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文档简介
胆矾中Cu含量的测定
(间接碘量法)一、实验目的
1.掌握间接碘量法测定铜含量的原理和方法。2.掌握淀粉指示剂在碘量法中的使用。二、实验原理碘量法:利用I2的氧化性和I-的还原性来进行滴定分析的方法。分为直接碘量法(I2滴定法)和间接碘量法(滴定I2法)。以淀粉作为专属指示剂
在以HAc或H2SO4为介质的微酸性溶液中(pH=3~4),Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2,生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定可间接求得铜含量。反应式
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+2S2O32-
=2I-+S4O62-以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点。
CuI沉淀表面强烈吸附I2导致分析结果偏低,为减少CuI沉淀对I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入KSCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。反应式CuI+SCN-=CuSCN↓+I-
CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。三、仪器与试剂1.仪器碱式滴定管;碘量瓶;量筒;分析天平等。2.试剂硫酸溶液(1mol/L);KSCN溶液(10%);KI(固体);NaF(饱和);1%的淀粉溶液;Na2S2O3溶液(0.1mol/L;使用前准确标定好);胆矾样品。四、实验步骤1.准确称取CuSO4·5H2O试样0.5~0.7g三份,分别置于碘量瓶中,加5mL1mol/LH2SO4溶液和100mL水使其溶解后,加入10mL饱和NaF溶液及1gKI固体,摇匀。2.
立即用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定析出的I2当滴定溶液由棕红色变为土黄色,再变为浅黄色时,表明已接近终点3.然后加入2mL淀粉作指示剂,继续滴至浅蓝色。4.再加10%KSCN10mL,摇匀后,溶液的蓝色加深,再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点,记录下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V(mL)。5.平行测定三份,计算出胆矾试样中Cu的含量。五、结果与分析记录数据于表中,并计算出胆矾样品中Cu的含量。1.在胆矾试样溶解加入过量KI后,应把碘量瓶的瓶塞盖好,并及时进行滴定,在滴定时应避免剧烈摇动碘量瓶,以防止生成的I2挥发造成负误差。2.KSCN应在接近终点时加入,否则可能直接还原Cu2+,使结果偏低。3.大量I3-存在时,淀粉易发生
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