样品前处理专家

农残样品前处理专家

磐和科技

磐和科技农残前处理步骤概述萃取环节分离净化环节浓缩环节一、在农残前处理方面，主要涉及左面图示环节：

磐和科技萃取环节：农残前处理步骤（一）1、对于水分含量较低的样品，需要进行粉碎处理。

磐和科技萃取环节：农残前处理步骤（一）2、对于含水量较高的样品，用均质器进行匀桨处理。萃取环节：农残前处理步骤（一）

磐和科技3、通常采用摇床振荡加强萃取效果。

磐和科技萃取环节：农残前处理步骤（一）4、有时也采用超声波摇加强萃取效果。

磐和科技萃取环节：农残前处理步骤（一）5、ASE已经成为人们广泛采用萃取方法。

磐和科技萃取环节：农残前处理步骤（一）5、对样品进行离心处理可以提高液液分离的效果。

磐和科技萃取环节综述6、美国CDFA-MRSM方法

CDFA-MRSM是美国加州食品农业部所属的分析化学中开发成功的农约多残留快速扫描方法；此方法适用于新鲜蔬菜、水果(高水分、低脂肪类)样品。

CDFA-MRSM方法所用的溶剂（乙腈、二氯甲烷等）毒性较大，并且大量挥发到空气中，危害人类健康、污染周围环境。随着人类对健康安全意识的提高，国家对环境污染问题的关注；此方法的缺点显现出来。

磐和科技萃取环节综述（续）7、德国DFGS19方法在萃取环节的改进

在对九大类样品萃取时，采用醋酸乙酯和环己烷（体积比1:1）作萃取溶剂，代替传统的乙腈、二氯甲烷，尽量避免使用乙腈和二氯甲烷；减少了环境污染，降低了试剂对人员健康危害程度。

磐和科技分离净化：农残前处理步骤（二）

1、在样品净化方面，根据不同样品以及实验室的条件不同，通常采用以下方式：（1）、微孔膜（Millipore）（2）、净化层析柱（3）、固相微萃取（SPE)（4）、先进的凝胶净化色谱（GPC)

磐和科技分离净化：农残前处理步骤（二）

2、目前，在农残样品净化方面，德国DFGS19、欧盟EN12393-2、EN1528、美国环保局（USEPA3640A）、食品药物管理（FDA）、美国分析化学协会（AOAC984.21）都采用凝胶渗透色谱方法。凝胶渗透色谱法已成为美国和欧盟的法定方法。高分子-废液成分分析收集成分

BioBeads较早馏分主要运行成分tt流动方向3、凝胶渗透色谱原理

磐和科技4、脂肪性样品GPC洗脱曲线

磐和科技分离净化：农残前处理步骤（二）5、下面是一个GPC分离过程：最初流出、拖尾（舍弃成分）农残（目标成分）洗脱液（无效成分）min

磐和科技分离净化：农残前处理步骤（二）

磐和科技分离净化：农残前处理步骤（二）6、德国LCTech公司的GPC独具特色，它符合欧盟、德国、美国的各种标准。优良性能的液相双柱塞泵。完全程序化控制。独特的密闭系统设计。还能与EVAⅢ连用。

磐和科技分离净化：农残前处理步骤（二）

7、GPC的回收率如下图所示：PCB(n=3),75ppb

磐和科技分离净化环节综述

我国农残分析净化过程中,具有使用方法简单、仪器投资费用少等优点。但是存在以下问题：采用柱层析法进行样品净化：农残成分回收率低、分析重现性差；对于含高分子较多的复杂的样品处理效果差；无法完成样品多组份残留的分析。

德国DFGS19方法在样品净化的改进：采用凝胶渗透色谱法净化，改善了样品处理效果，扩大了样品处理品种范围，提高了回收率。并且，凝胶渗透色谱法净化过程制订了详细操作规范。浓缩环节：农残前处理步骤（三）

磐和科技1、浓缩过程一般采用旋转蒸发仪和氮吹仪。

磐和科技浓缩环节：农残前处理步骤（三）2、采用旋转蒸发仪和氮吹仪的优缺点：优点：操作简单方便、投资成本低。缺点：A）自动化程度低、对数量多的操作不利。B）大量溶剂大量挥发出来、对环境污染严重，对试验人员健康影响大。C）试验结果重现性差。

磐和科技浓缩环节：农残前处理步骤（三）

3、全自动定量浓缩仪EVAⅢ

——德国LCTech公司制造克服了旋转蒸发仪和氮吹仪以上缺点，为样品前处理技术揭开了新篇章。

磐和科技浓缩环节：农残前处理步骤（三）4、全自动定量浓缩仪样品能够蒸发到指定体积自动程序化处理多达52个样品溶剂转换自动完成，用两种不同溶剂自动清洗蒸发烧瓶符合H53方法(DINENISO9377-2)密闭的系统，溶剂挥发出来极少自动化操作简单、方便浓缩环节：农残前处理步骤（三）

磐和科技5、两个核心技术一、采用变频真空技术，使得自动真空操作得以实现。二、采用激光液位定位技术，溶剂“定容”自动化、结果准确、重现性极高。浓缩环节：农残前处理步骤（三）

磐和科技C)用激光定位加入液体体积浓缩上限(降低浓缩速度)浓缩下限（停止浓缩）6、全自动定量浓缩仪浓缩过程A)往自动进样器上加载样品B)系统虹吸把样品吸入浓缩腔中D)浓缩好的样品转移到小玻璃瓶中

磐和科技浓缩环节：农残前处理步骤（三）7、使用全自动浓缩仪减少污染的措施：A）在样品浓缩过程中，自动实现样品瓶、管路、浓缩腔室的清洗。B）在两个样品浓缩过程间，自动实现浓缩腔室、管路的清洗。C）清洗过程可以从四种溶剂中选择一种。浓缩环节：农残前处理步骤（三）

磐和科技回收率如下图所示：农残(250ppb,50mL乙酸乙酯/环己烷)8、使用全自动定量浓缩仪的结果

磐