标准解读

GB/T 11064.14-1989 是一项中国国家标准，规定了使用钼蓝分光光度法来测定碳酸锂、单水氢氧化锂、以及氯化锂中砷含量的化学分析方法。该标准详细介绍了实验所需试剂、仪器、样品处理步骤、测定过程、计算公式及结果判定等内容，旨在为相关行业提供统一、准确的砷含量检测手段。以下是该标准的主要内容概述：

适用范围

本标准适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂原料及产品中微量砷含量的测定。砷作为一种有毒元素，其含量控制对于确保这些化合物在制药、电池制造和其他应用领域的安全性至关重要。

测定原理

钼蓝分光光度法基于砷与硫脲、抗坏血酸及钼酸铵反应生成特定的蓝色配合物，该配合物在特定波长下具有吸收峰。通过分光光度计测量此吸收峰的吸光度，结合标准曲线，即可计算出样品中砷的含量。

实验步骤

  1. 样品准备：将样品溶解于适当的溶剂中，必要时进行预处理以消除干扰因素。
  2. 试剂与仪器：明确列出所有所需试剂的规格及配制方法，包括硫脲、抗坏血酸溶液、钼酸铵溶液等。同时，要求使用分光光度计作为主要检测仪器。
  3. 标准溶液制备：配制一系列已知浓度的砷标准溶液，用于绘制标准曲线。
  4. 样品测定：将处理后的样品溶液与试剂混合，反应后，在特定波长（一般为690nm或相近波长）下，测量其吸光度。
  5. 计算：依据标准曲线，将样品的吸光度转换为砷的质量浓度。

结果判定

根据测定的吸光度，参照标准曲线得出样品中砷的具体含量，并与相关质量标准比较，判断是否符合要求。

注意事项

  • 在操作过程中需严格控制实验条件，如温度、反应时间等，以减少误差。
  • 为避免干扰，可能需要对样品进行必要的前处理，去除可能影响测定的其他成分。
  • 仪器校准和空白试验是确保结果准确性的关键步骤，不可忽视。

该标准为上述锂化合物中砷含量的测定提供了具体的操作流程和评判依据，有助于保证产品质量和安全。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 11064.14-2013
  • 1989-03-31 颁布
  • 1990-02-01 实施
©正版授权
GB/T 11064.14-1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法钼蓝分光光度法测定砷量_第1页
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文档简介

UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11064.14-89碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法钼蓝分光光度法测定砷量Lithiumcarbonate-一-Determinationofarseniccontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法组蓝分光光度法测定砷量GB11064.14-89Lithiumcarbonate-Dctcrminatiorofarseniccontent-Molybdenumbluespcctrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了碳酸锂中砷含量的测定方法、本标准适用于医用级碳酸锂中种含最的测定。测定范围：0.000010%～0.00020%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729拍金产品化学分析分光光度法通则方法提要试料以盐酸分解，在盐酸介质中并在碘化钾、氯化亚锡存在下，用锌粒还原，生成的砷化氢经碘液吸收后，在0.2mo/L硫酸介质中形成砷钼蓝络合物，于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。4试剂4.1无砷锌粒：粒度41.5～3mm。4.2硫酸(1+1），优级纯。4.3碗酸（5+13），优级纯4.44硫酸(1+99），优级纯。4.5盐酸（p1.198/mL），优级纯、4.6盘酸(1+1，优级纯。4.7氢氧化钠溶液（5%）4.8碘化钾溶液(20%)。4.9二氯化锡溶液（30%)：称取30g二氯化锡(SnCla·2H.O)，置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.5)，加热溶解至清亮，加入50ml水，混勺。4.10礁吸收液：称取18碘及1g碘化钾，置于烧杯中，加入少量水溶解后，用水稀释至1L,混匀.财存于棕色瓶中。4.11硫酸-铝酸铵混合溶液;称取4.58相酸铵,用硫酸(4.3)溶解并用硫酸(4.3)稀释至100mL,混勾。4.12杭抗坏血酸溶液(1%)，用时现配。4.13乙酸铅棉：称取10g乙酸铅，溶解于100mL水中，加入2mL冰乙酸，将

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