国标中采用如图所示装置测定Na2S样品溶液中Na2CO3的百分含量(实验前，吸收管1、吸收管2、参比管中均装入组成相同的乙醇、丙酮混合溶液，该溶液吸收CO2后，颜色发生改变)。（步骤一）标定KOH标准溶液准确称取wg邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4，摩尔质量为Mg/mol)置于锥形瓶中，加入适量蒸馏水、2滴指示剂，用待标定的KOH溶液滴定至终点，消耗vmLKOH溶液。①标定过程中应该选用的指示剂名称是______，理由是__________；(已知邻苯二甲酸的电离平衡常数为Ka1=1.1×10-3，Ka2=4.0×10-6)②KOH溶液的准确浓度为_____mol/L(用含M、v、w的代数式表示)（步骤二）往三颈烧瓶中先后加入100mL样品溶液、15ml过氧化氢溶液(足量)，连接好装置，加热并打开抽气装置；（步骤三）上述反应完成后，从滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液，充分反应；（步骤四）用装置6中的KOH标准溶液滴定吸收管1中的溶液至与参比管中溶液相同的颜色，3min内不变色为终点。③过氧化氢的作用是______；碱石棉的作用是__________；④如果抽气速度过快，可能导致测定结果_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；⑤若步骤三中出现_______________________(填现象)，说明实验失败，必须重新测定。【答案】（1）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤（2）①酚酞滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，呈碱性②③氧化除去S2-除去空气中的CO2④偏低⑤吸收管2中的溶液颜色发生明显变化【解析】【分析】（1）粗品经水浸、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na2S固体。（2）①根据滴定终点溶液的性质选择指示剂；②根据KC8H5O4+KOH=K2C8H4O4+H2O找到数量关系，进行计算；③过氧化氢具有氧化性，为了实验结果准确要防止空气中的二氧化碳被吸收；④抽气过快反应不能完全进行；⑤步骤四中只滴定吸收管1中的溶液，则要保证吸收管1可以吸收全部二氧化碳。【详解】（1）粗品经水浸、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na2S固体。故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；（2）①滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，存在邻苯二甲酸根的水解，导致溶液呈碱性，所以选用酚酞做指示剂，故答案为：酚酞；滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，呈碱性；②滴定过程发生反应KC8H5O4+KOH=K2C8H4O4+H2O，则反应中邻苯二甲酸氢钾的物质的量与氢氧化钾物质的量相同，n(KC8H5O4)=mol，则n(KOH)=mol，浓度c=，故答案为；③过氧化氢具有氧化性，可以将硫离子氧化，以免生成硫化氢影响实验结果；为了实验结果准确要防止空气中的二氧化碳被吸收，故答案为：氧化除去S2-；除去空气中的CO2；④抽气过快二氧化碳不能完全被吸收，继而使测量结果偏小，故答案为：偏小；⑤步骤四中只滴定吸收管1中的溶液，则要保证吸收管1可以吸收全部二氧化碳，当吸收管2中颜色发生变化时，说明有二氧化碳在吸收管1中没有完全被吸收，实验失败，故答案为：吸收管2中的溶液颜色发生明显变化。8．乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:查阅资料如下:①几种有机物的沸点如下表:有机物苯溴乙烷乙苯沸点/℃8038.4136.2②化学原理:+CH3CH2Br+HBr。③氯化铝易升华、易潮解。I．制备氯化铝甲同学选择下列装置制备氯化铝（装置不可重复使用）:（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有________种。（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当___________时（填实验现象）点燃F处酒精灯。（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→______→k→i→f→g→_____。（4）D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是______________。II.制备乙苯乙同学设计实验步骤如下:步骤1：连接装置并检查气密性（如图所示，夹持装置省略）。步骤2：用酒精灯微热烧瓶。步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。步骤4：加热，充分反应半小时。步骤5：提纯产品。回答下列问题:（5）本实验加热方式宜采用_______（填“

酒精灯直接加热”

或“水浴加热”）。（6）确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是___。A硝酸银溶液B石蕊试液C品红溶液D氢氧化钠溶液（7）提纯产品的操作步骤有：①过滤；②用稀盐酸洗涤；③少量蒸馏水水洗④加入大量无水氯化钙；⑤用大量水洗；⑥蒸馏并收集136.2℃馏分⑦分液。操作的先后顺序为⑤⑦____⑦____⑥（填其它代号）。【答案】（1）4（2）F中充满黄绿色（3）h→j→

d→eb→c（4）氯化铝易堵塞导管引起爆炸（5）水浴加热（6）AB（7）②③④①【解析】A中制备氯气，生成的氯气中含有HCl，经过E用饱和食盐水除去HCl，再经过C用浓硫酸干燥，进入F，加热条件下铝与氯气反应生成氯化铝。I．（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管共4种。故答案为：4.（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当F中充满黄绿色时（填实验现象）点燃F处酒精灯。故答案为：F中充满黄绿色；（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→h→j→

d→e→k→i→f→g→b→c；故答案为：h→j→

d→e；b→c；（4）氯化铝易升华，易冷凝成固体，D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是氯化铝易堵塞导管引起爆炸。故答案为：氯化铝易堵塞导管引起爆炸II.（5）根据反应物的性质，沸点：溴乙烷，38.4℃，苯，80℃，产物：136.2℃，本实验加热方式宜采用水浴加热。（6）根据反应方程式：，确认本实验A中已发生了反应可以用硝酸银溶液检验产生的HBr中溴离子，也可以用石蕊试液检验生成的氢溴酸，故选AB。（7）提纯产品的操作步骤有：⑤用大量水洗，洗去溶液中氯化铝等可溶的物质；⑦分液②用稀盐酸洗涤有机层；③少量蒸馏水水洗⑦分液④在有机层中加入大量无水氯化钙，干燥；①过滤；⑥蒸馏并收集136.2℃馏分，得苯乙烯。操作的先后顺序为⑤⑦②③⑦④①⑥。故答案：②、③、④、①。9．连二亚硫酸钠（Na2S2O4），也称为保险粉，Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，具有极强的还原性，易被空气氧化，在碱性介质中稳定。其阴离子的结构如图所示：。某科研小组制备并探究其性质。Ⅰ．制备Na2S2O4（加热等辅助仪器略去）（1）Na2S2O4中硫元素的化合价为_______。（2）连接好装置后，检查其气密性良好的操作是____________________。（3）添加药品、再次连接好装置：①第一步，将A中生成的气体通往B中进行反应，在B装置生成连二亚硫酸锌的化合反应方程式为__________；②第二步，加入NaOH溶液，于28～35℃下反应生成Na2S2O4，该步反应的离子方程式为_____________。第三步，将第二步的混合物过滤，并向滤液中加入固体NaCl，冷却至20℃，便有Na2S2O4晶体析出。③第四步，将第三步所得混合物经________（填操作名称）、________(填写“水”或“乙醇”)洗涤，得到纯净的Na2S2O4晶体。（4）装置C的作用是_______________。Ⅱ．探究Na2S2O4的稳定性（5）隔绝空气加热Na2S2O4固体完全分解得到固体产物Na2SO3、Na2S2O3和SO2，但科研小组没有做到完全隔绝空气，得到的固体产物中还含有Na2SO4。请设计实验证明该分解产物中含有Na2SO4。实验方案是______________。（可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液、KMnO4溶液）【答案】（1）+3（2）关闭分液漏斗的旋塞，将C装置的导管插入烧杯中的水面下，微热烧瓶，导管口有气泡产生，停止加热，导管口形成一段水柱，则气密性良好（3）2SO2+Zn＝ZnS2O4Zn2++2OH−Zn(OH)2↓过滤乙醇（4）吸收SO2，防止污染空气；隔离空气，防止空气中的O2将产物氧化（5）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质【解析】（1）根据化合价分析，钠为+1价，O为−2价，Na2S2O4中硫元素的化合价为+3价，故答案为+3；（2）连接好装置后，检查其气密性良好的操作是关闭分液漏斗的旋塞，将C装置的导管插入烧杯中的水面下，微热烧瓶，导管口有气泡产生，停止加热，导管口形成一段水柱，则气密性良好，故答案为关闭分液漏斗的旋塞，将C装置的导管插入烧杯中的水面下，微热烧瓶，导管口有气泡产生，停止加热，导管口形成一段水柱，则气密性良好；（3）添加药品、再次连接好装置：①第一步，将