标准解读
GB/T 10345.7-1989 是一项中国国家标准,规定了使用气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的方法。这项标准详细阐述了实验所需的仪器设备、试剂、样品处理步骤、测定条件以及计算方法,旨在为白酒生产、质量控制及相关部门提供一个统一、准确的检测手段。下面是对该标准主要内容的展开说明:
适用范围
本标准适用于各种类型的白酒中乙酸乙酯含量的测定。乙酸乙酯是白酒中一种重要的香气成分,对其含量的测定有助于评价白酒的风味和质量。
仪器与设备
- 气相色谱仪:需配备适当的检测器,如火焰离子化检测器(FID)。
- 色谱柱:通常采用非极性或弱极性固定相,以适宜分离乙酸乙酯和其他可能共存的挥发性组分。
- 进样器:用于精确注入样品。
- 气体系统:提供载气(如氮气、氦气)和助燃气(如氢气)。
试剂与材料
- 乙酸乙酯标准溶液:作为定量参照。
- 无水硫酸钠:用于干燥样品或溶剂。
- 其他试剂:如乙醇、丙酮等,需符合分析纯度要求。
样品处理
- 取样:按照相应规定从白酒样品中准确取样。
- 预处理:可能包括过滤、脱水等步骤,确保样品适合进行气相色谱分析。
- 配制试样:将处理后的样品稀释至适当浓度,便于进样分析。
测定条件
- 色谱柱温度:设定适宜的初始温度及程序升温条件,以优化分离效果。
- 载气流速:根据仪器性能和分析需求设定。
- 进样量:通常为微升级别,需保证在检测器线性范围内。
- 检测器温度:根据所用检测器类型设定合适温度。
数据处理与计算
通过色谱仪得到的乙酸乙酯峰面积,与已知浓度的标准溶液峰面积相比对,依据校准曲线计算出样品中乙酸乙酯的实际浓度。最终结果需要根据样品的稀释倍数进行调整。
重复性与再现性
标准中还可能包含关于实验重复性与再现性的要求,确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC668.5:543.06X61中华人民共和国国家标准GB10345.7-89白酒中乙酸乙酯的试验方法(气相色谱法)MethodfordeterminationofeethylacetateinChinesespirits(GLC)1989-02-22发布1989-09-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准白酒中乙酸乙酯的试验方法(气相色谱法)GB10345:7-89中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:63787337637874471991年1月第一版2005年9月电子版制作书号:155066·1-23727版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
中华人民共和国国家标准白酒中乙酸乙酯的试验方法(气相色谱法)GB10345.7-89MethodfordeterminationofethylacetateinChinesespirits(GLC)1主题内客与适用范围本标准规定了白酒中乙酸乙酯的气相色谱试验方法.本标准适用于各种香型白酒中乙酸乙酯的测定。原理不同组份在气液两相中具有不同的分配系数,作相对运动、经多次分配达到完全分离,在氢火焰中电离进行检测,内标法定量。3试验方法3.1仪器3.1.1气相色谱仪,配有氢火焰离子化鉴定器。3.1.2微量注射器,10uL.3.2试剂和材料3.2.1乙酸乙醋,色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醇配制)3.2.2乙酸正丁醋,色谱纯。在邻苯二甲酸二壬酯-吐温混合柱上分析时,作内标用。2%溶液(用60%乙醇配制)。3.2.3乙酸正戊酯,色谱纯。在聚乙二醇柱上分析时,作内标用。2%溶液(用60%乙醇配制)3.2.4载体:Chromosorbw(Aw)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80~100目。3.2.5固定液:a.20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)十7%吐温80;b.10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。4试验程序4.1色谱柱与色谱条件采用邻苯二甲酸二王酯-吐温混合柱或聚乙二醇(PEG)柱,柱长不应短于2m,载气、氢气、空气的流速及柱温等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,以使乙酸乙酯及内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准.4.2标样f值的测定吸取2%的乙酸乙酯溶液1.00mL,移入50mL容量瓶中,然后加入2%的内标液1.00mL,用60%乙醇稀释至刻度。上述溶波中乙酸乙酯及内标的浓度均为0.04%(V/).待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸
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