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文档简介
液相色谱常见问题
压力异常(偏高、波动)
漏液保留时间漂移
基线问题(漂移、噪声)
峰形异常压力压力是液相色谱中最重要的指标,要经常关注压力的变化。保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。记下仪器正常状态时,在固定条件下(流动相、流速、温度等)的压力显示值。压力过低如果压力为零:泵头中没有液体,充满气泡单向阀完全堵死泵的柱塞杆折断压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)如果有压力但是压力比正常时低:漏液
单向阀堵塞压力波动压力在短时间内剧烈波动。泵头中有气泡单向阀脏柱塞密封圈漏液保留时间不稳定吸滤头脏泵输液不正常(压力波动、气泡等)流动相组分变化流动相缓冲能力不够色谱柱平衡时间不够柱温的变化柱子问题噪音大流动相污染、变质或由低品质溶剂配成漏液流动相、泵、检测器流通池内有气泡流动相各溶剂不相溶或混和不均匀检测池能量不足流通池被污染温度影响(检测器和柱温差别太大)其他电子设备的影响或电源、地线等基线漂移流动相污染,变质或由低品质溶剂配成流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的溶剂)温度波动系统平衡时间不够流通池被污染或有气泡流通池窗口破裂峰形问题死体积太大柱子被污染或堵塞色谱柱塌陷流动相缓冲不足或不合适样品溶剂选择不当,与流动相之间极性差异太大样品过载(浓度或体积)柱温过低鬼峰流动相被污染进样阀残余峰样品中未知物色谱柱中的污染物水/甲醇梯度ODS柱鬼峰鬼峰的出现流动相过滤:0.45um或更小孔径滤膜目的:除去溶剂中的微小颗粒,避免堵塞色谱柱,尤其是使用无机盐配制的缓冲液时。溶剂前处理峰的变形根部变宽有肩或分叉溶解样品的溶剂选择不当最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂甲醇作为溶剂20uLCaffeine乙醇作为溶剂20uLCaffeine乙醇作为溶剂10uLCaffeine最好注入少量样品检测器基线异常基线噪音异常大气泡未脱出检测器污染灯老化出现漂移或不规则波动系统污染,
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