标准解读
《GB/T 22247-2008 保健食品中淫羊藿苷的测定》是一项国家标准,旨在规范保健食品中淫羊藿苷含量的检测方法。该标准适用于以含有淫羊藿(Epimedium)成分为主的保健食品中淫羊藿苷含量的测定。
标准中详细描述了样品处理、提取以及后续分析的方法。首先,在样品预处理阶段,需要对样品进行粉碎,并采用适当的溶剂进行超声波辅助提取,确保淫羊藿苷能够充分溶解于溶剂中。接着,通过离心等手段去除不溶性杂质,收集上清液作为待测溶液。
对于淫羊藿苷含量的测定,则采用了高效液相色谱法(HPLC)。此方法具有分离效率高、灵敏度好等特点,可以有效区分并定量分析复杂基质中的目标化合物。标准规定了具体的色谱条件,包括流动相组成、流速、柱温等参数设置,以及检测波长的选择,这些都为准确测量提供了保障。
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22247—2008
保健食品中淫羊藿苷的测定
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20080731发布20081101实施
中华人民共和国卫生部
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22247—2008
前言
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。
本标准参加起草单位:吉林省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:杨大进、宋书锋、肖晶、马兰、李青。
本标准为首次发布。
Ⅰ
书
犌犅/犜22247—2008
保健食品中淫羊藿苷的测定
1范围
本标准规定了保健食品中淫羊藿苷的测定方法。
本标准适用于以淫羊藿为主要原料的保健食品中淫羊藿苷的测定。
-4
本标准检出限:当取样量1.0g,定容至50mL,进样量10μL时,检出限为4×10g/100g,定量
-3
限为1.2×10g/100g。本标准的线性范围:2μg/mL~125μg/mL。
2原理
淫羊藿苷为淡黄色针状结晶,根据其易溶于水、乙醇、乙酸乙酯、不溶于醚、苯、三氯甲烷的理化特
性。试样中的淫羊藿苷用70%乙醇在超声波振荡下提取,定容,离心后取上清液过滤膜,经C18反相柱
分离,在紫外检测器270nm波长处检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
3试剂和材料
3.1甲醇(CH3OH):优级纯。
3.2无水乙醇(C2H5OH):分析纯。
3.3石油醚(C狀H2狀+2):分析纯,沸程60℃~90℃。
3.4水(H2O):为实验室一级用水,电导率(25℃)为0.01mS/m。
3.5聚酰胺粉:60目~80目。
3.6淫羊藿苷对照品(C33H40O15):纯度≥98.0%。
3.7淫羊藿苷对照品储备液(2.0mg/mL):准确称取0.02g淫羊藿苷对照品(精确至0.0001g),用
甲醇溶解并定容至10mL,混匀(淫羊藿苷对照品储备液存放于2℃~10℃冰箱中,有效期90d)。
3.8淫羊藿苷对照品使用液(0.2mg/mL):准确吸取1.0mL淫羊藿苷对照品储备液于10mL容量瓶
中,用甲醇定容至刻度,混匀(淫羊藿苷对照品使用液存放于2℃~10℃冰箱中,有效期90d)。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:附紫外检测器。
4.2超声波清洗器。
4.3离心机:4000r/min。
4.4层析柱:内径1.5cm,长15cm。
5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1以单一淫羊藿为原料的试样:取研磨均匀的试样1.0g~4.0g(精确至0.001g),加入70%乙醇
30mL,超声提取20min,过滤。用少量70%乙醇洗涤残渣,收集滤液,并定容至50mL,混匀,经
0.45μm微孔滤膜过滤后进样。
5.1.2含油试样:取混合均匀的试样1.0g~4.0g(精确至0.001g),置于离心管中,加入30mL
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