纯化分离用色谱填料技术20140628

2023/2/1药物纯化分离填料技术2023/2/12粒度控制(5,10,20,30,50m)孔径控制(100,300,1000Å)强度控制(耐受20,000psi)比表面积控制(30-400m2/g)微球形硅胶基质材料系列色谱键合相填料2023/2/13反相色谱系列：C18,C8,极性C18,极性C8,ClickOEG,……亲水作用色谱系列：ClickCD,ClickMaltose,ClickGlucose,……混合模式色谱系列：C18/WCX,C18/SCX,C8/SAX,……手性色谱系列ChiralXA,ChiralXB,ChiralXC,ChiralXD……优势：化学稳定与适用范围宽键合密度和硅醇基可控制极性基团的引入和分离选择性可调控极性共聚技术2023/2/14疏水烷基极性基团（离子基团）极性共聚J.Chromatogr.A,2010,1217:4555ZL200910012845.1PCT/CN2010/073468极性共聚色谱分离材料2023/2/15XBridgeC18AtlantisC18EclipseXDB-C18InspireC18TSKgelODS-100VC18HCE流动相A:乙腈流动相B：0.2%甲酸水梯度：5%A-30min-35%A梯度：0%A-30min-30%A流动相条件同上流动相条件同上流动相条件同上流动相条件同上亲水色谱分离材料2023/2/16ClickMaltoseClickCAClickCDClickOEG-CDClickTE-CYS对极性较大，反相不易保留的化合物有很好的分离能力亲水色谱分离材料2023/2/17亲水色谱分离材料2023/2/18寡糖分离分析亲水色谱分离材料2023/2/19寡糖异构体分析

拖尾峰保留时间漂移柱效迅速下降生物碱的色谱分离碱性化合物

常规反相柱分离制备得到的次乌头碱样品254nm50ug500ug典型生物碱样品拖尾，保留时间随上样量增大前移问题XTerraC18column(150×２.1mm,

5µm).2023/2/110

0.2mg

2mg0.2mg10mgXBridgeC18,3.5mmC18HCE,5mm植物提取物（异喹啉类生物碱）2023/2/111生物碱的色谱分离分析谱图有效解决了生物碱分离中的拖尾问题，实现了生物碱的高效分离和纯化制备谱图化合物纯度检测化合物纯度检测生物碱的色谱分离2023/2/112目标杂质XChargeC18(4.6×250mm)乙腈/0.1%酸水色谱柱筛选XDB-C8色谱柱流动相：ACN/20mM甲酸铵目标杂质与主峰严重重叠碱性药物的纯化制备抗抑郁药物文拉法辛2023/2/113色谱柱：XChargeC18(50×250mm)进样量：2.5g（约填料量0.8%）目标杂质线性放大制备杂质制备纯度分析纯度99%，回收率95%XChargeC18(4.6×250mm)乙腈/0.1%酸水2023/2/114碱性药物的纯化制备P1P2P3P4P1P2P3P4共得到40个单体化合物，纯度均在95%以上。第一维：色谱柱：XAquaC18流动相：甲醇/乙腈/水梯度洗脱第二维：色谱柱：XAmide流动相：乙醇/乙腈/水等度洗脱第一维制备第二维制备纯度分析皂苷的纯化制备2023/2/11516—艾塞那肽—纯化分离问题样品复杂，相似物多消旋体很难分离分离效率低、纯度不达标回收率低辅助治疗II型糖尿病多肽的纯化制备2023/2/116碱性多肽【带正电荷】常规反相色谱混合模式反相色谱—艾塞那肽—多肽的纯化制备2023/2/117常规C18新材料C8SAX—艾塞那肽—表面正电荷的调控优异的分离选择性

优异的对称峰形多肽的纯化制备2023/2/118L-型氨基酸D-型氨基酸（杂质）常规反相色谱新型离子交换色谱—艾塞那肽—艾塞那肽消旋体分离多肽的纯化制备2023/2/119标品标品+消旋体新材料H1SCX—艾塞那肽消旋体分离—多肽的纯化制备2023/2/120510152025300.00.10.2510152025300.00.20.4表面负电荷和疏水性的调控优异分离选择性对杂质具有较好的分离度

常规反相C18

混合模式反相C8SCX

—比伐芦定分离—多肽的纯化制备2023/2/1211.C8SCX

2.C18PN

优异的纯化方案纯度合格的产品

Time/min0.001.002.003.00Time/min05101520253035400.001.002.003.00048121620242832流动相（有盐）分离+脱盐—比伐芦定分离—多肽的纯化制备2023/2/1222023/2/123C18PNAU/214nm0.000.501.001.502.002.503.003.500.000.501.001.502.002.503.00