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UDC669.21/.23:543.062H15中华人民共和国国家标准GB/T15249.4-94合质金化学分析方法EDTA滴定法测定铅量CrudeGold-Determinationofleadlcontent-EDTAtitrimetricmethod1994-10-07发布1995-08-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准合质金化学分析方法GB/T15249.4-94EDTA滴定法测定铅量CrudeGold-Determinationofleadcontent-EDTAtitrimetricmethod主题内客与适用范围本标准规定了合质金中铅含量的测定方法。本标准适用于合质金(矿金、泊炼粗金产品和回收金等)中铅含量的测定。测定范围:1%~15%。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理称取一定重量的被测试的合质金试料,用稀硝酸、盐酸分解。银以氯化银沉淀分离,金以亚硫酸还原金离子成单体金分离,然后使铅成硫酸铅沉淀过滤,使其与共存元素分离。加乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅,以二甲酚橙为指示剂,于pH5.5~6.0用EDTA标准溶液滴定,由消耗的EDTA标准溶液体积计算铅量4试剂41盐酸(p1.19g/mnL。4.2酸(2+98)。4.3硝酸(01.428/mmL)。4.4硫酸(1+1)。45硫酸(1+24)4.6硫酸(2+98).4.7亚硫酸(p1.03g/mL)。4.8乙醇。4.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5~5.6):将375g无水乙酸钠溶于水中,加入50mL冰乙酸,用水稀释至2.5L。4.10二甲酚极指示剂溶液(5g/L):在50mL溶液中滴加1~2滴氮水(1+1)。一周内使用。4.11铅标准溶液;称取2.0000g金属铅(99.99%)于250mL烧杯中,加40mL硝酸(1+1),盖上表山,待激烈反应停止后,低温加热至溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液含铅2mg/mL.4.12EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液c
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