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铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定

(无汞定铁法)实验原理实验原理（无汞法）铁矿石Fe3+Fe2+Fe2+

SnCl2(余)Fe2+除去多余的SnCl2热浓HClSnCl2甲基橙1~2mol/LH2SO4-H3PO4二苯胺磺酸钠Fe2+Fe3+K2Cr2O7甲基橙指示仪器与试剂浓HClSnCl2溶液：10%水溶液，5%水溶液硫-磷混酸：TiCl3溶液：3%水溶液甲基橙溶液：1g/L二苯胺磺酸钠：0.2%水溶液K2Cr2O7基准试剂：分析纯称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯实验步骡

(1)K2Cr2O7标准溶液的配制0.6~0.65gK2Cr2O7100mL烧杯250mL容量瓶计算浓度加水溶解定量转移实验步骤（2）铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样1.0～1.5g于250mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入20mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热，并不时摇动，避免沸腾，如有带色不容物，滴加20-30滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮(杯底无黑色残渣)，冷却后转入250mL容量瓶中定容。(3)样品的分析

移取25ml铁试液

250mL锥形瓶

加浓HCl4mL+近沸腾加6甲基橙滴

边摇边加10%SnCl2还原Fe3+,橙色变红色滴加5%SnCl2至粉红色，若粉色退去，SnCl2过量，补加1滴甲基橙流水冷却，加水50mL硫-磷混酸20mL二苯胺磺酸钠4滴

用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定紫色为终点

数据记录和处理项目序号123m(K2Cr2O7)(g)c(K2Cr2O7)（mol·L－1）m试样(g)V(K2Cr2O7))(mL)终V(K2Cr2O7))(mL)始V(K2Cr2O7))(mL)ωFe(%)铁的平均含量相对平均偏差结果表示

以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数字。计算公式：四、有关常数

=294.18g·mol-1

MFe=55.845g·mol-1五、注意事项用SnCl2还原Fe3+

时，要边加边摇；不能一下用100g·L-1SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过量，将使结果偏高。用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色

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