标准解读

《GB/T 23278.4-2009 锡酸钠化学分析方法 第4部分：铅量的测定 原子吸收光谱法》是一项国家标准，用于规定锡酸钠中铅含量检测的具体操作流程和技术要求。该标准主要适用于通过原子吸收光谱技术对锡酸钠样品中的微量铅进行准确测量。

根据此标准，首先需要准备待测样品溶液。这通常涉及将一定量的锡酸钠溶解于适当的溶剂中，并可能加入某些试剂以促进后续步骤中的反应或分离过程。接下来是样品处理阶段，目的是确保铅元素能够被有效地提取出来并转化为适合于原子吸收光谱仪检测的形式。这一过程中可能会采用湿法消化、干灰化等技术来去除干扰物质。

然后使用原子吸收光谱仪进行测试。在特定波长下（针对铅元素），仪器会测量出样品产生的吸光度值。通过与已知浓度的标准溶液比较，可以计算出未知样品中铅的实际含量。为了保证结果准确性，实验时还需要注意控制空白对照以及采取措施减少环境因素的影响。

整个过程中需要注意的关键点包括但不限于：正确选择和配置各种试剂；严格按照说明书操作仪器；保持实验室条件稳定；合理设置测量参数等。此外，对于每批样品都应执行质量控制程序，比如定期校准设备、参与外部能力验证计划等，以确保长期数据的一致性和可靠性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-01-05 颁布
  • 2009-11-01 实施
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文档简介

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犌１０

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２３２７８．４—２００９

锡酸钠化学分析方法

第４部分：铅量的测定

原子吸收光谱法

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２００９０１０５发布２００９１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２３２７８．４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《锡酸钠化学分析方法》共分为８个部分：

———第１部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；

———第２部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；

———第３部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法；

———第４部分：铅量的测定原子吸收光谱法；

———第５部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；

———第６部分：游离碱的测定中和滴定法；

———第７部分：碱不溶物的测定重量法；

———第８部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法。

本部分为第４部分。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。

本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河州出入境检验检疫局参加起草。

本部分主要起草人：丁锡波、徐登琼、姜轹玻、林文霜、江寨伸、张静、叶素娟。

Ⅰ

书

犌犅／犜２３２７８．４—２００９

锡酸钠化学分析方法

第４部分：铅量的测定

原子吸收光谱法

１范围

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分规定了锡酸钠中铅含量的测定方法。

本部分适用于锡酸钠中铅含量的测定，测定范围为０．００１０％～０．００３０％。

２方法提要

试料以王水分解，在１０％的王水介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长２８３．３ｎｍ处，用空气乙炔火

焰测定。

３试剂

试验用水为三级蒸馏水。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３王水。

３．４铅标准贮存溶液：称取０．５０００ｇ金属铅（质量分数≥９９．９９９％），置于２００ｍＬ烧杯中，加入

２０ｍＬ（１＋２）硝酸，微热溶解，取下冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ

含５００μｇ铅。

３．５铅标准溶液：移取２０．００ｍＬ铅标准贮存溶液（３．４）于２００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ盐酸（３．２），用

水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含５０μｇ铅。

４仪器

原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯、氘灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

———特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于０．１２μｇ／ｍＬ；

———精密度：用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的１％；用

最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓

度标准溶液平均吸光度的０．５％；

——

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