标准解读

《GB/T 22940-2008 蜂蜜中氨苯砜残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，专门针对蜂蜜样品中的氨苯砜（Dapsone）残留进行定量分析的方法。该标准适用于蜂蜜中氨苯砜残留量的检测与测定，其最低检出限为0.5μg/kg。

根据此标准，整个测定过程主要包括样品前处理、液相色谱分离条件设置、串联质谱参数优化及数据处理等几个关键步骤。首先，在样品制备阶段，需要通过特定的溶剂对蜂蜜样本进行提取，并采用固相萃取柱或其他合适方法进一步净化浓缩待测物；接着，使用高效液相色谱系统结合电喷雾离子源的三重四极杆质谱仪作为检测工具，依据设定好的流动相组成、流速、梯度洗脱程序以及质谱采集模式等条件完成目标化合物的分离与鉴定；最后，基于外标法定量原理，利用标准曲线法计算样品中实际存在的氨苯砜浓度值。

该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够有效满足食品安全监管对于蜂蜜产品质量控制的需求。同时，也要求实验室具备相应的仪器设备和技术能力以确保测试结果可靠。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９４０—２００８

蜂蜜中氨苯砜残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９４０—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：曹彦忠、杨志伟、贾光群、张进杰、石玉秋、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９４０—２００８

蜂蜜中氨苯砜残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了蜂蜜中氨苯砜残留量的液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂蜜中氨苯砜残留量的测定。

本标准的方法检出限为２．０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂蜜中氨苯砜残留用磷酸盐缓冲溶液（ｐＨ＝９）提取，过滤后，经ＯａｓｉｓＨＬＢ１）或相当的固相萃取柱

净化，用甲醇洗脱并蒸干，残渣用流动相溶解，过０．２μｍ滤膜后，样品溶液供液相色谱串联质谱仪测

定，外标法定量。

４试剂和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４·３Ｈ２Ｏ）：优级纯。

４．５磷酸氢二钾：优级纯。

４．６淋洗液：甲醇溶液（２＋３）。量取４０ｍＬ甲醇（４．２）和６０ｍＬ水混合均匀。

４．７０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液：分别称取０．１３ｇ磷酸二氢钾（４．４）和５．４８ｇ磷酸氢二钾（４．５），用

水溶解，调ｐＨ值为９．０，用水定容至１０００ｍＬ。

４．８氨苯砜标准物质（ＣＡＳ：８００８０）：纯度≥９９％。

４．９０．５ｍｇ／ｍＬ标准储备溶液：准确称取适量的氨苯砜标准物质（４．８），用甲醇配成０．５ｍｇ／ｍＬ的标

准储备溶液，该溶液在４℃保存。

４．１０１．０μｇ／ｍＬ标准工作溶液：吸取０．１ｍＬ标准储备溶液（４．９）移至５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容

至

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